【地方标准】 饲料中硝呋烯腙的测定 液相色谱-质谱/质谱法

ICS 65.120 B46 备案号：35988-2013 DB22 吉林省地方标准 DB22/T 1697-2012 饲料中硝呋烯的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of Nitrofurfuryl olefinic hydrazone in feed Liquid chromatography with tandem mass spectrometric method 2012-12-21发布 2013-01-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009和GB/T 20001.4—2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：王庆峰、刘斌、石金娥、郦炜、华蕾、刘桂华、张庆波、郎乐、李滢倩。 1 范围 本标准规定了饲料中硝呋烯含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于浓缩饲料、配合饲料、预混料中硝呋烯的测定，方法检出限为2 μg/kg。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中的目标化合物用乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液提取，经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱进行测定，并采用外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682一级水要求。 4.1 乙腈：色谱纯 4.2 甲醇 4.3 二甲基甲酰胺 4.4 硝呋烯标准品（CAS 806-36-4），纯度≥98% 4.5 乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）：60 mL乙腈与40 mL二甲基甲酰胺混合均匀 4.6 二甲基甲酰胺-甲醇-水溶液：2 mL二甲基甲酰胺+1 mL甲醇，用水定容至100 mL 4.7 5%甲醇水溶液：5 mL甲醇用水定容至100 mL 4.8 5%二甲基甲酰胺甲醇溶液：5 mL二甲基甲酰胺用甲醇定容至100 mL 4.9 0.1%甲酸水溶液：1 mL甲酸定容至1000 mL 4.10 流动相：0.1%甲酸水溶液+乙腈=68+32，经混合后过滤（0.45 μm滤膜） 4.11 标准储备液（1.0 mg/mL）：称取100.0 mg硝呋烯标准品，用流动相溶解定容至100 mL 4.12 标准工作液系列：由储备液稀释配制5、10、20、50、100 μg/L标准溶液