【国家标准(GB)】 煤的镜质组反射率测定方法

中华人民共和国国家标准
煤的镜质组反射率测定方法
Method of determining microscopically thereflectance of vitrinite in coalUDC 622-33
GB6948—86
煤的镜质组反射率是不受煤的岩石成分含量变化影响的煤化程度的指标。测定煤的镜质组反射率是煤岩分析的重要组成部分。该指标不仅对研究煤化作用、煤炭分类、煤质评价和煤的加工利用等方面有很重要的意义，而且在石油地质勘探中研究生油母质的成熟度及地热变化规律也很有价值。
本标准参照采用国际标准1SO7404/5—1984《烟煤和无烟煤的镜质组反射率测定方法》。1应用范围
本标准规定了在显微镜下用油浸物镜测定粉煤光片（或块煤光片）中的镜质组的最大反射率和随机反射率的方法。适用于单煤或混合煤，也基本上适用于沉积岩中分散有机质（镜煤色体和其他固体有机质）的反射率测定。
2原理
煤的镜质组反射率，是镜质组（在绿光中）的反射光强对垂直人射光强的百分比。测定时，是根据光电倍增管所接受的反射光强与其光电信号成正比的原理，在显微镜下一定强度的人射光中，对比镜质组和已知反射率的标准片的光电信号值而确定的。在不同条件下测得的各种反射率的名称、代号及其相互关系见附录B。3仪器
显微镜光度计的结构及光路示意图见图1，并应满足如下要求：国家标准局1986-10-09发布
1987-09-01实施
GB 6948--86
图1显微镜光度计的结构及光路示意图1-—灯(光源）；2—集光透镜：3—孔径光圈；4—滤热片，5-起偏器，6—视域光圈；7一视域光圈聚焦透镜；8反射器，9-物镜；10-浸油，11一试样，12—胶泥，13—载片；14—测试目镜；15--干涉滤光片，16—测量光栏，17—光电倍增管，18—管座及分压器，19-观察自镜，20--光源稳压器，21—直流高压稳压电源，22-显示器，23—光电倍增管室，24—光度计接筒，25—半挡板，26一检偏器，27—交流稳压电源
3.1偏反光显微镜
3.1.1测量光源功率不小于30W的钨卤素灯或钨丝白炽灯。3.1.2起偏器和检偏器应能装卸和旋转。3.1.3孔径光圈和视域光圈其中心和大小能调节，并能调节到同一水平光轴上。3.1.4垂直照明有以下三种（见图2）。a.
贝瑞克棱镜照明器，
镀膜玻璃平面照明器（宜与中、低倍物镜配合使用）；史密斯照明器。
GB 6948--86
a。贝瑞克棱镜垂直照明器
b．镀膜平面玻璃照明器
图2垂直照明器类型图
c．史密斯照明器
1一灯丝，2一集光透镜；3-孔径光圈（灯丝成像位置），4一视域光圈，5-视域光圈聚焦透镜，6—贝瑞克棱镜反射器，.7-物镜后焦面（孔径光圈及灯丝成像位置）；8一物镜，9一试样表面（视域光圈成像位置）
3.1.5物镜无应变的油浸物镜。一般放大倍数为×25至×60。当测定特别微小的颗粒时，可采用倍数更高的油浸物镜。
3.1.6国镜观察目镜与测试目镜的放大倍数一般为×10。观察目镜中应装有十字线和测微尺。3.1.7载物台垂直于显微镜竖轴，转动360°时，对中倍物镜的焦距无影响。载物台.上应装有机械推动尺，其a，y轴的最大移动范围不小于20mm。3.1.8物台测微尺最小刻度为1/100mm。3.2光度计
3.2.1光度计接筒内部必须涂黑，其高度是可调的。3.2.2测量光栏备有对.I具，使测量光栏中心与竖轴中心致。孔的直径一般为0.5～1.0mm，429
其高度应保证测量面积的直径小于10μm。GB 6948—86
3.2.3滤光片透射峰值波长为546±5nm，半波宽小于或等于15nm，透过率大于30%。3.2.4光电倍增管和管室
光电倍增管应满足下列要求：
a：对可见光，特别是对546nm的光线有较高的灵敏度和足够的倍增率；b．在煤的反射率测量范围内线性好；c．暗电流低，
d．稳定性好。
安装时光电倍增管的阴极窗口应垂直于反射光。管室应完全隔绝外界光线，管室内壁应涂黑并绝缘。
3.2.5直流高压稳压电源，应满足如下要求：a电网电压变化10%，输出变化小于0.05%；b．满载时纹波系数小于0.07%；c．温度系数小于0.05%/K，
d．从0到满载时，输出电压的变化小于0.1%。3.2.6显示器数字电压表或检流计。数字电压表：灵敏度最低为10μV，显示值与输人电压呈严格的线性关系；响应时间小于1s。8.
检流计：灵敏度最低为10-8A/mm，量程为10-8A/mm～10-10A/mm。满刻度偏转时响应时间少于1s；偏转值与输人电流呈严格的线性关系。3.3光源调压稳压器，应满足下列要求：a.
电网电压变化10%，输出变化小于0.05%；满载时纹波系数小于0.07%；
C，温度系数小于0.05%/K，
d．灯的输出为额定输出的90～95%。3.4交流稳压电源
显微镜光度计与供电电路之间应安装适当功率的交流稳压电源，以保证稳定供电。3.5试样安装器材
包括试样压平器、胶泥、载片及调平台。载片应很平整。4标准片和油漫液
4.1反射率标准选用与煤的反射率接近的一组合格的反射率标准片。应保持标准片的表面光洁。经常检查其反射率值，一般用一系列标准片相互比较检查。若变化超过理论值的0.02%，应查明原因。必要时应重新抛光或舍弃不用。4.2零标准片它在浸油中的反射率小于10-6%。4.3油液液最好采用在23℃时折射率（546nm光中）为1.518±0.0004的浸油。无论用何种浸油，都应在使用前测定（或了解）其在测试室温下546±5nm的光中的折射率（N。），并相应计算出标准片的反射率。
5仪器的调节方法
5.1仪器启动
打开电源、灯和仪器有关的电器部件，并调到规定的数值上，预热一定时间，使仪器达到稳定的！作状态。
5.2调节显微镜光学系统
5.2.1校正物镜中心，使其与显微镜竖轴一致。430
5.2.2调节照明系统，其步骤如下：GB6948—86
5.2.2.1在已经压平的标准片（或试样）上滴以没油，置子载物台上，并准焦。5.2.2.2调节灯，使其成为克勒照明方式，即将灯丝的像聚焦到孔径光圈上（见图2），使灯丝像与十字丝对中，并恰好充满孔径（见图3）（可用勃氏镜或取下目镜来察看）。图3灯丝像充满孔径光圈
5.2.2.3调节孔径光圈：先推人勃氏镜（或取下目镜)。若用镀膜平面玻璃或史密斯照明器时，使孔径光圈的像向十字丝中心对中；若使用贝瑞克棱镜照明器，则使孔径光圈中心适当偏离物镜中心（见图4）。在保证足够分辨率的前提下，尽可能缩小孔径光圈，以便缩小物镜的有效孔径角。最后关上半挡板，以进一步除去杂散光。
图4孔径光圈的位置
5.2.2.4调节视域光圈：使照明视域直径小于全视域的三分之一，最好为测量面积直径的2～3倍并且使视域光圈向十字丝中心对中。然后调节视域透镜，使视域边缘准焦、清晰。5.2.3调节测量光栏
选择适当直径的测量光栏（亦可调节其高低），以保证测量面积的直径小于10μm，并使光栏中心与竖轴对中。
5.2.4确定起偏器的位置
5.2.4.1先将检偏器移出光路；
5.2.4.2测定随机反射率时，取出起偏器或加入起偏器（见本标准8.4）；5.2.4.3测定最大反射率时，若使用镀膜平面玻璃照明器或史密斯照明器时，将起偏器置0°位（偏431
GB 6948—86
光振动方向为东西向)，格使用贝瑞克棱镜照明器，将起偏器置于45°位。6检验仪器的可靠性并标定仪器
6.1检查载物台是否垂真于光学竖轴置严格整半「的标准片于物台上，转动物台360°，若光电信号值的相对变化大于该标准片理论值的2%，则证明载物台不垂直于竖轴，经修理合格后方可使用。6.2仪器的稳定性检验
在仪器经预热达到稳定L作状态后，把标准片放在显微镜下准焦，调节光电倍增管的电压，直到显示器的读数和标准片的反射率相同时为止。在15min内反射率值的变化不大于0.02%，仪器视为稳定。
6.3耀光和暗电流的校正
置零标准片于物镜下，记下读数（该数为耀光和暗电流的总和)，应在试样测定时从测量读数中减去，或在显示器上加以消除。当此数超过相当于反射率0.04%时，应查明原因（如孔径光圈的安装不正确、光电倍增管的暗电流过大、物镜的耀光过强等）加以减小。6.4光电倍增管信号的线性检验
在相商条件下，测定系列标准片的反射率，检验测量系统的线性关系。如果任一标准片的读数与理论值之差大于0.02%，先检查标准片是否有问题。标准片经处理后，其反射率仍不成直线，应进步查期原因，加以消除，直到误差小于0.02%为止。6.5仪器的标定
仪器的可靠性建立之后，在测定某一批试样之前，再选取两个与试样反射率相近的标准片，在显微镜下进行标定，使其显示的读数在标准片反射率小于2%时，与理论值之差不超过0.01%，大于2%时，不超过0.02%，然后才能进行试样测定。7对光片的要求
7.1抛光面应在×25至×50的于物镜与一定倍数的目镜配合下进行检查。要求煤粒表面无明显麻点、基本无擦痕、无抛光料和污物。：7.2抛光后的光片应在空气中或十燥器中干燥12h后方可测试。7.3检奎试样是否整平
推人镀膜平面玻璃照明器，将平后的试样在物镜下准焦，再推人勃氏镜（或取下目镜），将孔径光圈缩到最小，转动物台时孔径光圈的像应保持在中心（说明试样表面已垂直于竖轴）。若不在中心，应重新整平试样。
8镜质组反射率的测定方法
8.1测定对象
在烟煤和无烟煤中选择无结构镜质体（collinite）中的均质镜质体（telocollinite）和基质镜质体（desmocollinite），在褐煤中选择均匀凝胶体（levigelinite）或充分分解腐木质体（eu-ulminite）作为反射率测定对象。
8.2测点数目的规定
单煤的测点数目见表1。
试样反射率尺
注：α
反射率类型
GB 6948—86
不周准确度下的最少测点数n
一准确度，即与真值符合的程度；一平均最大反射率，；
半均随机反射率。
混合煤样的测点数一般不少于100～500点，视测值的离散程度而定。8.3油漫中最大反射率测定方法
移出检偏器，放入起偏器，按本标准5.2.4确定其位置。再将整平后的试样滴上浸油，置于物镜下准焦。从试样的一角开始，用机械推动尺移动试样，根据试样中测定对象的多少来确定点距、行距，以保证所有测点均匀布满全片，一般点距为0.5～1.0mm，行距为1.0～2.0mm。当十字丝落到测定对象上时，在测量范围内（直径一般10μm）无抛光缺陷、无矿物等包体，又不受突起影响、不受高反射率矿物扰时方可测取该点的数值。测点选定之后，使反射光投到光电倍增管上，缓慢转动物台360°，应出现两次相同的最大值，此即为最大反射率。若这两次最大值有明显差别，应找出原因（如油有气泡、试样倾斜）。在个试样测定过程中，如果发现读数明显增大或减少，应停止测定，查明原因。每个试样测完之后，用最接近试样反射率的标准片检查测量系统的稳定性，着与理论值之差大于0.02%，则该试样433
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的测值无效。免费标准下载网bzxz
测定小颗粒角机质的最大反射率时，可参考不旋转物台的方法，见附录C。8.4油漫中随机反射率的测定方法方法有，可低选其一。
8.4.1移去检偏器，加人起偏器，可测取每个测点的两个中间反射率值（其方位相差90°），然后用式（1）求得中间反射率的平均值（Rm），即平均随机反射率（Rran）（见附录B）。(Rm+Rcm90));
Rm、R(m+90)
为间一~测点上方位相差90°的两个中间反射率值，n为测点数。（1)
8.4.2取出起偏器和检偏器，使人射光为自然光（经反射器后变为部分偏振光），按本标准8.3的规定选好测点，不必转动物台，直接测定每个点的反射率值。注：随机反射率与最大反射率的关系见附录D。9结果的表达和报告
9.1按单个测值计算最大反射率或随机反射率的平均值和标准差，其计算公式如下：R
n(n-1)
式：-平均最大反射率或平均随机反射率百分数；R—每个点的测值;
-测点数；
标准差。
9.2按阶或半阶计算最大反射率的均值和标准差。注：阶的表示法：0.50-0.59；0.60—0.69，0.70-0.79，....半阶的表尔法：0.50—0.54，0.55-0.59，0.60—0.64，.(2)
（3）
按0.1%的反射率为单位划分阶，按0.05%的反射率为单位划分半阶。分别统计各阶（或各半阶）的测点数及其占总数的百分数；作出反射率分布直方图（见表2）；计算出平均值和标准差，其计算公式如下：
式：R，—阶（或半阶）的中间值；X，—一阶（或半阶）的测点数。：阶的中间值：0.545，0.645，0.745，．.R
(RX,)-nR2
半阶的间值：0.52，0.57，0.62，0.67，….9.3报告格式及内容举例如表2。434
（5）
试样编号：
GB 6948--86
试样种类：粉片、块片、干酪根取样地点：煤逛、矿区、孔号、煤层、深度等反射率类型：Rmax（或Rran）
测定对象：镜质的业组分名称
反射率
（按阶或半阶划分）
0.60~0.64
0.65~0.69
0.70~0.74
0.75~0.79
0.80~0.84
0.85~0.89
0.90~0.94
总测点数：50
测点数n
测点，%
按单个测值计算的平均值和标准差：Rmax=按阶或半阶计算的平均值和标准差：Rmax=校正后的标准反射率
测定日期：
按单个测值计算的Rmax
按阶或半阶计算的Rax
室温：℃
凌油拆射率（N。）：
标准片名称及反射率：
测值分布直方图
或Rran =
或Rran =
%或Rran
%或Rran
注：测值记录、计算和作直方图全部过程最好由微型计算机来执行。10测值校正
%，s=
操作者：
测定试样所用的油的折射率（N。）不等于1.518±0.001时，其反射率测值应校正到1.518时的标准上来，校正方法见附录A。
精密度
GB6948—86
试样平行测定允许差及试验室间允许差规定如表3：表3
试样反射率R
α *= 0.02
准确度。
平行测定充许差
应定期进行实验室内外的误差检查。α =0.04
注：为保证仪器性能及其他测试条件的稳定性，试验室内最好保持23±3℃的恒温。436
试验室间充许差
GB 6948—86
附录A
煤的镜质组反射率测定值的校正方法（补充件）
将浸油折射率不等于1.518时的镜质组反射率测定值校正为1.518时的标准反射率，其方法如下：在试验进行的室温下准确地测定浸油在546±5nm的波长光线下的折射率（N）。用测得的没油折射率计算出标准片的反射率值，以此作标准来测定试样的反射率（R)。校正测值：将测得的没油折射率N。和试样反射率R代人下式，即可求得油为1.5180时的标准反射率。
R1.51%=R-C1000（1.5180-N)×［-0.0345+0.0258N。+0.0013R）=R+25.8N?+1.3N·R1.9734R-73.6644N。+52.371例：设N。=1.5145，试样反射率实测值万=0.98%，代人上式得R1.518%=0.96%，此为试样的标准反射率。
煤样的切面方向
切面与层面史角
切面与层面夹角
0°890%
粉煤光片
0 ~≤B90 °
1个测点
1个测点
大量测点
GB 6948--86
人射光类型
全偏光
非偏光
部分偏光
全偏光
非偏光
部分偏光
全偏光
非偏光
部分偏光
偏光与面夹角α
0°<α90°
0°<α<90°
各种反射率的名称、
自然光中的强反
射光与层面夹角6
0°<890°
0°90°
测量对象
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