【卫生行业标准(WS)】 地方性氟中毒病区饮水氟化物的测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T106--1999
eqvISO 10359-1:1992
地方性氟中毒病区饮水
氟化物的测定方法
Method for determination of fluoride indrinking water of endemic fluorosis areas1999-01-21发布
中华人民共和国卫生部发布
1999-07-01实施
WS/T106—-1999
本标准等效采用国际标准ISO10359-1：1992&水质一氟化物的测定一第1部分：电极法测定饮用水和轻度污染水》。
ISO10359-1是ISO1992年12月1日首次向世界公布的水氟测定的最新国际标准检验方法，本标准与ISO10359-1:1992的区别是总离子强度缓冲液（TISAB)中的掩蔽剂不同，ISO用的是环已二胺四乙酸（CDTA），而本标准用的是柠檬酸三钠CDTA价格昂贵，而柠檬酸三钠系国产普通试剂，其费用仅为ISO方法的百分之一，其抗干扰效果不仅与ISO10359-1等效，且略优于ISO10359-1。本标准除此之外其他各项均与ISO10359-1相同。本标准与GB/T5750一1985《生活饮用水标准检验法》中氟化物的测定方法有以下不同：①从方法的先进性上讲，本标准等效于ISO10359-1，而GB/T5750中水氟测定方法是沿用的70年代的老方法。②从技术条件上讲GB/T5750中水氟测定方法中的两个TISAB液抗干扰效果均低于本标准，其TISAB1液由于柠檬酸三钠的含量过高对电极膜有影响.③GB/T5750中“水氟测定方法\不适合我国高氟区及普通基层工作人员的应用。本标准从1999年7月1日起实施。本标准由卫生部全国地方病防治办公室提出。本标准由天津市卫生防病中心负责起草，中国预防医学科学院环境卫生与卫生工程研究所、辽宁省地方病研究所、北京市卫生防疫站参加起草。本标准主要起草人，张淑兰、吉荣娣、张文荣、马惠娟、曹慧丽、任海林、陈雪青。本标准由卫生部委托中国地方病防治研究中心负责解释。1范围
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氟化物的测定方法
Method fordetermination of fluorideindrinking water of endemic fluorosis areas本标准规定了水中氟化物的测定WS/T106—1999
eqyISo10359-1:1992
本标准适用于测定饮用水、地下水和轻度污染水中的氟化物。检测范围0.2~2000mg/L。加入已知量的氟化物，检测下限可低至0.02mg/L。本标准不适用于废水和工业排放的污水中氟化物的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。ISO10359-1：1992水质一氟化物的测定一第1部分：电极法测定饮用水和轻度污染水3原理
氟化铜单晶对氟离子有选择性。由电极膜分开的两种不同浓度的氟化物溶液之间存在着电位差即膜电位，电位差的大小与溶液中氟离子活度有关。利用电动势与氟离子活度负对数值的线性关系，可直接求出水样中氟离子浓度。
4试剂
分析中仅使用分析纯试剂和去离子水或纯度与之相当的无氟化物水。4.1氟化物标准贮存液
取适量氟化钠于150℃烘箱里干燥4h，取出后放在干燥器里冷却，用水溶解2.210g士0.001g氟化钠于1000mL容量瓶中，然后用水稀释到标线并混匀，放在塑料瓶中保存。此标准溶液含氟离子的浓度为1000mg/L（即1.00mL含1.00mg氟离子F-）。4.1.1氟化物标准工作液1，10.0mg/L吸取10mL氟化物标准贮存液（4.1)于1000mL容量瓶中，加水到标线并混匀。4.1.2氟化物标准工作液1，5.0mg/L吸取5mL贮存液（4.1)于1000mL容量瓶中，加水到标线并混匀。4.1.3氟化物标准工作液亚，1.0mg/L吸取100mL标准工作液（4.1.1)于1000mL容量瓶中，加水到标线并混匀。4.1.4氟化物标准工作液V，0.5mg/L吸取100mL标准工作液（4.1.2)于1000mL容量瓶中，加水到标线并混勾。4.1.5氟化物标准工作液V，0.2mg/L中华人民共和国卫生部1999-01-21批准1999-07-01实施
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吸取20mL标准工作液（4.1.1)于1000mL容量瓶中，加水到标线并混匀。4.2氢氧化钠溶液，5mol/L
小心地将100g士0.5g氢氧化钠溶解于水中，冷却后稀释到500mL。4.3总离子强度缓冲液（TISAB)
将58g氯化钠，57mL冰乙酸，加到盛有500mL水的烧杯中，搅拌到溶解。再加150mL氢氧化钠溶液（4.2)和10g柠檬酸三钠（Na:C.HO，·2H,O)，继续搅拌到溶解。在酸度计上用5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH到5.2，将溶液转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到标线并混勾。此溶液可用6个月，若有沉淀停止使用。5仪器
5.1氟离子选择电极和饱和甘汞电极。5.2离子活度计或精密酸度计。
5.3电磁搅拌器。
6分析步骤
6.1标准曲线法
6.1.1分别取氟离子浓度为0.20.51.0,5.0和10.0mg/L的氟化物标准工作液10mL置于50mL烧杯中，加入等体积的总离子强度缓冲液（TISAB)。6.1.2放入磁芯搅拌棒，插入氟电极和甘汞电极，在不断搅拌下读取平衡电位（指电位值的改变每分钟小于0.5mV。），测其标准系列的电位值。6.1.3在半对数方格纸上对数一侧标氟离子浓度，均等一侧标电位值，在纸上分别标出五个浓度点的氟化物标准工作液所对应的电位值，绘制标准曲线。6.1.4取10mL水样于50mL烧杯中，加入等体积的TISAB液，按照（6.1.2)的步骤测其电位值，然后在标准曲线上查出水样中氟离子的浓度。6.2标准加入法
取50mL水样于150mL烧杯中，加入等体积的TISAB液，放入磁芯搅拌棒，插入氟离子电极和甘汞电极，在电磁搅拌下读取平衡电位值E。然后加入浓度为100mg/L的氟化物标准液0.2~0.5mL（加入标准液的量应使样品中被测离子的浓度增加12倍为宜）测其电位值E2。两次电位值之差为△E，AE值的最佳范围应在20~40mV之间。6.3计算
见式(1)。
=1047k=1
式中c-—水样中氟离子(F\)的含量，mg/L：c——加入氟离子标准液的浓度，mg/L，V—加入氟离子标准液的体积，mL；V.水样体积，mL，
AE-一加入标准液前后的电位差，mVK——测定水温tC时的斜率，其斜率为0.1985（273+t℃）。7精密度与准确度
（1）
三个实验室统一分析氟化物含量分别为0.6，1.0和5.0mg/L的三个标样，每个浓度平行测152
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次，相对误差均小于2%，变异系数CV在0.4%~2.9%之间8说明
8.1用氟电极测定水中氟离子，溶液中的主要干扰物是A13+和Fe*，电极的主要于扰物是OH-。通常加入总离子强度缓冲液可起到调节溶液pH，络合干扰离子，维持一定的离子强度和稳定液接电位等作用。
8.2本标准中的TISAB液能抗待测液中含有2mgA13+/L和3mgFe3+/L的干扰，大于这个限量其抗干扰效果有待探讨。
8.3测定水中氟化物的采样瓶应用塑料瓶，干扰物多时应及时测定，否则结果会偏低。8.4氟电极在使用前应摘掉塑料帽，在去离子水中活化24h。使用后应在电磁搅拌下用去离子水洗净擦干，盖上塑料帽，于干燥处存放以延长电极的使用寿命。8.5甘汞电极使用前应检查氮化钾溶液是否有结晶，有结晶则说明溶液处于过饱和状态。同时还应检查电极的磁芯是否已没入氮化钾溶液，否则会造成断路。甘汞电极使用后应洗净擦干，盖好胶帽。8.6做标准曲线时标准液的温度应和待测液的温度一致，否则会影响测量结果。中华人民共和国卫生
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氟化物的测定方法
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开本880×12301/16印张1/2字数6千字1999年8月第一版1999年8月第一次印刷印数1-600
标目：380—51
66691/
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