【电子行业标准(SJ)】 永磁铁氧体成品、半成品化学分析方法

中华人民共和国电子行业标准
sJ/r 10540.-94
永磁铁氧体成品、半成品
化学分析方法
Chcaaical analysis llethods for prodtcts and semifinishedproducts made of permanent ferriteT994-08-08发布
1994-12-01实施
中华人民共和国电子工业部发：布中华人民共和国电子行业标准
永磁铁氧体成品、半成品
化学分析方法
Chemical analysig miethoda for producta and seniffinishedproduets made of permaneal Ferrlte1主烟内容和造用范围
1.1土题内容
本标准规庭了水铁氧牛成品、半成品的化学分折疗法1.2活用范围
SJ/T 1054-·94
本标准适用于水铁单述电软氧许（包括加的钢软乳体）铁氧件，规钙铁乳件地品、半品，以及款化聚艺烯类型塑性抢路永磁获氧体成品的化学分析。2期铁氧体的分析
2.1千烘先垂的测定
本力法适用丁换换氧体预烧后至成型前料粉之于燥失使的快谢测定2. T- 1 提变
在快理控温水份测定天平上，将料粉于燃至恒量，其头重即火干燥失虫2.1.2收器
a快速控温水份测是天平，最大载斤1-分送值g，配载物-套；b.：分析大平：最大裁街2Crig，分度值0.Lmg。2-1.3分析步骤
择装物血干快速擦得水份德定天平称激中，开启控退开关使活度上升并恒定于105~115℃，记下载物扭质年。于分析天平上即取二分针抗试样，每价510g于载物而中，样碗至0.0001。将装有试样的数物阻放入快离控水价测定不平杆盘中，开启温度开关，使温度上开并恒定上述湿范国.将于式烊证载轮而总质垫处，开启天平，待光标不再移动而适恒定，读数。
2.1.4计舞
十燥关至
式中，：教物见.
—试样的质量:
-T燥后试样加裁物血质量
中华人民共和国电子工业部1994-08-08批准-(1)
1994-12-01实施
舒导结果应精碎会两常小数。
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2.1.5平行测定两次结果之萃不人于C.322.2氧化一铁的测定
本方法造用于心含钢比划软乳体材料中兰化二软测宗2.2.1录要
以酸管试料后，用一熟化锅还原Fe“至F+，过放的一氯化竭以氯化汞车化后，车硫辨跟介质中，以二萃离满酸销作指采剂，用事整限新进行整化-资原滴定分折，2.2-2试剂
8，盐酸：1+1：
h.二氢化强（Smc)：10Xm/u);
E.氯化乘（I1gCL），饱和游液；流能混单HS0HO5115-7
更铬酸钾x=,>标准滴楚游微：（1/K,）：,1mal/款取49.0gKCrtAk以1:)于Sml烧杯中,以水将片筛整余101.探年放世5d以后标定.称取0.2k包一130~4DY:千标h之坚FeO+或称取D.14g基准金用获六分，持增至,00rg分别置200l烧坏中，以下接2.2.3进行！r.二举微磺酸部;t.5%(m）
2.2.3分析步骤
称三份试样，每分5确至00g分别暨于20提杯中，酸m，热降解完全，苯发至Gm以下，感添训r1，至黄包消负，并送1脑，水格却至室温，水稀率5Cml。将烧杯置于有动滴烂也磁境拌双.1.下片境拌。次加人HgCl,12~l,加两噗酸5ml,二未酸磺教钠7滴。以Kr:O.5生滴定熔策滴定至亲些色出现为降点。同时作空白试验。
2.2-4计师
Fe(FO,%-价ssc-V
e,0 - =V2 0 .0% .3
式中，——与1.ml的C准滴定浴率e61al/相当的以克表示的，的试量：
KC，标准酒定落绒实乐浓度.ma./（1/KCr心)；V
KCr.U，标准滴定游浪伟积，ml;空白试恪举杯：的ktr0标准净定孩体摄m：试料的质益
F心热筛克eD，之换第国数：
安2.3测得Fe（1以F)计算所行之百分含安。所得结果应精确率二常小数，
注：没有动滴定电磁斗受，买取车300位三央柜中，动清出，对没布Fe之试，公2可装1℃0，当含1而要求以F0，丧示其总获时,将其来示ZF(Fe:C, 计1。H三[[源定者,应以e(HeO,F)%表示不报示为0券。公式3示高实F）F计累，2
2.2.5粘密忠
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平行测定三次结果些之差不大于U.2兴，2.3“价款的测定
本方法适用于不含高价链的认铁制体过科，价铁，Fe（1>的到定。2.3.1提要
试样在氢气产衔保护下滑解于盐酸中，用二羊胶预壁钠作指示剂，在流避泥单个质，2重铬酸钾进行制化-还原清定分析。2.3.2武剂
盐酸：1+1：
气(瓶：
炭破混磁(1I,S,-H,FO,-H,O):15F1570:酸钾(KCD,)际准滴定器瘦：et1/kgrrt）o.n1mrl/1。联2.2.2.重酸钾标准编定缩液25，00r:1.用水释至210.0ml。吨用前配制：二苯鞍磺费%.5%(m/V)。
2.3.3分折非骤
称取一份试推，每份c.3g精碗率，cc1g·分期书十500nl下燥的一用瓶中接人图1小，入气1m.加入酸nl，即上寒，不断通鼠气的杀件，下驾护上加热至溶解完全。在不终断氮气的杀牛下，流水冷却至室温。取下一自瓶，以少量水歌微报塞生导气管可，用水稀车l品范15m，三莱的费销立即用5l量滴管更快酸标准油宗格波酒亲至纠案色出现为终点。同时单空白试致，1e
2.3.4计算
-气钢瓶
\—巨,小
3一汇式量计
4含M的
5·含20%需性设于酸的28KKH使
1二价缺的定装
G绅水
科盐胶
8-可谢说户炉
15·能百
Fe(Feo >% n o21c-2 × un
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式中 .7183-
与1.n重铬酸铆标准滴定落激（t/K,r。1.00Um相当的以克表示的FeD的质求；
望络酸评标准端定溶波的实际浓准，m心.（16K,心r,
滴定：游液消耗亚铬酸钾标准满定溶浓的体积，：V，一--演定白胶消拜审务隐钾标能滴定剂液的体，l试料的活意，息。
所得结应精确至二位小效。
2. 3. 5粘密度
平行测定三次结果最大之整大大下0.03%2.4三载化二铁与视，银、钙氧化物物质母的批值口的测定本方然用于测定村料之配料比定M门·FeO，4之值，M示S以下同
本方法道用干M）与Mg含蛋低了.证治，就MgO含量恢丁0.03%而无或MnO合量低一0.35头前术链的水磁缺料体判料配方中的测定：2.4.1提要
接2.2测定总款乏Fe，用抗坏血载，三乙等越、沿石酸、氯化钟联合蔽供，铝等元案，车H10.以乙二胶四乙障二销aY，以下同>在艺胺只之酸镁盐（MY以同存在下滤定锂、無、钙总量。
根据滴实效据提出FO，与M物质的量的比值n，2. 4-2 试剂
抗坏削酸，
h.=2,醇蔽：114:
酒百酸铆钠25%（m/m）：
，氢化钾.20%《1n/m)：
e：氧化传-效水(NH,CI-NTI·T,O>翼冲筛液：PH10、取64氯化摄NH,CI>落解于200ml水中加氮NH，H心)5Cm用水烯至，在情密酸度计上调室0.0<以下减）T.舒北钾（1+1)至PE9~1C.加案化铵-氢水慢冲流袋1Cml加格黑T适量，以U.U4mol/e(NaHY)NaHY的弃液滴定率纯兰色为终点（以下同）h格黑T(FT，下同)，1-1UUNal：i.NaHX标准施定降液eNaY)o.omai/其余同2.2.2。
2.4.3分拆步骤
按2.2.3测定战择的)，同称取一份试性，每份1.0%，确至，001g，分别置于20ml烧杯中，如人盐酸1m！，加热解完全，水稀车255.0ml。吸收25.00ml于390ml一历瓶中，如坑坏血酸l，兰乙然5m!，酒石酸钾创20m!，用海宝肾加人NaH，Y标准满忘溶液孕享消耗量5%以上滴加画氧化钾至PH9~12，加化接-氩水级冲箱液10l划KCN5ml.加系65C右。流水冷却全室益，加MgY*2Gml，络黑T适量，以NaHY标准满是溶滴定至纯兰色为终点，同日作空白试型，2.4. 41i算
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C.(V. - V.m.
中，，中维经册标准摘定咨液势实际淡，l/.c<1/Co,)滴定总铁消耗更铬酸钾标注滴定熔减本根，3]。V
据3.2.S空白试登清起重整酸评标准通定资液的体积，t.1测MO时试详的质量，g；
NuH.标准滴定落液的实际浓度.ml/NHY>确定鳃训钙消耗Na,H,Y标准摘定溶液体积!Va.-空口试烃消耗Na;H,Y标准消定浴激体积+mi;t
测总钛时试举的质量，R。
所得绍果应情独至二位小数。
2.年5精整度
平行测定FO，三次MO四政直结果母人之养不大于U.%2.5二氧化选的测是
本方法造用于不含硫离求的物衔氧体材插中二氧北理SiO,)的测定2.51诉要
盐晚落新试押后，以盐晚（1：.19)两次时水滤流径高点酸日烟后进行炮惊，再以氢氧酸高鼠酸处谨·技Si)成SiF，样家·橙发失重法测定。2.2试
a.盐翰,d 1. 1D,1+:,5%(V/V)
b.高机酸(HCI0：%
2.5.3分价步款
称致份试样每份！确至分量烧杯中网盐酸+m热济解完全。蒸十。加益馒(d1.1S>0ml.藻十脱水两次。加盐酸9内党，
2. 5, 4计算
式中：证：
氢氧酸处弹前增均残者的质量，，氧处理主圳划残众物责质，：
试料的质盘+g
所得结果应持确至二位小数，
2.5.5击度
P行洲定二次结果之举不大十G.03K，(6)免费标准下载网bzxz
2.6氧化如的测定
2.6.1硫酸切查蛋线
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本方法活用于无题，铅的凯铁氧体中载化划(BO)的谢龙2. 6. 1. 1提露
-在帮盐整熔液巾与牛成H，沉淀，借此进行抗淀盘量法分析，为消除少强Ca+之于.需进行二次沉旋
2. 6. 1. 2试剂
1碳酸的(Na,Co,)
抗坏血酸：
盐酸,d 1.19+1-1,2mol/l;
m载，(HS0,)0.02mnl/1.0.1mcl/ld.
系水(N,H,O),I+1.
2.6.1.3分拆步驱
于2.5.3.3测5i0，后之址锅中，加入璞载钢1g，于马费效中新升摄全960℃融保益20min，将册据登干A将液中漫取，州水稀150ml.加热声沸，滴加氨水至刚出现Fe(QH>.不净沉定滤加盐微（1+1）至Fc(OH），证流刚好落解，加益醇（2mol>m，加抗坏血2g，拌使黄色遇尽，将H503.1m01/1>10m加热至近带，整热然2-3新/的魂魔确入热的试群商商中，待沉淀下沉以后，工上民清中滴入HSO（0.1mE1/1)1~2液，检查沉淀是香完全，淀完全以片，放述2h。以中迷定盘他低x法，用HSO,<0.02nul/1>洗续7~炎，将沉淀人原烧杯中，加人盐酸<！1.19)11ml，划志克佛并菜发至图干，水[00ml，均盐晚2ml/>5ml，圳热至近沸，滴划近饿的HS0，（0.1mol/)10ml，放过夜，以速定尽滤纸过满，用S0（0.02mzl/)洗涤至无C)将统定必想低我人30m白800恒重之瓷世璃中，低祖充化以后，于800℃灼烧至低。2. 6. 1. 4 计前
0.6570(m)
式中：m--BaSo,圳空地圾的质量-多！m
空地瑞的质量+区：
-试样的质量·gF
06370-
BsSU，换算成Ba心的换算因效
所得错果应粉确至二位小整，
2.6.1.5糖密度
平行测定一次结巢之差不大于0.05%，2.6.2势酸抓重量法
本方法适羽于无铅的氧化铭(Sr)含量大于2%的铁氢体中氧化留(BaO)的测定2 62.1提
在盐酸介质中，以2醛举取分离人部份铁后，余铁以二（OH），形式除去，利Ba+在需酸性缓冲萨液中与CrO-牛放BaCrD，沉淀，而Sr*不汽淀的性函，进行DaCrO,沉淀重量法分析。
2.6.2.2试测
盐致.d1.19,mot/1/1:
硝酸：1+1:
c乙醛：
d，氨水;I+11
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酷晚钠-醋酸（NaAc-HTAc>缎冲搭减，PH5.B.称取45g无水酸(NaAc），溶于水中，加冰酷酸(HAe)1.3ml.用水蒂全1l.在薪密酸度计上通至PH5.R(以下同）；.盘格费钾.r(1/6KCr,）0.1mol/.2. 6.2.3分析步需
称取二.份试伴，每份0.7g.精确至n.0001g，分别置于150m：高型烧杯中，如盐酸（1+1)10m，加热窄解完全-蒸十，如热酸（d1.192蒸干脱水两次。加盐酸（7mol/1>30ml，放热溶解，取下冷却至毫温，加入乙难0m，搅拌数次，放置分层以后，以皮头吸算级去.上尽有机相。再加30ml乙醛，同法萃取分两次.将水相蒸T.以数摘盘腰（1十1)溶解.加水50ml，加热至沸：似氨水调PH5~e，加酷酸销-酷酸缝冲醇癌20ml志沸I0min，趋热这滤于800ml烧杯中，以熟水流涤R~10次，用水烯至100ml。加热望微排，液加虫馅酸钾咨减H5mll，F电热板上源热放置2，于清液中案数商互格酸钾检查沉链是亮全，沉淀完全以后，以中速定滤纸过送，用水洗净8~1u次，转沉淀移入原烧杯中，加矿（1土1)5ml.加效蒸发至1ml左有，用水稀至9ml。以盘水调PHG6加露费构-醛酸湿溶液20ml，加热举留沸，滴量铬钾穿液15ml.于电热板上温费教宣2i，于得滋中滴加数滴勇铬腾钾.检查沉淀是否完全（当SrO含母低于2时，不需进行过一步跟）.演完全以后，以中速定盘滤纸过滤，月水洗录至Cr，，将流及谨纸移入已于80心恒重之资城中温东化店，下800C灼烧举恒年，2. 6. 2. 4计算
Ba0%-2.6053(m
式中，C.6053—BaCro换算成RaO的系数，：一BaCrO，加站端的质望k
：空均璃质量·E：
并一-试样的质盘6。
所供结果应精确至二倪小教。
2. 6. 2. 5精密度
果行便定一次结果之差不大干，%，2.7氧化银.氧化烤、氧化误剂测定m2×100
本方法适用于无的锁软氧中氧化银（SrO).氧化钙(Ca())、化镁在菌酸介质中、用乙醚落取分离钱，水相转变为硝酸盐，川无水乙醚-无水乙醛温合客减滞解C（NOMgND,将其分商为SrNO加a抢醛：7mo1+1
乙醛；
硝酸：1.42;
无水乙爵无水乙避：11：
三乙醇胺:1十4,
氧单期20%（m/m）
总水·{+1:
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化铵-美水领冲落液，H10：
Na,H,Y标准滴定滴游.eNa.H,.o]nrlZ二醇二Z二校西2醛GTA以上同（EGTA）0.0/MgY*ye(MgY*)1, n2meil/l
努黑T(EBT),1+:0NaCI,
钙指示育.，
2.7.3分析步源
称取二份试托，每份1g，精确全0.0001g分款置于1.0mul高型烧杯中：加益较（1一1）2Cml加热溶解完全燃干。加0m.盐蚊（7mzl能。冷却至室温。如乙致30ml境拌十余次，放置分层，用皮头吸钾吸去有机指，再划3mZ酰，同率取分离两火，特水相蒸下，加确腰10ml,蒸十。重友6次、每次月动降5ml。移入堆箱中，于150C十燥2h，在十常器中冷却索源，元本乙醇-水乙醛混合穿液3m。用干燃披掉组品牛。开塑州纸出封杆：，放香2～小时排荡十燥滤纸，十*清牛过蕊于十的2m烧杯，用元水乙醇-水7髓洗涤1次，滤洗液蒸干，用水溶解成03.0ml.此大窄激B线渣月热水搭，过然了m择量中，用求带至度，此法溶箍C。第一然，吸最落范C25.9ml十25Cm.三瓶中2三2.欧胶5ml,滴士1K0H至PH高：3.至5mir，用益酸（1+1>调至PH12.b~13.U加仍指示剂少年，用NeH,Y标准液定许随在5m，谢盘尚管中滴定纯兰色对终点。司时空后试验。第.… 效纳定：吸取存跛 326. (00ml 于 25rs. 一用瓶中,加一乙醇胺 3m],端 KDH至PH13以i-.放逆n。滴加盐酸（1一）至I9~1J,加入载[变-或水凝冲降液Cml加EG-TA比上进滴走消起之Na,HY率0.2ml.加EBT蓝量，用aH,Y标滴定济液在mi像量演定管中演定至纯兰乌为终点，网时作白试验，第三欧销定，吸驱穿廖C25.0cml干300m）一角瓶一，用水希室30ml，以氢水词PII3--1加美化按-氮水级冲流微1-mlMgY-2Cml,EBT适鼠，五NH,Y标润定溶减满定至纯兰色为终点，网时作变当试题
：若试样中，润定，，必1H全H13以置5raz2.7. 4计算
C.C5633(V.
2 X (95. (07:05.0)
0. 403(V,
wX (2.t/100.)
SrOK - n.103 rV,- Va3
.-(10)
式中：.56l8—-与1.CCmlNa,H,Y标准滴宗落泌(NaH,Y）.CCml,相当的以克表示的C的质量！
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NEHY标准滴定液的实标浓度：r(NaH,Y），mcl：Y
年欢商定消托NaLY标准滴定溶液件积V—第一次空自试腔泽我NaHY标迎摘定游液试，m1这样的最最·&
与NHY标准摘定箱液（N）O/门相当的以克表示的MgO的质量：
常“改滴定消耗NHY标雅活定雅减体积，mlKa
菜二次空白诚验消耗NaHY标准滴定溶液伴积，m]与1.D3mlNY准滴定游液，c4aHY）1.CCCmml/相当钓以克表0.1036
示的SrO的质量：
年二次定消耗Nall1快准商定济液体程，ml第三这空方试险清萃：NH准范定漆依ml,68-
Bu势算成SrC的换其困效：
A-BaO的分含。
所街结果成获碑英二位小数，
2. 7. 5 粘离度
平调定二然辅果之差SrO.CaD.不大于5.03%、Mgu不大下心.C.%。2.8年化能，三氧化二路的测定
本法道用于织获氧体材料中氧化错（M：O）、“氧化一格（r,的测定2.8.1
在磷范酸介质=，2AgNO作低化剂州(NH)SMr2-氧化虑MnD+Cr\-氧化成cI南后进行分光光女联合测定，a*+、Sr?+、Ca因与SO：生限，干抗测定，应首先练其分离险去。2.82试剂
过础致谜：
盐酸：1-1,2ml/l;
硫酸：0. ml/1.+1
饿酸:d 1. 7:
硝酸钱：0.5必tmz）
原：D%m/m）用时现配，
业消限的：5%（%/m）用时现配
硫酸亚铁谜：-(NH,,Fe(SC>,0.1mo./l：疏股亚签(MnsO,>标准溶究eMn)D.GaD.ng./mli重馈酸评（K>标准降使e(-）0.010gl：三急化.FrO,）13ng/ml,沉Mur，k.
2. 8. 3分析我媒
称取份试详，包份：.5g，样前单c.0901，分别运十200m）烧标中，加热移（：1)15加热溶完全，用水筛签m。将路液加热率进沟功复水十1至刚出现（OH不游江旋滴加盐醛(111)举乱淀别解完个加盐隐(2rmol/1)5ml。趋热消加近沸硫性(0.1mul/1>15ml.放置1~.2，过滤于Ul密量版，用永希至度，吸欧25.CUl试样溶液S3/T1054094
于103m)烧杯中,素发至下,加蔬酸(1+1)5ml,J热悉发至可尽白烟。再加硫酸(1+7)5ml,划热至日尽口烟，加水25m！统单（1十1）5ml.瞬牌3ml加热榨解完全，邮硝腰等2m：过硫酸校，加热克梯Lanin在右·用水至50.0Uml.于3cm对色血巾.加账1-2滴，倒入显色之格液，滑气，滴加亚硝酸的至色翅尽为空白，街气池消为店，和昂仁之窃液在522m比对，衡定显色之帝商的吸光度，3比色m中加入显色之馆我，滴加酸亚铁链至色翅尽作空自，F工述之空白随进行比对+以420cm测案后者的股来应，标准比色溶的制查和测定。
吸收三氯化碎液（与上显色获含同量的FeO,>三份丁100m)烧杯中，划人蔬酸亚锰利重格磁标准格，其加人量与试样尿么流中链，铭质量相当，加硫（11)加热率过应白烟。可加（1+1)n：.加热至日尽白烟，加水25ml.硫酸（1+1>6ml，胖酸3ml.加热溶解完全：加矿酸银2m，让疏酵接%，与试样锋液显色回时热索势购1m！，思水释至5.1.00：!，按以上操作删定光查.
2.8. 4计算
MuO% = (25c: 3/37-0)C × Bs x 100x
Cr,Ch:% - (250. 0/2-6DGn XEe × 100m?E
式，心“标准豆色降液+Mno的正量-g试样显色潜被中锰吸米位；
n试样的质段，ng：
E。\—标准显色拍液中链的平均吸光度；C一标准显色溶藏CrO,的质量，mE一一试样色滨微宁铬的吸光度。标难显年箔液中铬的平均吸光度.所得站果应精确至需位小数。
2.8.5情密度
行二达测定站果之差M不大于.次，CO，不大平0.址2.9氧化钙，氧化锁、三氧伤二落的原一暇收齿测定2.5.1提要
在盐晚范范中，分别在各自案件下进行原子吸以分光产度接法测究2.5.2剂
a些酸:d15,1+1,1()
b=款代（F0）1.000mg/m，称取5.0c03g130~14CY-至恒的4V以上Fe心,以盐载（1+1)管呼完室与，菊发至刚平，加Um）酸（1+1)溶解后，用永至3u.Oral
索化记标准整范范（SrO）2.CC0mg/ml.称收2.8494干120℃十提量的准SrcO-洛1厚可范的点酸(i-1i>中，以1%(/v)盐酸薪至1000Uml。化转你难端存客微：e（CaO）000/ml，利取0.44于120T规至恒五的5
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签准GaC()满加盐酸（11)至落解完全，用水带至ECC.0m1款化：c（HaD）2.000mg/mi称表2.5752g于120℃T频至恒再之西准HacCO满抑盐酸<1+))至溶解究企用水帮1UlCm.;T、氯化候标准储省洛滴1e(Mg0）500.0g/ml，林取0.：559g基准金属类-范尽可能的盐醇(1+1)，用1%(/）就酸帮案500.l。受格醉供（krO,端准储备降微，cC0）50.ml称取5483难k,CO许500.ml
上，氧化铭标准滤备溶激1c(MnO）i0n.0/ml.餐取n.S064g签两处理的基准Mn心，，下尽可能少益酸(d1.19)中，然至刚平，以1%(V/V)盐酸稀举s00.Cml1：氧比钠：c（NeC1）50mg/ml。典取2%基准NaC[.以1X（V/V）盐股成500.0mlj、标准退合溶减的制备，接表1收上述评液干250mL容斑瓶中，网1%（V/V盘酸稀器军刻度、勾，移入2（r：案乙矫小11意中，出闭备用。表1标难限合率波配比
2.9.3分析步幅
称取二份试样，每份0.9g，精确至0.00C1g，分别置下20Cml烧怀，加益酸（1卡；>2i加热溶解完企.然盐整(1.15）0m）然一两次，控(d1.1S>0ml蒸发至网.加1K(V/V>)盐验溶解，改滤于250ml容量瓶中.以1炎(V/V>盐酸洗净并以1%(V/V)盐酸需刻度播创，
取25.00ml干100ml容量瓶r，划4.00rml氯化销，以：%(V/V)盐酸播至别度.在表2条件下与标准混合波间时在原子吸收分光光度计上测实，测同时，9，ml三氯化铁，1.00ml氯化，3.50ml款化视.店1K（V/V）盐较稀至100.0ml.作为空白缩液。表2测定条件
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以测得值扣除空有值）对标推最世（/l>什曲线，以曲线上查出试择落液中相组份的浓爱
2.9.4计算
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