【地方标准】 饲料中铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS 65.120 B46 DB37 山东省地方标准 饲料中铬的测定 DB37/T3040—2017 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of Chromium in feed by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-10-25发布 2017-11-25实施 山东省质量技术监督局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。 本标准主要起草人：陈晓媛、张娟、张喜琦、高喜凤、董瑞、崔玉花。 1 范围 本标准规定了饲料中铬的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。 本标准适用于饲料中铬的测定。 本方法检出限为0.10 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经消解后稀释至适合体积，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。 4 试剂 4.1 水：符合GB/T 6682中二级要求。 4.2 硝酸：优级纯。 4.3 过氧化氢：优级纯。 4.4 重铬酸钾：优级纯。 4.5 20 mL/L硝酸溶液：取2.0 mL硝酸，加水定容至100 mL，混匀。 4.6 铬标准储备液（1.0 mg/mL）：称取0.283 g重铬酸钾溶于水，定容至100 mL容量瓶，或使用有证标准物质。 4.7 铬标准使用液（100 μg/mL）：取标准储备液1 mL于100 mL容量瓶中，用20 mL/L硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5.2 微波消解仪。 5.3 分析天平（感量0.1 mg）。 5.4 赶酸电热板。 6 分析步骤 6.1 试样处理 6.1.1 称取0.5 g试样（精确至0.1 mg）于微波消解罐中，加入7 mL硝酸和1 mL过氧化氢，按程序消解： a) 室温升至120℃（0～6 min）； b) 120℃保持3 min（6～9 min）； c) 120℃升至170℃并保持20 min（9～17 min）。 6.1.2 消解后于120℃赶酸1 h，冷却至室温，转入50 mL容量瓶，用水多次洗涤消解罐并定容，摇匀待测。 6.1.3 微波消解条件可根据仪器适当调整。 6.2 测定 6.2.1 仪器参考条件： 铬分析谱线：267.72 nm； 射频功率：1.20 kW； 等离子气流量：15.0 L/min； 雾化气压力：0.3 MPa； 辅助气流量：1.50 L/min； 提升量：1.0 mL/min； 积分时间：5 s； 测量次数：3次。 6.2.2 标准曲线绘制 分别移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00 mL铬标准使用液于100 mL容量瓶中，用20 mL/L硝酸溶液定容，得到0～3.0 μg/mL系列标准溶液。以浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标绘制标准曲线。 6.2.3 试样测定 在相同条件下测定试样溶液，同时进行空白试验，通过标准曲线计算含量。 6.3 计算 试样中铬含量按下式计算： X = (C - C0) × V / m 式中： X——试样中铬含量（mg/kg）； C——试样溶液中铬浓度（μg/mL）； C0——空白溶液中铬浓度（μg/mL）； V——试样溶液体积（mL）； m——试样质量（g）。 计算结果保留至小数点后两位。 7 精密度 在重复性条件下，对同一试样进行测定。