【国家标准(GB)】 钨铁化学分析方法 库仑法测定碳量

中华人民共和国国家标准
钨铁化学分析方法
库仑法测定碳量
Methods for chemicel analysis ot ferrotungslenThe coulometric methad for thedetermination of cerbon cantent本标准适用于钨铁中碳量的测定。测定范：0.025%~0.400%。UDC 669.15'27
GB 7731.11—88
本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。下方法提要
试样于氧气流中在高题感应加热炉内燃烧，生成的二氧化碳被已知pH值的高氯酸钡溶液吸收，生成的高氛酸使溶液的pH值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使溶液的pH值恢复到原值，根据电解消耗的脉冲电量数，计算试样中含碳量。2试剂
2.1碳酸：粉状。
2.2脱脂棉。
2.3玻璃棉www.bzxz.net
2.4氧气：纯度大于99.5%。
2.5纯铁：碳量小于0.002%。
2.6粒；碳量小于0.002%，粒度0.8~1.4mm。2.7粒：碳量小于0.002%，粒度0.4~0.8mm，2.8重铬酸钾饱和的硫酸（p1.84g/mL)溶液，使用其泄潜溶液。2.9阴极杯溶液：称取50g结晶高氯酸钡溶解于1.000mL水中，加入20mL异丙醇，混勾。2.10阳极杯溶液：称取50结晶高氰酸溶解于250mL水中，混匀。2.11参考电极溶液：称取5g结晶高氟酸钡和3鸟氯化钠溶解于100mL水中，待完全溶解后，加入数滴5%硝酸银溶液，加热至60~70℃，冷却后用上部澄清溶液。3仅器
3.1库仑定碳仪（见定碳仪气路装置图）。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
CB 7731. 11-88
定碳仪气路装置图
1—氧气瓶+2—减压阀；3流量计+4-储氢桶，5—洗气瓶，6—洗气瓶+7一洗气瓶；8—干燥塔，9—活塞：10—高频离应加热炉，11—除尘管，12—除硫管，15—四通阔；16—分流泵；17—磁阅+18—股收杯，13、19、22:针形闻，14、20、21—流量计3. 1. 1洗气瓶(5):内盛硫酸(p1. 84 g/mL)。3.1.2洗气瓶(6)：内盛40%氢氧化钾溶液。3.1.3洗气瓶(7)+内盛重铬酸钾饱和的硫酸溶液(2.8)。3.1.4干燥塔（8):内装氧化钠。3.1.5除尘管(11);内装脱脂棉(2.2)和玻璃棉(2.3)。3.2高频感应加热炉：输出功率不小丁2kW。3.3电源稳压器3kw。
3.4氧气瓶：装有带流量计的减压阀。3.5素质埚：$×h.mm：25×25.在高于1200C的高温炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。
4试样
试样应全部通过0.088mm筛孔。
5 分析步骤
5.1试样量
称联0.5000g试样。
5.2空白试验
随同试样做空白试验数次，取其平均值作为空白值。其空白值以0.5000g试样计算应不大于0.005%。
5.3分析前准备
5. 3. 1 阴极杯中加入 90~100 mL 阴极杯溶液(2. 9)。5.3.2阳极杯中先加入粉状碳酸(2.1)至半满，然后倒入阳极杯溶液(2.10)用玻璃棒搅拌，静置后沉淀物高度应超过半透膜。铂电极应全部浸在沉淀物上面的溶液中。5.3.3参考电极杯中加入参考电极溶液(2.11),并应超过半透膜高度。GB 7731. 11-88
5.3.4检查气路，确认不漏气后，按仪器规定的操作进行多次“终点定位”，选定吸收液的pH值为9.5左右。
5.3.5用与分析试样含碳量相近的标准试样按分析步骤5.4进行测定，确定“电基补偿”位置。5. 4 测定
5.4.7将试样（5.1)置于素质埚（3.5)中，覆益1.5名钨粒(2.6)、0.3g纯铁（2.5）和0.3~0.5g锡粒（2.7)。
5.4.2待仪器正常后，控制氧气的流速为200～300mL/min，按入“电解”、自复\开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管密封栓托，将塌置于高频感应加热炉内支承座上，推上炉管栓托密封，打开通往吸收杯活塞，将炉内的空气置换出去，待空白值稳定到最低值，按下高频感应炉高压开关（开始计时），试样开始燃烧，二氧化碳逐渐被吸收液吸收并进行电解，放回“自复”开关，当高频感应炉板极电流上升到高峰持续1min后，切断高压开关。从开始计时起至二氧化碳全部被吸收液吸收约为4~6min后，读取脉冲计数，按下“自复”开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管密封栓托，取出素质埚。6 分析果的计算
按下式计算碳的百分含量：
C(%) = 0. 5× 10-(4-4) ×100m
式中，
试样的脉冲计数！
A。—空白值的脉神计数t
试样量，：
0.5 ×10-——-每--个脉冲计数相当碳的质量,8。7允许整
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0,025~0.070
>0. 070--0. 120
>0. 120~0. 400
附加说明,
本标准由吉林铁合金厂起草。
本标准主要起草人刘松山。
充许避
自本标推实施之日起，原冶金工业部部标准YB583—65家钨铁化学分析方法\作废。本标准水平等级标记GB 7731.11—88I
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