【国家标准(GB)】 合金及铁粉中铁量的测定

中华人民共和国
国家标准
合金及铁粉中铁量的测定
总则及—般规定按GB1467—78执行一、三化钛一铬酸钾容量法
GB 223-7—81
1。方法提要
试样用盐酸一硝酸混酸分解，加高筑酸屑烟，回流，氧化铬并使铌酸等脱水，用热盐酸溶解可溶性盐类，用氢氧化铵沉淀铁与镶、铬等元素分离。氢氰化铁用盐酸溶解，钨酸钠为指示剂，三氟化钛还原三价铁。过的低价钛用重铬酸钾氧化。用二苯胺磺酸钠作指示剂，重铬酸钾标准溶液滴定。适用范围：本法适用于高温含金和精密合金。测定范围：0.50~8.0%.
2.试剂：
硝酸（比重1.42）。
高氟酸（比重1,67）。
氧化铵（比重0,90）
盐酸（比重1.19）、（1+3）、（5+95)硫酸一磷酸混合酸：将150毫外硫酸（比重1.84），200毫升磷酸（比重1.69），缓慢倒入650毫升水中，并不断搅拌。冷却。
钨酸钠溶液（25%）；称取25克钨酸钠，溶于72旁升水中，如有沉淀，则箫过滤，加3毫升磷酸比重1,69），混匀。
三氯化钛济液：取含15~20%的三氯化钛溶液用盐酸（5+95）稀释20依，混勾。二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）。
硫酸亚快铵溶液：称取 4,6克硫酸亚铁（(NH,),Fe(SO.)2·6H,O)，用硫酸（6+95）脊解并鞘释至1升，混勾，
重铬酸钾标准溶液（0.01000N）：称取0.4903克基准重铬酸钾（预先经145~150℃烘干1小时，置于干燥器中，冷却至室温），用水溶解，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀，3.分析步骤
称取试样（随同试样做试剂空白），暨于400毫升烧杯中，加20～30毫升溶样酸”，盖上表面血，微热（溶减温度不超过105%℃）至试样辫解。用少量水冲洗表面耻和杯壁，加8~12毫升高氧酸（比重1.67），徐徐加热至冒烟，盖上表面血，回流4~5分钟，打开表面血，继续加热蒸发除掉大部分高氯酸。
稍冷，加200升热盐酸（5+95）溶解可溶性盐类。加热至60~70℃，搅拌，滴加氢氧化铵（比重0.90）至出现的氢氧化物溶解比较缓慢后，再一次迅速地加15-~20毫升氢氧化铵（比重0.90），不斯搅拌，使块状鸽酸等全部游解，加热煮沸6分钟【如试样中钨、铝含暨高于2%，应再加10旁升盈家标准总局发布
中华人民共和函冶金工业部携出1982年3月1日实吨
治金部钢铁研究总院
GB223·7-81
氧化铵（比重0.90），搅拌，加热2～3分钟但不要煮沸）。稍静置，趋热用快速滤过滤。用热的氢氧化铵（5十95）洗涤烧杯，如杯壁有沉淀，用带橡皮头的玻璃桦廉净，全部移至滤纸上。用热的氢氧化铵（5+95）洗涤沉淀7~10次，再用热水洗涤1~2次。用35毫升热缺酸（1+3）分4~5次将抗旋溶于原烧杯中，用热水洗漆滤纸8～10次。用水稀释溶液至130毫升，揽拌，加15滴25%钨酸钠溶液，滴加三氟化钛游液至出现稳定的蓝色，缓缓滴加0.01000N重铬酸钾游液至蓝色消失，不记毫升数文加10毫升硫酸一磷酸混合酸，3滴0.2%二苯胺磺酸钠溶液，用0.01000N重骼酸铆标准溶液滴定至溶液呈现紫色30秒钟不消失为终点
试剂空口溶液，随试样所得的空白溶液，在加硫酸一磷酸混合酸之前，加 2,00 毫升硫酸亚铁铵路液，用0.01000N重铬酸钾标准溶液滴定至终点后，记下所消耗的落升数，再加2.00密升硫酸亚铁铵溶液，再用0.01000N重铬酸铆标准溶液滴定至然点，记下升数。铁的百分含量接下式计算，
Fe (%) -Nx[y-{-)x0 05586 ×100V——滴定试液所消耗重铬酸钾溶凝的体积（毫升）；武中：
V，——第1次滴定试剂空白溶液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积（毫升）V：——第2次滴定试剂空白溶被所消耗重铬酸钾标准溶液的体积（毫升）：N—重铬酸钾标准溶液的当量浓度：W—称样量（克）：
0.05585——每毫克当量铁的重置（克）。注，①试样含铁0.5%，称样2.000克，含铁1~3%，称样1.0000克，含铁3~8%，称样0.5000克②高温合金试拌，川盐酸（比革1.19）滴加硝酸《比蛋1.12）或适当比例的盐酸一硝酸混合酸溶解，精密合金试样，一般用硝酸（1+1）或适当比例的硝酸一盐酸碎解。③如试样含等商于0.1%时，加15鹭升高氯酸（比重1.67）同流约10分钟。①如试样含钴，在滴加氢氧化铵的加2～5克熟化铵。③如试样中鸽、钼含量高，一次分离不好，应进行二次分离。如试样中含钒经在0.1%以上，应以氢氧化钠溶液进行分离。分离方法如下，将盐酸（1+3）溶解氢氧化铁的溶液和洗液用水稀释至200竞升，加热至60~70°C，不断搅，缓慢滴加20%氢致化钠落液。待生成的氢氧化铁溶解变侵后，再一次加5毫升20%氢氧化钠溶液，煮沸5分钟，取下，稍静置，趋热用快速滤纸过滤。用1%氢氧化钠溶液洗净烧杯，并洗涤滤纸3~d次，再用热水洗涤3~4次，用35开热盐酸（1+3）分4~5次，将沉淀溶于原烧杯中，用热尽洗强滤纸8～10次，以下按分指步骤进行。③氧化三氯化钛的温度在30°C左右为好。二、兰氯化钛一置铬酸钾容量法1，方法提要
试样用盐酸溶解，靛红作指示剂，用三氯化钛还原高价铁，重铬酸钾氧化过的三价钛，用二苯胺磺酸钠作指示剂，垂铬酸钾标溶液滴定。适用范围：本法只适用于铁粉。副定范围：96%以上。
盐酸（1+1）
三氮化钛溶液（4%）：称取4克金属钛，加70老升盐酸（比重1.19）裕解后，加2粒锌粒，用水稀释室100馨升。也可用市售的三氟化钛落波配制、三氟化钙溶液（0.4%）：将4%三斌化钛溶液用盐酸（1+1）稀释10倍。用时现配。GB223+-81
靛蓝二磺酸钠（红）溶液（0.1%）：称取0.1克靛红溶于水中，加5蒋硫酸（1+1），用水稀释至100毫升，混匀。
二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）：称取0.2克二苯胺磷酸钠，用水溶解并稀释至100奢升，混勾。硫酸一磷酸混合酸：将100毫升硫酸（1+1）缓慢倒入825毫升水中，混勾，加75毫升磷酸（比重1.69），混勾。
重铬酸钾标准落液（0.05000N）：称取2.4515克基准重铬酸铆（预先经140~150℃烘1小时后，置于干燥器中，冷却至室温）溶于水后，移入1000升容替瓶中，用水稀释至刻度，摇句。重铬酸钾溶液（约0.005N），移取10毫升0.05000N重铬酸钾标准溶液，川水稀释室100意升，混勾。
三氯化铁游液（8%）：称取8克三氯化铁（FeC1。·6H,0）用水落解并稀释至100毫升，混勾。3．分析步骤
称取0.1400克试样（随同试样做试剂空白），于250毫升烧杯巾，加30毫盐酸（1+1），蔬上表面，低温加热至试样完全溶解，用少录水吹洗表而血和烧杯壁，加4满0.1%靛红溶液，滴加4%三氯化钛溶液还原铁至溶液呈绿色，再滴航0.4%三氮化钛溶波至游波坚黄色，用约0.005N雨铬酸钾溶液回滴至溶液空稳定蓝色，立即加150毫升硫酸一磷酸混合酸，加4~6滴0.2%二苯胺磺酸钠溶液，用0.05000N重铬酸钾标准游液滴定至紫色为然点。
试剂空白：在加0.2%二苯胺磷酸钠济液之前，加2毫升8%三氮化铁溶液，用0.05000N重铬酸钾标准溶波满定到整点。bzxz.net
铁的百分含量按下式计算！
Fe (%) = -Nx(V-Vw)x0.06585×100W
式中：V1-—游定试液所消耗币铬酸钾标准液的体积（毫升）：V，—滴定试剂空白浒液所消耗重铬酸钾标准游液的体积（毫升）：N——重铬酸钾标准浒液的当液度：W.称样量（克）
独旁克当量铁的亚量（克)。
0,05585
注：①称取0.14克试样可以使0,05N重铬酸钾标准熔液的滴定体积控制在50密外以内。②试样难溶时可加少量氣化饺助溶，盐酸（1+1）盐可增加至40旁升，或用焦硫酸钾回渣处理。三、邻菲啰味光度法
1．方法提要
试样经落解后，用高氯酸胃烟回流氧化铬，用氨氧化铵沉淀铁与铬、镍等元素分离。于微酸性溶液中，用抗坏血酸将铁还原戏二价。二价铁与邻菲啰啉生成指红色络合物，测其吸光度。适用范闺：本法适于高溢合金和精密合金。测定范围：0.10~1.0%。
硝酸（比重1.42），
高氰酸（比重1.67）。
盐酸（1+1）、（5+95）
氢氧化铵（比重0.90），（1+1）（5+95）。柠檬酸铵溶液（30%）。
抗坏血酸溶液（5%）：用时现配，邻菲吲啉液（025%）。
铁标准溶液
GB223·7—81
（甲）称取0.0715克三氧化二铁（99.9%以上，预先经110～120℃烘1小时后，置下干燥器中，冷却至室温），置于铂中，加5克焦硫酸钾，于500～600C熔融至透明，冷却，用硫酸（5+95）浸取，加热溶解盐类，冷却至室温，秘入500毫升容量瓶中，用硫酸（5十96）稀释至刻度，据匀。此溶液1窘升合100微克铁。
（乙）移取100.00毫升铁标准溶液（甲），置于500毫升容蚤瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，摇匀，此溶波1毫升含20微克铁。3.分析步骤
称取0.2000克试样（随同试样做试剂空白），置于400毫升烧杯中，加10～20毫升溶样酸，盖上表面血，微热（落液温度不超过105°℃C）至试样完全溶解用少量水冲洗表面血和杯壁，加8~10毫升高氨酸（比重1.67），加热至烟，并回流4~5分钟。打开表面风，继续蒸发除掉火部分高氯酸。稍冷后，加200率升热盐酸（5+95）溶解可溶性盐类。加热至60~70℃，搅托，滴加氢氧化铵（比重0.90）至刚出现氢氧化物沉淀后，对-次迅速地15～20升氢氧化铵（比重0.90），不断揽拌便钨酸等全部溶解，加热煮沸5分钟如试样中钨、钳含量高于2%，应再加10毫升氢氧化铵（比重0，90），搅拌，加热2～3分钟，但不要煮沸）。稍静置，用快速滤纸过滤，用热氢氧化敏（5十95）洗漆烧杯，如杯蜂有沉淀，用带橡皮头的玻璃棒擦净，全部移至滤纸上，用热氢氧化铵（5+95）洗涤航淀7~10次，再用热水洗涤1～2次。用30毫升热盐酸（1+1）分3~5次将氢氧化铁溶解于原烧杯中，用热水铣涤滤纸8~10次，落液冷却至空温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度、摇勾。移圾试样游液10.00~50.00毫升（使铁基80～320微克），置于100落升容量瓶中，加3毫升30%柠檬酸铵溶液，用氢氧化铵（1+1）和盐酸（1+1）谢节溶液至pH3~5（刚果红试纸坚现红色），加5毫升5%抗坏血酸溶液，10毫升0.25%邻菲啰啉溶液，月水稀释至刻度，摄匀，放置10分钟。
将上述显色济液移入2厘米槽中，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长600n处，测其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。工作曲线的绘制
移取04.00、8.00、12.00、16.00寇升铁标准浴液（乙），分别置于5个100毫升容量瓶中，加3毫升30呢行酸铵溶液，以下按分析步骤进行。以不加铁标准落液的显色液为参比，测其吸光度，绘制工作曲线。
铁的百分含量按下式计算：
Fe(%)=_yx10-
.-×100
式中：v-从工作曲线上查得的铁量（微克）：V—试液总体积（落升）：
1——移取试液体积（旁升）：
W—称样量（克）。
注，①高温含金试栏，用盐酸（比币1,19）滴加销（比适1.42）或适当比例的盐酸一硝酸溶解。精密合金试样，一般用硝酸（1+1）或当比例的硝酸一盐酸溶解。②妇试样含镜，错高于0.1%时，加12毫外高氯酸（比蛋1,87）回流约10分钟。含
量(%)
0.10~0.50
0.51~1.00
1.01~2.00
2,01~3.00
3.01~4.00
4,01~8,00
96%以上
GB 223·7—81
四量充许整
差(%）
此充许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不发生任何关系。在平行分析二份或二份以上试样时所得之分析数据的极差值不超过所载允许差二倍者（即土允许差以内），均应认为有效，以求得平均值。
用标准试样校验时，结果偏差不得超过所载充许差。注，自本标准实施之日起，YB945（1）—7日作废。
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