【化工行业标准(HG)】 50%禾草丹乳油

中华人民共和国化工行业标准
HG2214—91
50%禾草丹乳油
1991-11-18发布
中华人民共和国化学工业部
1992-07-01实施
中华人民共和国化工行业标准
50%禾草丹乳油
主题内容与适用范围
HG2214—91
本标准规定了50%禾草丹乳油的技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由禾草丹原药、乳化剂、溶剂组成的50%禾草丹乳油。有效成分：禾草丹
化学名称;S-(4-氯基)N,N-二乙基硫代氨基甲酸酯。结构式：
分子式：C1HNOSCI
相对分子质量：257.78（按1987年国际相对原子质量）引用标准
GB1600
GB1601
GB1603
GB1604
GB1605
GB4838
技术要求
农药水分测定方法
农药氢离子浓度测定方法
农药乳剂稳定性测定方法
农药验收规则
商品农药采样方法
乳油农药包装
3.1外观：淡黄色或棕黄色均相液体。3.250%禾草丹乳油应符合下列指标要求：项
禾草丹含量，%(m/m）
水分含量，%（m/m）
乳液稳定性（稀释200倍）
热贮稳定性
冷贮稳定性
注：1)、2)为型式检验项目。
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准N
1992-07-01实施
4检验方法
4.1禾草丹含量的测定
4.1.1方法提要
HG2214—91
试样用无水乙醇溶解，以丁二酸二异辛酯为内标，使用5%DEGA/chromosorbW·AW-DMCS为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对禾草丹进行分离和定量。4.1.2试剂和溶液
三氯甲烷(GB682);分析纯；
无水乙醇(GB678);分析纯；
禾草丹标准品：已知含量；
丁二酸二异辛酯(或邻苯二甲酸二丙烯酯)：内标物(无干扰该分析的杂质)；二乙二醇已二酸酯(DEGA）：色谱固定液（进口，最高使用温度210℃）。chromosorbW·AW-DMCS，150~180μm（80~100目）色谱用载体；内标溶液：称取丁二酸二异辛酯8g（精确至0.0002g）置于100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度摇匀。
4.1.3仪器
气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器；色谱柱：长1m、内径4mm不锈钢柱，内装5%DEGA/chromosorbW·AW-DMCS，150~180μm(80~100目)的填充物；
微量注射器：10uL。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
a.固定液的涂渍：称取1.00g二乙二醇已二酸酯置于200mL烧杯中，加60mL三氯甲烷溶解，将20g干燥的chromosorbW·AW-DMCS150~180um（80~100目）载体徐徐倾入，使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中，在红外灯下缓缓挥发溶剂至干（应经常拍打转动烧杯，使之涂渍均匀）。然后移至90~100℃烘箱中干燥30min。
b.色谱柱的填充：将洗净烘干的不锈钢柱入口端接一小漏斗，出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，在入口端塞上玻璃棉，适当压紧，以保持填充物不被移动。c。色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约10mL/min的氮气流速，分阶段升温至190℃C，并在此温度下老化24h，降温后，将柱出口端与检测器相连。
4.1.4.2气相色谱操作条件
温度：
柱室180℃；
汽化室250℃；
检测室250℃。
气体流速：
载气（N2）60mL/min；
氢气45mL/min；
空气500mL/min。
进样量：
0.6~0.8uL。
保留时间：
HG2214—-91
禾草丹约11.5min，邻位禾草丹约9.5min；内标物丁二酸二异辛酯约6.0min（邻苯二甲酸二丙烯酯约6.5min）。禾草丹乳油气相色谱图
1一内标物;2—一邻位禾草丹；3一禾草丹以上色谱条件为SP-501型气相色谱仪典型条件，对不同型号仪器可作适当调整以获得最佳效果。4.1.4.3标准溶液的配制
称取禾草丹标准品0.13g（精确至0.0002g）置于样品瓶中，用1mL移液管准确加入1mL内标溶液，充分摇匀。
4.1.4.4试样溶液的配制：
称取0.28g禾草丹乳油（精确至0.0002g）置于样品瓶中，用1mL移液管准确加入1mL内标溶液，充分摇勾。
4.1.4.5测定
待仪器稳定后，注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰高比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样分析：
a。标准溶液；
b.试样溶液；
c．试样溶液；
标准溶液。
用微量注射器每次进样0.6～0.8uL，两针试样溶液以及试样前后两针标准溶液色谱图上，禾草丹3
HG2214—91
与内标物峰高比之差除以平均值，应不大于1.5%，否则，需重复进样。4.1.5计算下载标准就来标准下载网
将求得的a、d和b、c的峰高比分别进行平均，禾草丹质量百分含量X1，按式(1)计算：2·mi·w
一标准溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值；武中：一
——试样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值；m1—禾草丹标准品的质量，g；
m2——禾草丹试样的质量，g；
一禾草丹标准品的质量百分含量。我
4.1.6允许差
两次平行测定结果的差值应不大于1.0%。4.2水分的测定
按GB1600中卡尔·费休法进行
4.3pH测定
按GB1601农药氢离子浓度测定方法中的pH计法。4.4乳液稳定性测定
取0.5mL试样按GB1603农药乳剂稳定性测定方法进行，稀释倍数为200倍。4.5热贮稳定性
4.5.1仪器
4.5.1.1恒温箱：温度控制精度为54土2℃4.5.1.2安：容量约20mL，长颈。4.5.2测定
取10mL试样注入干净的安瓶用喷灯封口，在54土2℃恒温箱中存放两周，取出后冷却至室温，摇匀备用。另取同一样品适量，作为贮前样，分别测定热贮前后禾草丹含量，按式（2)计算禾草丹分解率：分解率热前禾草丹含量一热后草丹含量100%.热贮前未草丹含量
热贮后禾草丹分解率应不大于3%。4.6冷贮稳定性
4.6.1仪器
冰箱：温度控制精度为0士1℃
4.6.2测定
.......(2)
取100mL试样于100mL具塞量筒中，在0士1℃冰箱中存放1h，每隔15min搅动一次，无析出物、不分层为合格。样品继续在0士1℃冰箱中贮存一周，乳油外观仍为均相。5验收规则
5.1按GB1604进行。
5.2取样方法：
按GB1605进行。
5.3热贮稳定性和低温稳定性为型式检验项目，检验周期为半年。6标志、包装、运输和购存
6.1包装、标志按GB4838乳油农药包装的规定执行。4
HG 2214—91
贮运时，严防日晒雨淋，保持良好通风，远离火源，铁路运输代号61040，贮运中禁止与食物、种子6.2
和饲料等混放，避免与皮肤接触，严防从口鼻吸入。6.3本产品在正常贮存条件下，保证期为两年，年后，两年内禾草丹含量不得低于48%。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院农药标准化室归口。本标准由湖南省化工研究院负责起草，株洲化工厂参加起草。本标准主要起草人洪丽贞、向元英、杨方斌、唐新凯、魏桂珍。5
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