【电子行业标准(SJ)】 电真空器件用镍及镍合金光谱分析方法

中华人民共和国电子工业部部标准SJ1543-88
电真空器件用镍及镍合金光谱
分析方法
1988-03-17发布
1988-12-01实施
中华人民共和国电子工业部发布中华人民开和国电子工业部部标准电真空器件用镍及镍合金光谱分析方法51 1543-88
代替SJ 1543-79
本标准适用于测定电真空器件用線及镶合金（N、NSi、NM·预i)事下列含量粒团的元素：
1愿方法
含量范围（%）
0.02~0.3d
0. 02~0, 20
. 02~0,do1
我人,
0.02-0.20
0. 02~0,20
0.01~0,10
心,期oto,
0. 001 0. 01
0.001~0.01
0. 0010. 01
采用灵敏度高，谢发稳定，不受试样形状限測的“粉求球形电孤法进行分析，根据待元素的不同激发性，在直流电效极激发下测定易激发元紊砷、、、锑、悠、、锌；在直流电弧阴极发下测定难激发元素硅、镁、铁、、锰、钴、铝。仪器和设备
a、大型或中型摄诺仪
b、直电弧发生器（电压不低于22、二级稳压）C，非记录式微光度计二级稳医上d、映谱仪；
、分析天平或扭力天平（感量为0.1g）f、架盘天平，
9、马弗炉（最商升温不低于1000℃），h、小车床或其它车制电极的装置，1、玛瑙研体，
中华人民共和国电子工业部1988-0%-17批准1988-12-01实施
小、红外灯；
k、秒表；
1、压力机；
m，含金压模（比示意图1），
3材料和试剂
a、硝酸（分析纯）：
b、硝骏（1+5）：
c、稍（3+2）；
d、去离子水：
e，光谱纯石墨电极（图2）：
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E、感光板（天津紫外1型、型（或直型）：9、显影液和定影液（按感光板使用说明书配制)1h、串真空用镶光谱标￥（一套）。4分析步骤
4.1样品处理
称取3g试样，置于蒸发器中，加入硝酸（1十5）洗涤，用去离子水冲洗二次，再加入25～30ml硝酸（3十2），加热辫解（保持微沸），蒸发至牛，将蒸发器移入马弗炉中，在了B0～800℃下灼烧20mi，取出冷却，将生成的氧化物于玛璐研钵中研细，分别称取试样和标样的氧化物粉末三份，每份重300mg，用压力机在压模（压模内径为5m如示意图1所示）内压制戒块，放在红外灯下烘烤20mim45
上电费
示意图1
4.2阳极激发搬谱
将乐块置于下电极上，按表1所示条件摄谱2.
下电换
分析元素
直流电殖阳报激发
SJ1543-88
三造鳍照明系统、中心波长2名01m猴難宽0.012mm
遮光板商5mm
北栏高1mm
极距3mm
电流5~7A
感光板：紫外I型取I型
4.3阴极激发摄谱
当压块上严兰阳极斑后立即爆光15~2OS，摄谱过程中控制极距不变。标样和试样均平行摄谱三次。
将阳极激发后生成的样品熔珠置于下电极上，按装2所示条件摄谱表2
分析元素
直流电机阴报激发
三通镜照明系统
中心波长2
获宽0.010m丑
选光板高3,2mm
二弥梯或三阶梯感光器
极距3
电流58A
感光板，紧外【型
4.4感光板的处理
当熔珠上产生阴龄斑时，立即噪光15~20S，摄谱过程山控制梭距小变，标样和试祥均平行谱三次。
摄谱后的感光板在温度为19±1℃的显影液中显影1min定影至透明水注。凉平。4. 5黑度测量
在测微光度计上测鼠各个元素的分析线对的点度S或换值累度P。各公析线对的波长列于轰3
分析元额
S164 3±将
分新践换长
23t,98
283,30
251,92
259,86
307,23
治验,或学
308,23
游标液长（
283,22
311,6天
329,61
252,80
早87,62
287,62
287,82
主国t
4. 6结果计算
根据测定结果，计算出标样和试样的度差平均值△S或AP、用标样的△S或P与相SJ1543-88
应元素的含量对数iogc绘制工作曲线。根据试样的AS或△P从工作曲线上查出待测元素的含量对数，再求出待测元素的含量。5粹度
精度以单次测定的相对标准偏差Sr值表示，刻于表4，表4
含最范围
测定元素
0.001--0.003
Sr值按下计算：
0.c030.010
含量范菌
谢定元素
(xi-x)2
Xi—等i次的测定值（i1、2、3、n）：——.-测定次数：
又—n次测定的算术平均值
S—标准偏差：
一相对标准偏整，
0.02~0,10
0.10~0,30
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