【国家标准(GB)】 橡胶用炭黑比表面积测定CTAB法

中华人民共和国国家标准
橡胶用炭黑比表面积测定CTAB法Carbon black used in rubber produels-Determination of specific surface area-- CTAB test method1生题内容与适用范围
GB/T 3780. 5—91
代替 GR 3780. 5--83
本标推规定了炭黑除微孔（十六烷基三甲基漠化铵不能进入的孔)以外的炭黑表面积的试验方法。本标准适用于橡胶用炭黑。
2引用标准
GB3778橡胶用炭黑技术条件
GB8170数值修约规则
GB9578标参比嵌黑
3方法提要
3.1炭黑在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液中吸附等温线具有--个较长的单分子吸附层的平坦段。炭黑对CTAB的吸附不受其表面焦油状物质或含氢、氧等官能团的影响，用机械搅拌或超声波振荡的方法很快就可以使吸附达到平衡。在滤去分散的胶体炭黑后，用磺基丁二酸钠二辛酯(OT)或十二烷基硫酸钠（SDS)测定未被吸附的CTAB的量。试验结果均按标准参比炭黑(SRB1)确定其CTAB法表面积。
3.2未被吸附的CTAB分子按下述任何一种方法进行滴定。a.
方法1，用OT滴定至规定的浊度终点白动滴定法（仲裁片法）：b、方法2.用OT滴定至最大浊度终点手工滴定法；c方法3，用OT滴定至规定的变色终点手下滴定法d.方法4，用SIS滴定至规定的变色终点于工滴定法。4仅器
试验室常规设备仪器及以下专用器械。4.1超声波电磁分散机。
注，国：TBY-50超声波电磁分散机符合本标准要求。4.2磁力搅拌棒，其表面有案四氟乙烯或碳氢化合物涂覆层。4.3磁力搅拌器。
4. 4微孔滤膜,孔径0. 15 μm。4.5加压过滤装置。
注：国产T3Y-20加压过滤器符合本标准要求。4.6炭比表而积测定仪。
国家技术监督局1991-04-23批准1992-04-01实施
GB/T 3780.5-91
注，国产T13Y-10炭黑比表面积测定仪符合本标准要求。4.7显微镜照明光源或类似的白炽灯点光源，该装备带有可调电阻器。4.8分液器，吸液量为30mL，与CTAB溶被贮存器相连接。4.9烧杯，容积100mL。
4.10锥形瓶，容积100mL，具磨口赛。4.11锥形瓶，容积50mL。
5试剂和溶液
5.1PH等于7的缓冲溶液：
溶解2.722g磷酸二氢钾(KH,PO.),4.260g磷酸氯二.钠(Na:HPO.)和1.169g氯化钠(NaC1)于I L水中。
5. 2 CTAB溶液e(C,HBrN)-0.01 mo1/L.;称取3.64gCTAB(十六烷基三甲基溴化铵）溶解于900mL水中，加100mL缓冲溶液(5.1)加热至27~37℃溶解。使用前冷却至23～25℃。注：室温低于23C将引起CTA乃缓慢结品。5.3T溶液c(CHmNaO,S)=0.0022mol/L.;称取1.000g100%固体·0T于含有2.5mL甲醛溶液的1工水中，用磁力搅拌器剧烈搅拌48h，置于阴凉干燥处停放12后标定使用。注：()启封的OT试剂需忙存在干燥器中，②OT溶液易产生降解，使用期限不超过6个月。5.437%（m/m）甲醛溶被。
5. 5 SS 溶液c(C1HNaO,S)=0. 002 1 mol/L溶解0.606gSDS于含有2.5mL甲醛的】L水中，停放24hb。注：如果溶液混浊或有沉淀，则试剂纯度低不易使用。5.60.36%（m/m）二氣荧光黄乙醇溶液：溶解0.20g固体二氮炭光黄于70mL乙醇中，并储存在滴瓶中。5.70.20%（m/m）溴酚蓝乙醇水溶液：溶解0.10g固体漠酚蓝于10mL乙醇中，加40mL水，储存在60mL棕色滴瓶中。5.80.15%(m/m>0P(辛基米基聚氧乙烯醚)溶液。5.9标准参比炭黑符合GB9578规定。1)6操作步骤
试验室环境为25±2℃，相对湿度60%士5%。6.1滤膜
用于滤除分散胶体炭黑的微孔滤膜在使用前必须浸泡，即将25片滤膜逐片地浸泡在100mLCTAB溶液中，滤膜使用前至少浸泡48h,CTAB浸泡液不能重复使用。浸泡过的滤膜使用期限为6个月。
6.2称取适量的干燥炭黑试样（准至0.0001g)于锥形瓶（4.10)中，试样量需符合下表要求。采用说明：
II当使用美国t业者色参比炭黑ITRB时.CTAB比表面积值为83.0m\/g.炭黑类别
N351~400
N 500~~600
GB/T 3780.5—91
比表面积范圈.m*/g
125~150
[00~150
75~105
20~~30
注：如果不知试样炭熏的类别，按其氮吸附表面积或吸碘值进行分类，6.3加30.0mLCTAB溶液。采取下述任一种方式吸附。6.3.1盖好瓶塞，放在振荡机上以240t/min的速率振荡40min。试样量，g
6.3.2加磁力搅拌棒后盖紧瓶塞，放在超声波磁力分散机中，授泡深度至少50mm，浴温23~25℃，搅拌6min。如果单独使用超声被水浴和磁力搅拌器，则在水浴中浸1min，然后搅拌1min，再循环两次，总计时间为 6 min.
6.4取出浸泡过的滤膜，用纸巾吸去过量滤液使发亮的一面对着入口。按压滤器说明书要求组装。6.5擦干锥形瓶外部的水滴，倾3～5mL炭黑试样和TAB溶液的混合液于压滤罐中，拧紧上盖，调节压力在0.4~0.7MPa，弃去滤液后再将该混合液全部倾入压滤罐中柠紧上盖，将滤液收集在洁净的玻璃瓶中，具塞，摇动，以确保滤液均勾。6.6立即按6.7四种方法中任一方法进行滴定。6.7滴定：
6.7.1用OT溶液白动滴定CTAB滤液至最大度终点。6.7.1.1按仪器说明书要求安装调试自动滴定仪，待计量管充满0T溶液时，仅器自动停止，此时按“停止\键使仪器处于待运转状态。6.7.1.2用吸液管吸取5mL滤液于清洁干燥的石英杯中，加2.5mLOP溶液、加25mL水、加磁力搅拌摔后置石英杯于测定槽中（手不能接触石英杯的透光面）。启动，自动滴定开始，数字显示器同时显示滴加体积（mL),待自动停止滴定，记录消耗OT溶液体积准至0.01mL。6.7.2用(0T溶液滴定至最人浊度终点手工滴定法。6.7.2.1取10.00mL滤液于100ml.烧杯中，加50mL水并放入搅拌粹。6.7.2.2置烧杯于磁力搅拌器上，并位于光源前，调节搅拌速度2001/min。注在组装滴定装置时调节可变电阻器，在滴定达终点时不见灯丝。终点后再加一滴·灯丝徐徐再现，标定溶液和滴定试样时可变电阻位置相同。
6.7.2.3用滴定管快速滴加OT溶液至混合物呈云雾状。此时观察灯丝，灯丝更红，继续以各滴间隔15s的速度滴加浊度迅增，停止滴加，继续搅拌10s，通过混合物观察灯丝到加一滴即不见灯丝为终点。记录滴定体积准至0.01ml.。
6.7.3用OT溶液滴定室规定的变色终点手.T.滴定法。6.7.3.1吸取10.00mL滤液于放有搅拌棒的烧杯中.加3滴（约0.1mL)漠酚监指示剂。6.7.3.2胃烧杯于磁力搅拌器上调至中速，光源放在烧杯.正后面略高于瓶底，调节试验装盘至见到烧杯底部的反射光，
6.7.3.3用滴定管快速滴加OT辫液至混合物呈云雾状·反射光呈枯黄色止。放慢滴定速度，各滴间隔为1s，直至加入“滴即引起蓝色云雾状混合物分离，此时可见到大部分蓝色指示剂变成凝物，混合液中蓝色云雾减少.停止搅拌，凝物漂浮在溶液的顶部，记录消耗OT溶液体积准至0.01ml.。6.7.4用SDS溶液滴定至规定的变色终点手T滴定法。6.7.4.1吸取10.00ml.CTAB滤液于放有揽拌棒的锥形瓶中，加6滴（约0.3mL)二氯荧光黄指示GB/T 3780.5—91
剂，置锥形瓶于磁力搅拌器上，调节搅拌速度使混合物快速旋转又很少产生泡沫。6.7.4.2用SDS溶液快速滴定至溶液呈清晰的粉红色，继续滴加至橙黄色，此时慢慢滴加至混合物转变为纯黄色止。记录消耗的SDS溶液体积准至0.01mL。7溶液校正系数的计算
7.1称量0.2.0.3、0.4.0.5、0.6g共五份干燥的标准参比炭黑SRB1。7.2分别按6.3至6.5的要求进行，并按6.7中任意一种方法进行滴定。7.3以滴定容积V，与其相对应的标样质最m，作出曲线，用最小二乘法求出直线方程，计算出斜率(mL/g)及在体积轴上截距处的体积V。（mL）。用每份标样相对应的数据按7.4中的公式计算山标准参比炭黑的表面积。计算出的结果与规定的表面积值间相差一般不大于1.5m2/g：注:计筛安例见附录 A。
7.4试样炭黑的测试表面积SA（m/）按式(1)计算。SsRB! . V.-V
武中，SSRET
标准参比炭黑表面积(CTAB法）规定值81.6m/g标准曲线的截距：
-标准曲线的斜率，
消耗的OT或SDS溶液的休积，mI.：V
8结果表示
试样质量，。
（1）
CTAB吸附比表面积ScTAn（m/g>的计算公式按7.4规定。计算结果比GB3778中规定的有效位数增加一位，取其平均值，然后按GB8170进行数值修约。9精密度
9.1重复性一--同一实验室两次测试结果之荒不超过3.1m2/g。9.2再现性—-不同实验室两个测试结果之差不超过4.7m\/g.10试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样的完整编号及产地；
试验依据的国家标准编号；
两淡测试结果的平均值：
在标准中没有规定的操作方法；d.
记录试验中出现的异常现象。
A1试验概况
GB/T 3780.5-- 91
附景A
CTAB 溶液校正系数 α 和 V,值计算实例（参考件）
取干燥过的工业标准参比炭黑SRB1做标准炭黑，其比表面积值为81.6m/g。称取0.2000、0.8000、0.4000、0.5000,0.6000共五份试样，用0T溶液自动滴定至终点。A2原始数据
原始数据见表A1。
试样量 m
清耗UT溶液体积V
A3用最小二乘法进行回归计算
0,250 0
D = nZm\_(Zm;)° - 0. 5
nEmVI - Em;EV,
— 17. 89
EVEm: -- 2mVEm.
= 25. 314bZxz.net
计算比表面积 S,
.n( Al )
++++++++(A2)
+....--(A4)
求出斜率b(mL/g）、截距V，（ml.)后，则溶液标准曲线(见图A1)的同归方程为式(A5)。Y=V.+ix
结果表示
标样炭黑CTAB吸附表面积测定值SA按式（A6)计算：sx - a(v。--)
式中：m-标准炭黑质量g,
消耗OT溶液体积，mL：
a,V。-一A3 中确定的校正系数(V。即标准曲线中的截距)。(A5)
++++++++++++++r(Af)
附加说明：
GB/T3780.5-91
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部炭黑工业研究设计所归口。n..
本标准由化学业部炭黑工业研充设计所负贵起草。本标准主要起草人高汉武、于桂芬。非6
本标准等效采用美国试验与材料协会标准 ASTM D 3765—85炭黑-法》。
-CTAB表面积标准试验方
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