【电子行业标准(SJ)】 电子器件详细规范 有质量评定的有或无机电继电器 试验一览表３ ＪＺＣ－２１Ｆ型直流电磁继电器(可供认证用)

中华人民共和国国家标准
电子器件用纯银钰焊料的分析方法马钱子碱-碘化钾分光光度法测定铋Analytical methods for pure silver brazing for electron deviceDetermination of bismuth by strychnine-potasslum iodide spectrophotometryGB9619.6-—88
降为SJ/T1106696
本标准规定了用马钱子碱-碘化钾分光光度法测定铋，适用于电子器件用纯银针焊料。测定范围为0.0005%~0.003%。
本标准遵守GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以硝酸分解，在氨性溶液中，用氢氧化铁作载体同铋共沉淀与银分离。在2N硫酸介质中，铋（I）与碘化钾及马钱子碱形成三元络合物，被三氨甲烷苯取呈黄色，借此进行光度测定、锑（I）干扰测定，加氟化钠溶液消除干扰，铜（I）铁（）影响测定，加硫脉溶液掩蔽。2试剂
2.1硝酸（1+1)。
2.2硝酸铁溶液（1%）。
2.3氢氧化铵（密度0.9）。bzxz.net
2.4硫酸(1+3)。
2.5氟化钠溶液（4%）：用沸水配制。2.6三氯甲烷。
2.7硫脲溶液（5%）。
2.8碘化钾溶液（10%）。
2.9马钱子碱溶液（1%）
称25g柠檬酸于200ml烧杯中加水至100ml溶解后，加Ig马钱子碱。2.10氢氧化铵洗液（1+25)。
2.11铋标准溶液
2.11.1称取0.1000g纯，置于200ml烧杯中，加5ml硝酸（2.1），加热溶解完全后，冷却，加80ml硫酸（2.4)，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含100μg铋。2.11.2移取25.00ml铋标准溶液（2.11.1），登于500ml容量瓶中，加40ml硫酸（2.4），稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含5ug。
3分析步骤
3.1称取0.8000~1.0000g试样，盘于100ml烧杯中，盖上表皿。随同试样作空白。3.2加5ml硝酸（2.1），加热溶解，并排除氮的氧化物，冷后洗表且及杯壁，使体积约为35ml中华人民共和电子工业1988-06-30批准TTKNTKAa
1989-02-01实施
GB9619.688
3.3加2ml硝酸铁溶液（2.2)，滴加氢氧化铵（2.3)至沉淀出现再过量3ml。3.4加热煮沸1~2min，取下，趁热用直径9厘米中速滤纸过滤，用氢氧化铵洗液（2.10）洗涤烧杯三次，洗沉淀5~6次。
3.5用10ml热硫酸（2.4）分次溶解沉淀于分液漏斗中，用热水洗涤4~5次，使体积在25ml。冷后摇匀。
3.6加7ml氟化钠溶液（2.5），5ml硫尿溶液（2.7），4ml碘化钾溶液（2.8），4ml马钱子碱溶液（2.9），每加一种试剂摇匀。加入10ml三氯甲烷（2.6)，振荡1min，静置分层后，将分液漏斗颈部用滤纸擦干并塞一干滤纸卷。
3.7将部分有机相放入2cm比色Ⅲ中，以试样空白为参比，在波长460nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铋量。
4工作曲线的绘制
移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00,5.00ml铋标准溶液（2.11.2)，分别置于60ml分液漏斗中。加10ml硫酸（2.4），加水至25ml。以下操作从分析步骤3.6条开始进行，以试剂空白为参比测量吸光度.以铋量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算铋的百分含量：
Bi(%) =× 10-8
式中：——从工作曲线上查得的量，ug;一称样量，g。
6允许差
0.0005~0.0010
>0.001~0.002
>0.002~0.003
附加说明：
本标准由中国人民银行印制总公司国营六一五厂负责起草；本标准主要起草人：刘成俊。
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允许差
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