【卫生行业标准(WS)】 血中铅的示波极谱测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T108—1999
血中铅的示波极谱测定方法
Blood-Determination of lead--Oscillo-polarographic method1999-01-21发布
中华人民共和国卫生部发布
1999-07-01实施
WS/T108—1999
本标准适用于检测职业接触人群血中铅的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与WS/T20-1996《血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法》和WS/T21一1996《血中铅的微分电位溶出测定方法》的测定资格等效。本标准从1999年7月1日起实施。本标准由卫生部卫生法制与监督司提出。本标准起草单位：华西医科大学公共卫生学院、四川省劳动卫生职业病研究所。本标准主要起草人：牟文聋、黎源倩、林葆华、龚光降、王林。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。中华人民共和国卫生行业标准
血中铅的示波极谱测定方法
Blood-Determination of lead-Oscillo-polarographic method范围
本标准规定了示波极谱测定血中铅浓度的方法。WS/T108—1999
本标准适用于接触铅作业的工人和铅吸收或铅中毒驱铅治疗病人血中铅浓度的测定。2原理
血样经硝酸-高氮酸-盐酸破坏有机物质后，铅以离子形式存在。在底液中Pb2+与I-形成PbI-络离子被吸附在滴汞电极上还原成新生态的铅，新生态的铅迅速被反应层中的四价钒氧化成Pb+，形成平行于电极反应的化学反应，产生吸附催化蜂电流，峰电流的大小与待测液中铅离子的浓度成正比，据此测定血中铅的浓度。
3仪器
3.1聚乙烯具塞试管，10mL。
3.2可调定量加液器，1mL。
3.3锥形瓶，50mL。
3.4示波极谐仪。滴汞电极、饱和甘汞电极、铂电极。4试剂
4.1所用试剂除另有说明外，其余均为分析纯级，实验用水均为交换水再重蒸一次。4.26g/L肝素钠溶液。
4.3硝酸，P20=1.42g/mL，优级纯。4.4高氯酸，P2o-1.67g/mL，优级纯。4.5盐酸，Pz=1.19g/mL，优级纯。4.6混合酸：硝酸：高氰酸=5：1。4.7盐酸溶液，4mol/L。
4.8碘化钾溶液，3mol/L。
4.9钒（IV)溶液，0.1mol/L：称取11.3g偏钒酸铵溶于约400mL水中，加热溶解，冷却后缓慢加入50mL盐酸（1+1)，搅拌下加入100g/L抗坏血酸90mL，冷却后定容至1L。4.106%（V/V)乙醇溶液。
4.111.0g/L抗坏血酸溶液。
4:12底液：取盐酸（4.7）1mL，碘化钾（4.8）2mL，钒（N）（4.9）2mL乙醇（4.10）20mL，抗坏血酸（4.11)2mL，用水稀释至100mL，摇勾。此底液至少可稳定一周。4.13铅标准溶液
中华人民共和国卫生部1999-01-21批准1999-07-01实施
WS/T108—1999
4.13.1标准贮备液：1mL=1000μgPb+（国家一级标准物质，国家标准物质研究中心提供）。4.13.2标准使用液：将标准贮备液逐级稀释配成浓度为1pμg/mL。5采样
采集被检者静脉血1mL，置于加肝素钠溶液40μL的烘干聚乙烯试管中，充分摇匀。血样放4℃冰箱中保存。血样至少可稳定两周。6分析步骤
6.1样品处理
准确取0.2mL充分摇匀的血样于加有2mL水的锥形瓶中。加2mL混合酸（4.6)，0.5mL盐酸（4.5）摇匀，于电热板上消化，开始时温度稍低，当硝酸分解完后，瓶内出现白烟时，可升高温度至瓶底出现白色盐类，瓶口不管白烟为止。同时作试剂空白。冷却后各加底液（4.12)3mL溶解残渣，转入电解杯中待测。
6.2标准曲线的绘制
取六个10mL比色管，按表1配制标准管。表1铅标准管的配制
标准溶液，mL
液，mL
铅的浓度，pg/3mL
测定时仪器条件：三电极系统，电流倍率自选，二阶导数扫描。将比色管中标准液摇匀，转入电解杯中，于峰电位一0.54V处读取各管峰高值（格），每个浓度测定3次，求平均值，以峰电流（电流倍率×峰高值）均值为纵坐标，铅的浓度（uig/3mL)为横坐标，绘制标准曲线。6.3测定
在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和试剂空白的峰高值；以测得的样品的峰电流（电流倍率×峰高值)减去试剂空白的峰电流值后，由标准曲线查得铅的浓度（μg/3mL)。7计算
按下式计算血中铅的浓度。
2×1000
式中：C—血中铅的浓度，μg/L一由标准曲线上查得铅的浓度，g/3mL；v—一样品处理后加底液的体积，mL；V取样体积，mL。
8说明
8.1本法的检出限为0.0105μg/3mL：最低检出浓度为52μg/L（取样体积为0.2mL）；线性范围：铅浓度在0~1.0μg/3mL范围内与峰电流（μA）有良好的线性关系，r≥0.999。相对标准偏差为3.6%~7.0%。
8.2采样时应防止污染，因此收集血样的聚乙烯试管应用10%(V/V)稀硝酸浸泡24h并清洗干净备用，消化样品用的锥形瓶，用前加入稀硝酸（1+10）10mL加3粒波珠煮沸约剩余2mL溶液时，取下冷2
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却。用水冲洗干净备用，样品的稳定性试验，取门诊病人血样3份于盛有抗凝剂的塑料瓶内，充分混匀，存放于普通冰箱中，于当天、3天、7天、14天各取6份，按样品处理进行测定，其值与当天均值比较，相对偏差分别为10.0%、4.4%、1.9%，相对偏差均在10%以内，认为血样可存放在普通冰箱(4℃)内至少可稳定两周。
8.3共存物干扰及其排除
主要干扰物质是As+和Snt，它们的存在都使铅峰增加，影响铅峰的测量。因此在消化样品时加入盐酸，使As3+和Sn2+生成易挥发的AsCl，（bp=130.2℃)和SnCl,(bp=114C)除去。所以，消化样品时以瓶口无白烟，瓶内无酸液，残渣白色为宜，否则影响测定结果。中华人民共和国卫生
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血中铅的示波极谱测定方法
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中国标准出版社皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880X12301/16印张1/2字数6千字1999年6月第一版1999年6月第一次印刷印数1-800
标目374-60
6661-801
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