【国家标准(GB)】 硫丹乳油

ICS 65. 100
中华人民共和国国家标准
GB/T204372006
硫丹乳油
Endosulfan emulsifiable concentrates2006-01-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局签码时为
中国国家标准化管理委员会
2006-11-01实施
本标准附录A是资料性附录。
本标雅用中国石油和化学工业协会提出：本标准由全国农药标准化技术委员公(CSBTS/TC133)归。本标准负责起草单位：洗阳化工研究院标准参加起草单位：拜尔作物科学天津公司.德州恒东农药化工有限公司。不标准主要起草人：许来威、邢红刘吉、贾爱君.孟香清。GB/T20437-2006
硫丹學
该产品有效分硫丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：endosulfan
CIPAC数字代码：89
GB/T20437—2006
化学名称：(1,4,5，6,7,7-六氧-9.9.10-三降冰片-5烯-2,3-亚基双甲）业硫酸酯结构式：
C-硫丹
实验式;C, H,Cl.O,S
相对分子质量：406.9（按2001国际相对原子质量计）生物活性：杀虫
熔点：口-硫丹：109.2℃，3-硫丹：213.3℃密度(20):1.8 g/cm
蒸气压(20℃):0.83 mPa(a硫丹：硫丹=21的混合物）β-硫丹
溶解度(20℃:,g/1.):水中 μ-硫丹 3. 2× 10-,β-硫丹 3. 3× 10-1,乙酸乙酯 200、二氟甲烷 200、甲苯200、乙醇65、正已烷24
稳定性:对日光稳定,在酸性或碱性水羧中缓慢水解为硫丹醇和二氧化硫。1范围
本标准规定了硫丹乳油的要求、试验方法以及标志.标签、包装、贮运。本标准适用于硫外原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的硫丹乳油。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的惨改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标难，然而，鼓励根据本标准这成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T1600农药水分测定方法
CH/T 1GO1表药 pH 值的测定方法GB/T1603农药乳获稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收舰则www.bzxz.net
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装
GB/T1913G农药热忙稳定性测定方法GB/T 20437-2006
GH/719137农药低温稳定性测定方法3要求
3.1组成和外观：本品应由符合标准的硫丹原药与乳化剂溶解在适宜的剂中配制而成，应为稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉淀。3.2硫丹乳油应符合表1要求
表1硫丹乳油质量控制项目指标
硫丹质量分数/%
水分/%
H值范围
乳羧稳定性（稀200倍）
低温稳定性
热铲稳定性
注：口/、低逼稳定性，热贮稳定性试验,每3个月至少进行1次。4试验方法
4.1抽样
标明值(精确至小数点后【位）
5. 0-~8. c
按GB/T1605中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于250 ml..
4.2整别试验
下列方法可任选其一：当用一种方法不能确定时,应再使用另一种方法加以确定，气相色谱法一本鉴别试验可与硫丹合量的测定同时进行。在相同的色谐操作条件下，诚样液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中硫丹的两个色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内：
液相色谱法一本鉴别试验可与硫丹含晟的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样漆液中某两个色谱蜂的保留时间与标样溶液中硫丹的两个色诺峰的保留时间，其相对差值分别应在【.5%以内。
4. 3硫丹质量分数和位/的测定
4.3.1毛细管柱气相色谱法(仲裁法)4.3.1.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻米二甲酸二正辛酯为内标物，使用14%氰基苯甲基硅酮涂壁的石英毛细臂色谱杜和氢火焰离子化检测器，对试样中的硫丹行气相色谱分离和测定.4.3.1.2试剂和溶液
三氯甲烷；
邻莱二甲酸二正辛酯：不含有干扰分折的杂质：内标溶液:称取 4. 0 β 邻苯二甲酸二正辛酯,于 1 000 m1. 容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇
硫川标样：已知质量分数299.0%，4.3. 1. 3仪器
气和色谱仪：具有氢火焰离了化检测器；2
GB/T 20437—2006
色谱柱：30m×0.32tm（i.d.）石英毛细柱，内壁涂HP1701（14%氰基苯甲基硅酮），膜厚0.25 rm;
色谱数据处理机或色谱1作站，
4.3.1.4气相色谱操作条件
温度（)：柱温220,气化室280，检测器室280气体流量进样量(μL):1.0;
保留时间（min）：α-硫好5.2;4-硫丹8.9；内标物]4,5，上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作追当调整，以期获得最佳效果。典型的硫丹乳油的毛细臂柱气相色谱图见阁」。a-硫丹；
3-硫丹;
—内标物(邻苯二甲酸二正辛酯)。图 1 4 硫丹乳油气相色谱图
4.3.1.5测定步骤
4. 3. 1. 5. 1标样溶液的配制
称取硫丹标样0.1g（精确至0.0002g），置于一15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10ml内标溶液摆勾，
4.3.1.5.2试样溶液的配制
陈收含硫丹0.的试样（精确至0.0002g），置于一15ml.具塞坡离瓶中，用与4.3.].5.」同支移波管雅确加人 10 tnL内标游液,播勾。4. 3. 1. 5. 3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶被，计算各针硫丹(aβ)与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针硫丹与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3. 1. 6计算
将测得的网钊试样溶羧以及试样前后两针标样溶液中硫丹与内标物峰面积比分别进行平均，试样中硫丹的质量分数wr()按式(1)计算：3
GB/T20437—2006
式中：
r一-标样溶液中，硫丹(α十β)与内标物峰面积比的平均值；r-试样落液中，硫丹（α+)与内标物峰面积比的平均值：ml—-硫片标样的质量，单位为克(g)；nmz—试样的质量，单位为克(g)；p—-标样中硫丹(a+3)的质量分数，以(%)表示。试样中硫丹的两种异构体比/9按式（2)计算：αg
式中：
A，—试样溶液硫小的峰面积：
A,—试样溶液中β-硫丹的峰面积。4.3. 1.7允许差
硫丹质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于心，5%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2填充柱气相色谱法
4.3.2.1方法提要
（2）
试样用三氯甲烷溶解,以邻举二甲酸二正辛醋为内标物，使用 10%0V-210/Gas Chrom Q为填料的色谐柱和氢火熔离子化检测器，对试样中的硫力进行气相色谱分离和测定。4.3.2.2试剂和溶液
三氯甲烷：
硫丹标样：已知质量分数≥99,0%邻苯二甲酸一正辛酯:不应含有干扰分析的杂质内标溶液;称取 4.0 g的邻萃二甲酸二正辛酯,置于1 000 1mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇勾。
4. 3. 2. 3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化粒测器；色谱柱:2 n×3mtm(i.d.)玻璃托;柱填充物:l0%0V-210/Gas Chrom Q47 um~175 μm);色谱数据处理机或色谱.作站。
4. 3. 2. 4气相色谱操作条件
湿度（℃）：柱温220.气化室280，检测器室280;气体流量（mL/min）载气（N：)30，氢气30，空气300；进样量(μL)：1.0
保留时间(mi1)：α-硫丹2.0;2-硫片3.3;内标物6.3，上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最效果。典型的硫丹乳油的填充柱气相色谱图见图2。4.3.2.5测定步骤
4.3.2.5.1标样溶液的配制
称取硫丹标样0.1g精确至0.0002g),于一15ml.具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10mL内标榕裤，播匀。
4.3.2.5.2试样溶液的配制
称取含硫丹 0. 1 g的试样（精确至 0. 000 2 g),置于一 15 mL具塞玻璃瓶中,用移液管体确加人4
10mL内标溶液，据勾。
4. 3. 2. 5, 3测定
CB/T20437—2006
在上述操作条件下，待仪豁基线稳定后，连续注人数针标样溶液，让算备针硫丹与内标物峰面积之比的重复性，相邻两针硫丹与内标物峰面积比的相对变化小于1.2时，按照标样溶液、试样落液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。13
1—-α硫丹：
2--号硫丹
3-一内标物（邻苯二甲酸二正辛酯）图2硫丹乳油气相色谢图
4.3.2.6计算
试样中硫片的质量分数效（%)按式《3)计算：m. wr
ri - m
式中：
一一标样溶液中。硫丹与内标物蜂面积比的平均值，r—一试样溶矮中.硫丹与内标物峰面积比的平均值；m)～一硫丹标样的质量，单位为克(g);mz—试样的质量，单位为克(g)：2e—标样中硫丹的质量分数，以(%)表示。.(R)
GB/T 20437--2006
试样中硫丹的两种异构体比a/接式（4)计算：/9-4
式中：
A,—试样溶液中-硫丹的峰面积；A,——试样辫液中β·硫丹的峰面积.4.3.2.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T 1600中的“卡尔·费体法\进行。4.5pH值的测定
按 GB/T 1601 进行。
4.6乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍.按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。4.7低温稳定性试验
（4）
按GB/T19137中\乳剂和均相液体制剂\进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格4.8热贮稳定性试验
按GB/T19136中“藏体制剂\进行。热贮后的片质量分数允许降至热贮前测得质最分数的97%+乳液稳定性仍应符合标准要求：4.9产品的检验和验收
产品的检验与验收，应符合/11604的规定。极限数值的处理,采用修约值比较法。5标志，标签、包装赔运
5.1硫丹乳油的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。5.2硫丹乳油包装件应贮存在通风，于燥的库房中。5.3贮运时,严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤，眼睛接触，防止由口舞吸入：5，4安全：本邮属高毒有机氯袋药，吞噬和吸人均有毒，可经皮肤渗人。使用本昂时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要的阳扩衣物。如皮肤、眼睛不慎沾上本品，应立即用大量清水冲洗。误服者立即用盐水或芥末水催吐并文即送医院急救。5.5保证期：在规定的些存，运输条件下，硫丹乳油的保证期，从生产日期算起为2年。6
A.1方法提要
附录A
（资料性附录）
液相色谱测定硫丹质量分数和/的方法GB/T20437—2006
试样用异辛烷十二氧六环溶解，以异辛烷十二氧六环·+甲醇为流动相，使用I.ichrosphcresI-60为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的硫片进行正液相色谱分离和测定。准.2试剂和溶液
异辛烷：色谱纯：
二氧六环：色谱纯；
甲醇：色谱纯；
硫丹标样：已知质量分数含99.0%。A.3仪器
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；色谱数处理机或色谱工作站；
色谱杠：4.6mm(i.d.）×200mm不锈钢柱，内装LichrasphcreS-60、5μm填充物（或具有相同柱效的其他正相色谱柱)；
过滤器，滤膜孔径约0.45mm
微量进样器：50μL
A.4液相色谱操作条件
流动相：业异辛烷：—氧环：甲醇）=97.5：2.50,3：流动相流量:1. 5 ml./ min
耗温:室温(温差变化应不大2
检测波长：230mm
进样体积：10μL：
保留时间：硫丹约3.1min、3-硫丹约12.3min：上述液相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最伟效果。典型的硫丹乳油的液相色谱图见图A，1。A.5测定步
A.5，1标样溶液的配制
称取硫丹标样0.02g（精确至0.00u02g)，置于50mL容量瓶中，入40mL流动相，放入超声波浴槽4趋市辫解 l0 min。取出，冷却至室温后,用流动相定容,摇匀。A.5.2试样溶液的配制
称取含硫丹 0,02g的试样(精确笔0.000 02 g),置于 50 mL容量瓶中,划人40 nl.流动相,放人超声波浴槽中超古溶解 10 Trlin。取出+冷却至室温后,用流动相定容,摇勾,A.5.3测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样落液，直至相邻两针硫丹蜂面积相对变GB/T 20437—2006
化小于1.2%后，按照标样溶液、试样落液、试样案被、标样溶液的顺序进样分析。A, 6计算
将测得的两试样溶液以及试前后两针标样溶溉中硫丹(α一β)的峰面积分别进行平均。试样中硫州(α一的的质量分数证(路)按(A。1)计算：w,=
式中：
A Xm X
A标样落液中硫丹(α)峰面积的平均值：一试样济液中硫丹（α+峰面积的平均值：m,一：标样的质量，单位为克（μ）武样的质量，单位为克（)
一硫丹标样中硫序(α3)的质量分数，以(%)表示。试样中硫的两种异构体比α/3按式（A.2)计算：a/3=
武中：
A,-试样溶液中α-硫外的峰面积：A2试样游液中-硫丹的峰面积
A.7允许差
硫片质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果，a-硫片；
2—：硫丹、
图A.1硫丹乳油的液相色谱图
版权专有侵权必究
号：155066·1-28294
GB/T20437-2006
定价：
10. 00元
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