【电子行业标准(SJ)】 非蒸散型吸气剂激活全过程的气氛分析方法

中华人民共和国电子工业部部标准SJ/Z2782-87
非蒸散型吸气剂
激活全过程的气氛分析方法
1987-03-12发布
1987-12-31实施
中华人民共和国电子工业部
中华人民共和国电子工业部部标准非蒸散型吸气剂
激活全过程的气氛分析方法
SJ/Z2782-87
本方法适用于分析非蒸散型吸气剂在激活过程中的放气成分和激活以后的环境气氛变测试条件应符合SJ2156-82《吸气剂性能测试方法通则》中的有关规定。目的
确定非蒸散剂吸气剂激活过程中的放气成分、放气量、以及激活前后环境气氛的变化，了解各种气体成分随吸气剂温度变化的规律及其有关的真空性能，以便为各种电真空器件、真空装置等选用吸气剂提供依据。2原理
在动态条件下，用真空质谱计分析非蒸散型吸气剂激活过程中的放气成分，通过流导计算其放气量。
用静态定容法分析非蒸散型吸气剂激活以后的环境气筑变化。。设备、仪器
3.1测试系统如图1所示。
测试系统示意图
电子工业部1987-03-12发布
1987-12-31实施
1，14——机械泵：
2，13——电磁阀；
3，12扩散泵
4，11超高真空阀，
5，8—超高真空电离规，
SJ/Z2782-87
6-—小孔流导，0.5~0.6L/S
7——试样室，www.bzxz.net
9—真空质谱计管：
10—试样管。
3.2真空质谱计
用回旋质谱计或四极质谱计。
质量数：1~100；
灵敏度：1×10-°A/P
扫描速度：扫全程时间不大于50S。3.3超高真空计
为保证测试精度，规管发射电流必须在10~100uA的情况下工作，并须用试验气体校准。
3.4热偶
热偶材料：镍铬一镍铝或镍铬一镍硅热偶丝直径不大于0.3mm。
3.5分析天平
感量不大于0.1mg
3.6高频感应加热器
功率：3~3.5kw。
频率：300~400kHz。
4测试步骤
4.1校准
热偶按JJG351--84《中华人民共和国国家计量检定规程》进行校准。超高真空计由计量单位进行校准，误差应小于3%。4.2装试样管
4.2.1载体环状、碟状的吸气剂试样。将两根热偶丝分别点焊在吸气剂载体的两侧（成对称位臀）。热偶丝的另两端焊在电极引出线上，直接用热偶丝支撑吸气剂试样。4.2.2无载体的吸气剂试样。先将热偶丝焊在厚0.1mm、宽1.5mm的镍带上，然后再将镍带卷在吸气剂试样的中部，在镍带接头处点焊固定。4.2.3成捆带状试样。从带上剪下所需要的长度，使压有吸气剂粉的一侧朝外，圈成圆环，搭接处在无粉边缘上点焊固定。在远离焊点没有覆盖粉末的同一端对称处，分别点焊上热偶丝。
4.3将试样管接入系统。
SJ/Z2782-87
4.4排气测试
4.4.1打开超高真空阀（4）和（11），待真空系统抽至6×10-\P。时烘烤真空系统，烘烤温度为320土20℃。
烘烤后超高真空规管（5）、（8）除气，质谱计管（9）除气。除气后系统压强应不高于5×10-P.。
4.4.2关闭超高真空阀（4）和（11），用真空质谱计监测试样室（7）在30min内的静态本底变化。
4.4.3打开超高真空阀（4）和（11），使试样室（7）真空度恢复。4.4.4，关闭超高真空阀（11），用真空质谱计测系统动态本底。4.4.5开高频感应加热器，加热试样。使试样在1min之内由室温升到300土20℃，保温2min。然后以1min升温100士10℃，保温2min的规律升温，直到最佳激活温度。最佳激活温度的保温时间应按激活规范进行。在吸气剂升温的过程中，真空质谱计和记录仪必须连续工作，记录下每个保温点的气氛。
4.4.6激活完毕，降温。同时关闭超高真空阀（4），使试样室（7）封闭。真空质谱计继续工作30min，测气氛变化。
试验结束。
4.5剥落吸气材料并称重
吸气材料的质量m（mg）可用差重法求得：m=m.-mr\.
式中：m试样的原始质量，mg;
mr-载体质量，mg。
5数据处理
5.1气体成分的确定
由真空质谱计工作过程中记录仪录下的质谱图峰位置确定气体成分。对选加峰必须参考副峰进行判断。5.2放气量的确定
5.2.1分压强的确定
（1）
由真空质谱计的各种气体碎片峰图象系数和各种气体的相对灵敏度与测试得到的质谱图中相应质量数下的离子的流值，建立线性方程组，解出分压强。5.2.2试样所放各种气体量的确定在时间t内，试样放出的第n种气体量Q.（mL，Pa）可用下式计第：QF.t(P..-Pm)dt+△P...V..
式中：F一第n种气体流导，mL/SP——试样室（7）第n种气体压强，P：（2）
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Pm—一超高真空电离规（5）处的第n种气体压强，P。:t-放气时间，S：
^P.：—--试样室（7）中t时刻第n种气体的压强增量，P。：V—试样室（7）容积，mL。
如果把时间t分成若干小的时间间隔△t，且P》P，则Q可用下式计算x
Q.a.FwP.i-At.+AP....
式中：F氮气流导，mL/S：
一第n种气体修正系数，α-
式中，Ms2-—氮气分子量，M。——第n种气体分子量X-—把时间t分成△t时间间隔数；△t,第i时间间隔，S
试样室（7）中第时间间隔第五种气体的压强，P。5.2.3放气总量Q（mL，P。）的确定n
5.2.4试样所放各种气体的比放气量.
式中，q.
-试样所放第n种气体的比放气量，mL·P。/mg。5.2.5试样所放全部气体的比放气量g（mL·P/mg）qo
6测试报告
吸气剂激活过程放气特性曲线
t Q(mL·Pa)
T℃）
纵坐标为放气量Q，横坐标为吸气剂温度T。6.2吸气剂激活后环境气氛变化
（3）
（5）
（6）
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t(min）
用单对数坐标纸，纵坐标（对数坐标）为压强P（P。），横坐标为时间t（min）.6.3比放气量表
比放气量
7主要误整来源
7.1真空质谱计校准及测试误差。7.2称重误差。
7.3温度校准及测量误差。
7.4流导校准误差。
7.5超高真空计校准及测量误差。8注意事项
8.1装试样管点焊吸气剂试样时，禁止用酒精，以免污染试样。Ar
8.2吸气剂试样的位置，应远离封口处，以免封口时引起吸气剂氧化。8.3剥落吸气材料称重时，要剥落干净。为了减少因剥落不净引起误差，每做一次试样分析，要剥落10个试样，然后取平均值。8.4该试验要求吸气材料的质量m（mg）与试样室容积V（ml）的比值满足如下关系。0.03≤-
8.5监测静态本底变化的数据，是用来分析和判断本底对测试结果的影响的，在吸气剂激活以后录下的环境气氛变化图中可供参考8.6质谱计的各种气体碎片峰图象系数和各种气体的相对灵敏度，在恒定的质谱计工作状态下，可用注入已知质量数的单纯气体进行校准的办法取得。附加说明：
本标准由电子工业部标准化研究所主持起草：本标准由电子工业部真空电子器件研究所负责起草；本标准主要起草人费兰香、戴荣道。5
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