【国家标准(GB)】 水果中乙氧基喹残留量的检验方法

GB/T15518-1995
中华人民共和国国家标准
水果中乙氧基喹残留量的检验方法Method for the determination of ethoxyquin residue in fruitsGB/T15518-1995
1主题内容与适用范围
本标准规定了水果中乙氧基喹残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。本标准适用于苹果等水果中乙氧基喹残留量的检验。2抽样和制样
2.1检验批
以不超过1500件为一检验批
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级。2.2抽样数量
批量，件
26~100
101~250
251~1500
2.5试样保存
将试样于-18℃冷冻保存。
最低抽样数，件
注：在抽样和制样操作过程中，必须防止样品受到污染的发生残留物含量的变化。3测定方法
3.1方法提要
水果中残留的乙氧基喹采用正已烷提取。经蒸馏水清洗后，直接用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，以禾大壮作内标进行定量。3.2试剂和材料
除特殊规定外，试剂均为分析纯；水为蒸馏水或相适应的去离子水。3.2.1正已烷：分析纯，重蒸后收集6869℃馏分。3.2.2无水硫酸钠：分析纯。
3.2.3N，N-六甲撑硫赶氨基甲酸乙酯（又名：禾大壮）：纯度>99.0%。3.2.4乙氧基喹：纯度>98.0%。
3.2.5标准溶液配制
准确称取适量的乙氧基喹和禾大壮标准品，分别用正已烷溶解，并配制成浓度为1.000mg/mL的储备液。根据需要将储备液稀释成适用浓度的标准工作液，其中乙氧基浓度为10μg/mL或与样液中乙氧基喹浓度相近，禾大壮浓度为20μg/mL。临用时新配。
3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪配备氮磷检测器。3.3.2振荡器。
3.3.3锥形瓶，250mL。
容量瓶，50，100mL。
3.3.5微量注射器，10μL。
国家技术监督局1995-03-27批准施
1995—09—01实
GB/T15518-1995
3.4测定步骤
3.4.1提取
准确称取约10g试样（精确到0.1g）于锥形瓶中。加入约20g无水硫酸钠脱水后，再加入45mL正已烷和1mL20μg/mL禾大壮内标溶液。振荡20min，过滤，用正已烷洗涤残渣。合并提取液，定容于50mL容量瓶中，混匀。吸取5ml正已烷提取液于10mL有刻度的离心管中，加入5mL蒸馏水，振摇。待溶液分层后，取上层正已烷提取液供气相色谱测定。3.4.2测定
3.4.2.1色谱条件
a。色谱柱：玻璃柱2m，内径3mm，填充柱为3%（m/m）0V-101涂于ChromosorbWHP(100~120目）。
色谱柱温度：150℃。
进样口温度：200℃。
d.检测器温度：220℃。
e.氮气：纯度≥99.99%；流速46mL/min。f.空气：140mL/min。
g.氢气：23mL/min。
3。4.2.2色谱测定
分别将等体积的标准工作液、样液注入气相色谱仪。禾大壮出峰保留时间约为3.8min，乙氧基喹出峰保留时间为5.8min。3.4．3空白试验：除不称取试样外，余均按上述步骤进行。3.4.4结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧基喹含量：CXAXAstXM
CsiXAXAsXM
式中：X
试样中乙氧基喹含量，mg/kg；
标准工作液中乙氧基喹浓度，μg/mL；-标准工作液中禾大壮浓度，μg/mL；样液中乙氧基喹色谱峰面积积分值uVsec（或峰面积，mm）：A
-样液中禾大壮色谱峰面积积分值μVsec（或峰面积，mm）；As
-标准工作液中乙氧基喹色谱峰面积积分值μVsec（或面积，mm\）；Ast
标准工作液中禾大壮色谱峰面积积分值uVsec（或面积，mm）；M样液中禾大壮总添加量，μg；M试样质量，g。
注：计算结果需将空白值扣除。4测定低限、回收率
4.1测定低限bzxz.net
本方法的测定低限为0.05mg/kg。4.2回收率
回收率的实验数据
乙氧基喹浓度在0.050～2.000mg/kg范围内，回收率为97.3%～100.2%.国家技术监督局1995—03-27批准施
1995—09—01实
GB/T15518-1995
附加说明：
本标准由上海进出口商品检验局、杭州市乐味食品厂、上海市食品卫生监督检验所负责起草。
本标准主要起草人：黄伟坤、楼云、袁亦丞。国家技术监督局1995-03-27批准施
1995—09-01实
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