【化工行业标准(HG)】 氯化石蜡氯含量测定 汞量法

中华人民共和国国家标准
氯化石蜡氯含量测定
汞量法
Chlorinated paraffins-Determinationof chlorine contentMercurimetric method本标准适用厂氯化石蜡系列产品氯含量的测定。1原理
UDC65.41:546.13
GB 1679-88
代 GB 1679—81
逐过样品在氧中燃烧，破坏其有机结构，使样品的氯转变为氯离子。在微酸性溶液中，用强电离的硝酸求溶液将氮离了变为翁电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰饼指示剂与过量的汞离子（H）生战紫红色络合物来判定终点。
2试剂和溶液
当未注明时，使用试剂均为分析纯级，水均为蒸馏水或相应纯度的水。2.1 硝酸(GB 626—78)：1：1溶液。2.2过氧化氢（HG3—1082—77）：30%溶液。2.3氧气。
2.4溴酚蓝（HG 3—1224—79)：0.1%乙醇溶液。2.5氢氧化钾（GB2306—80)：10g/L洛液。2.6苯偶氮碳酰饼：0.5%乙醇溶液。当变色不灵嫩时，应重新配制。2.7氯化钠（基准试剂)：0.05M标准浒液。预先将氯化钠于500-600℃下烧至恒重，准确称取2.922g（称准至0.001g）置于烧杯中，加少量水溶解，将溶液全部移入100)m1容量瓶中，加水至刻度，摇勾。2.8硝酸乘【HgNOg2.HzO]:0.025M标准溶液。2.8.1配制：称取8.57硝酸汞（2.8>置于250ml烧杯，加7ml硝酸溶液（2.1），加少量水溶解，必要时过滤，移人1000ml容量瓶，加水稀释军刻度，摇勾。2.8.2标定：准确显取25ml氯化钠标准溶液（2.7），置于500ml锥形瓶中，加100ml水和2～3滴溴酚蓝指示剂，滴加硝酸溶液（2.1)至溶液由蓝变黄，再过量1滴，加1ml二苯偶氮碳酰耕指示剂，用0.025M的硝酸求标准溶液（2.8）滴定，直至溶液颜色由黄色变到紫红色。滴定后的废液存于一容器内，按附录A处理。同时作空白试验。
2.8.3硝酸汞标准溶液的克分子浓度按式（1）计算：M=
式中：M
氯化钠标准溶液的克分子浓度，Mi.Vi
2(V-V)
所取氯化钠标准溶液的体积，ml,V,
滴定所消耗硝酸汞标准游液的体积，ml，V
Vo—滴定空白所消耗硝酸汞标准溶液的休积，ml。3仪器设备
3.1：-般实验室仪器设备。
中华人民共和国化学工业部1988-02-02批准：131
1988-10-01实施
3.2旗形滤纸：形状如图1。
GB 1679-88
2u × 20
图1旗形滤纸
3.3燃烧瓶：500m1标准磨口烧瓶，形状如图2。图2燃烧瓶
4操作步骤
4.1试液的制备
将折叠好的滤纸（3.2)放入燃烧瓶塞子上的铂金丝（或镍铬丝）螺旋体内，以减量法称取样品0.03～0.05（称准至0.0002g）于滤纸中1，放好后使滤纸尾部外露。195
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加20ml氢氧化钾吸收液（2.5)于空的燃烧瓶（3.3）中，加2滴过氧化氢（2.2），以中等流速的氧气（2.3）在其液面上吹约30S。一于拿瓶子，手拿寒子在酒精灯上点燃滤纸尾端，迅速寨紧塞了，并将燃烧瓶倾斜，使液体在塞子周围形成液封，置于安全罩内，待燃烧完全后，充分摇振使其吸收完全，放置5～10min。用100ml水冲洗塞子，洗液并入燃烧瓶4，川2～3滴溴酚蓝指示剂（2.4)，滴加硝酸溶液（2.1)，至溶液的颜色由蓝变黄，再过盈1滴。4.2滴定
向试液（4.1)中加人1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂（2.6)，用0.025M硝酸汞标准溶液（2.8)滴定至溶液的颜色由黄色变到紫红色。滴定后的废液存于一容器内，按附录A处理。同时作空白试验。
5 结果的表示和计算
5.1氯含量（以氮计）按式（2）计算：V-Ve×M×35.45
Cl (%) = (2×
M (V-Vo) ×7.090
一滴定样品所消耗的硝酸汞标准溶液的体积，纽!，式中：
-滴定空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积，ml，M——硝酸求标准溶液的克分子浓度样品质量：
35.45——氯的原了量。
5.2结果取两次测得值的算术半均值，两次测定值之差应不大于0.5%。to
A原理
GB 1679—88
附录A
废液处理法
(补充件）
在碱性溶液中用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。
A2操作步骤
将度液收集于约50L容器中，当度液达40L时，依次加人400ml40%的氢氧化钠溶液，100g硫化钠（NazS－gHzO）摇勺，10min垢后缓缓加人400ml30%的过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上部清液排人废水中，沉淀物转人另一容器中，设专人负责汞回收。以上使用试剂均为工业级。
附加说明：
本标准由山西省化研究所归口。本标准由山西化工研究所负责起草。本标准主要起草人李俊卿。
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