【国家标准(GB)】 石油蜡针入度测定法

中华人民共和国国家标准
石油蜡针入度测定法
Determination of needle penetration of petroleum waxes本方法适用于测定针人度值不大于250×10-1毫米的石油蜡的针人度。UDC 665.41
GB/T4985---85
针入度是在规定的温度、负荷和时间的条件下，标准针垂直进人试样的深度，以10-1毫米为单位。1方法概要
熔化试样，加热至其凝点以上约20℃，倾人容器，在控制条件下，将其空气冷却。然后将试样在水浴中调节到试验温度，用针人度计的标准针在100克载荷下插人试样5秒钟。2仪器
2.1针入度计
针人度计的刻度盘以10-1毫米为单位，并不少于250单位。当刻度盘读在“零”位时，被弹簧卡住的滑杆顶着刻度盘的指针杆。把标准针固定在滑杆上，通过调节可调台或可调针组，使针尖接触试样表面。图1是两种调节方式的组合图，可任选其中之一。在释放滑杆时，必须立即脱落而无任何机械阻力。滑杆和指针杆离开的距离，在轻按指针杆使之与滑杆接触时，能在刻度盘上表示出来。2.2计时器
图1针人度计
针人度可附有自动释放计时器，也可使用分度为0.1秒的秒表。2.3标准针
国家标准局1985-03-06发布
1985-11-01实施
GB/T4985--85
标准针的尺寸要求见图2。针锥轴应和针杆轴重合，并应在最大径向跳动（刻度盘总读数的距离）0.125毫米范围内。圆锥部分要用充分硬化的不锈钢制做。锥尖磨光并截去尾部后其断面直径为0.14~0.16毫米。断面与锥轴成直角，最大允许偏离为2。边缘应锐利而不粗糙，锥面与断面的光洁度为√12。用针杆钻孔及杆的长度来调整针的重量使之为2.5土0.05克。标准针要经标准计量部门进行质量检验后方可使用。
注：ISO规定标准针的材质为A-1b（ISO683/XIⅢ）型号钢，使用国产钢时必须达到洛氏硬度（ISO/R80）57-60的要求。ISO要求标准针光洁度为180纳米（Ra），相当国内√10，国内测定进口针为√12，所以本标准订为V12。
8°55'～9°25
$3.84~4.28
办0.14~0.16
图2标准针
2.4滑杆和码
滑杆重量为47.5±0.05克，码重50±0.05克，加在针尖上的总重量为100±0.15克。2.5成型器
成型器为两端开口的黄铜圆筒，内径约为25毫米，高约为32毫米，壁厚约为3毫米。为防止试样滑动，在筒内壁刻上螺纹式沟槽。2.6黄铜板
黄铜板的长×宽×厚为65毫米×40毫米×6.5毫米，作为成型器的承托板。其光洁度为√8。黄铜板要置于软木塞上。
2.7恒温室或恒温箱
恒温室或恒温箱能维持25土2℃的温度。2.8水浴
水浴的容积应不少于10升，能维持试验温度准确至±0.1℃，试样浸在水浴中的深度不少于100毫米，并置于距浴底不少于50毫米的筛板调节架上。2.9玻璃小水浴
玻璃小水浴的外径约为140毫米，高约90毫米，内装平板玻璃，并保证玻璃固定在水半位置。为保证能维持试验温度准确至±0.1℃，可沿内壁盘旋蛇管，通水恒温。2.10温度计
温度计为全浸型，并符合下列要求，温度范围
最小温度
长线分度
刻字分度
示值误差
25~55℃
最大0.1℃
膨胀室允许加热温度
棒直径
水银球长
水银球直径
冰点范围
球底到冰点距离
球底到收缩室底的距离
球底到收缩室顶的距离
球底到25℃刻线距离
球底到55℃刻线距离
3准备工作
GB/T4985-85
105℃
379±5毫米
7～8毫米
25～35毫米
6～7毫米
-0.5~+0.5℃
60～70毫米
最小80毫米
最大100毫米
115～135毫米wwW.bzxz.Net
324~344毫米
3.1加热蜡样到蜡的冻凝点20℃以上。要防止局部过热。因此应充分搅拌使试样均勾受热，并使其中气泡逸出后才注人置于25±2℃恒温的成型器中。
注：蜡的冻凝点测定采用1S02707《石油蜡冻凝点测定法》，在该法未建立前，用GB/T2539《石蜡熔点（冷却曲线）测定祛》代替。
3.2黄铜板和成型器先在25±2℃的恒温室或恒温箱恒温，并将黄铜板置于两个软木塞上，用等体积甘油和水的混合物润滑其上表面，放上试样成型器。注人蜡样使成凸弯月面，并在温度25±2℃下冷1小时，然后刮去多余的蜡，从板上取下成型器，再将与黄铜板接触的蜡样的光滑面朝上，在试验温度准确至土0.1℃的水浴中放置1小时。一般试验温度为25℃，也可测定25～55℃范围内任一温度下的针人度，但报告中要予以说明。注：①黄铜板也可用溶剂擦拭后，不用甘油和水润滑直接成型，但黄铜板必须光滑。②较硬的蜡因收缩率较大而易与器壁分离，可再注入蜡样使之契合。3.3将装有蜡样的成型器从水浴中取出，迅速放在小玻璃水浴中，使水面高出蜡面顶部25毫米。用温度计直接测量小玻璃水浴的温度，当修正值等于或超过0.05℃时，水银柱露出部分需要补正。4操作步骤
4.1当针人度刻度盘指示值为零时，使滑杆与指针杆相接触，调节可调合或可调针组使标准接触试样表面。然后观察针尖投影有助于用微调祛使针尖恰好接触试样表面。5分钟后释放滑杆使标准针自由降落并维持5秒钟。然后，轻轻压下指针杆使与滑杆顶住，以便准确地由刻度盘读取针入度值。用秒表计时，应在试验前开动秒表，当表的秒针走到某一易辨认的单位刻度时释放滑杆，经5秒钟时立刻卡住滑杆。
4.2每个试样需测定四次，测定的点要在距离成型器边缘3毫米的圆周上，测定点间的间隔应不少于13毫米。注意不要使用蜡样表面有白斑或裂纹处作为测定点。每次测定前要检查水温，并用清洁的干绸布顺针尖仔细擦拭，以除去前次测定时所附着的蜡。5结果计算
取四次测定值的算术平均值作为试样测定结果即针人度值，并精确到个单位。6精密度
通过实验室测试结果的统计分析，所得方法的精密度如下：6.1重复性
GB/T 4985- 85
按照本方法多次正常而正确地操作，由同一操作者，用同一台仪器，对同一试样进行两个连续测定结果之间的差值。超过下表中所列误差者，二十次中仅有一次。6.2再现性
按照本方法正常而正确地操作，由不同操作者在不同实验室，对同一试样进行测定，任意两个独立结果之间的差值，超过下表中所列误差者，二十次仅有一次。精密度表
2单位
计算百分数时，以两个针人度值中小的为分母，差值为分子。附加说明：
本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由抚顺石油炼制研究所技术归口。本标准由抚顺石油炼制研究所起草。再
4单位
本标准主要起草人杨令儒。
自本标准实施之日起，原石油工业部部标准SY2862—76S《石蜡针人度测定法》作废。本标准是参照美国试验与材料协会标准ASTMD1321《石油蜡针人度测定法》和国际标准建议草案1SO/DP3992《石油蜡针入度测定法》制订的。477
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