【地方标准】 化妆品中汞的测定 自动测汞仪法

DB22/T1979-2013 化妆品中汞的测定 自动测汞仪法 前言 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001起草，由吉林省质量技术监督局提出并归口。起草单位为吉林省产品质量监督检验院，主要起草人包括韩冰雪、张晶书、张爽、华蕾、王菲、韩晓红、姚忧、杨波。本标准仅供内部使用，不得翻印。 1 范围 本标准规定了使用自动测汞仪测定化妆品中汞的方法，适用于化妆品中汞的检测。本方法检出限为1.0 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件，其所注日期的版本适用于本标准；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本标准： - GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 汞原子蒸气在波长253.7 nm的共振线处具有强吸收，并遵循朗伯-比尔定律。样品放入样品舟后，仪器将其送入热解炉，加热后样品干燥并高温氧化分解。分解产物经催化管还原后进入金汞齐化器进行选择性吸附，随后迅速加热释放汞蒸气，随载气通过吸收池测量吸收值，最终计算汞含量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。 4.1 硝酸（HNO3，CAS号：7697-37-2） 4.2 汞标准溶液：按GB/T602配制，或直接购买，浓度为1000 μg/mL。 5 仪器 5.1 自动测汞仪 5.2 天平，感量1 mg 5.3 微量移液器：20～100 μL，100～1000 μL 5.4 氧气 6 分析步骤 6.1 试样制备：样品粉碎混匀。 6.2 仪器参考条件：干燥温度200℃，干燥时间60 s；催化温度650℃，催化时间60 s；分解温度650℃，分解时间120 s；歧化温度900℃，歧化时间12 s；信号采集时间30 s；清洗时间60 s。 6.3 标准曲线制作：用5%硝酸将汞标准储备液稀释至1.0 μg/mL和0.1 μg/mL标准溶液。高浓度范围：0、100、200、300、400、500 ng；低浓度范围：0、5、10、20、30、40、50 ng，制成汞绝对质量标准工作曲线。 6.4 样品测定：为避免催化管污染，初次使用较小称样量。固体样品0.03～0.08 g，液体样品20～100 μL，可根据测定结果适当增加，最大固体样品2.0 g，液体样品2.0 mL。样品舟使用前需在550℃马弗炉灼烧1 h。 分析结果计算： X = (C / m) × 1000 其中X为样品中汞含量，单位mg/kg或mg/L；C为试样中汞质量，单位ng；m为试样质量或体积，单位g或mL。结果为两次独立测定的算术平均值，保留三位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。