【国家标准(GB)】 纸浆 多戊糖的测定

中华人民共和国国家标准
纸浆多戊糖的测定法
Pulps-Determination of pentosan content1主题内容与适用范围
本标准规定了纸浆多戊糖的测定法。本标准适用于各种纸浆的多戊糖含量的测定。2引用标准
GB/T740纸浆试样的采取
GB/T 741
纸浆分析试样水分的测定法
3原理17
GB/T 745—1989
代籍 GB/T 745—1979
本测定方法是使纸浆与12%盐酸共同加热，使纸浆中多戊糖转化为糖醛，并用容量法测定蒸馏出来的糠醛。
4试剂
4.112%盐酸：量取307mL盐酸（比重1.19)于水中，并稀释至1000mL，加酸或水，调节温度为20℃时，其比重为1.057。
4.2溴化钠：溴酸钠混合液的制备：称取溴酸钠2.5g及12g溴化钠（或称取2.8g澳酸钾及15g溴化钾）溶解于水，移入1000mL容量瓶后，用水稀释至刻度。4.3硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L；4.410%碘化钾溶液：溶解10g分析纯碘化钾于100mL水中。4.5乙酸苯胺溶液：量取1mL新蒸馏的苯胺于小烧杯中，加人9mL冰乙酸搅拌均匀。4.61mol/L氢氧化钠溶液：溶解2g分析纯氢氧化钠于水中，加水稀释到50mL。4.70.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，溶于100mL水中煮沸，冷却后备用。4.80.1%酚酸指示剂：称取0.1g分析纯酚酸溶于100mL乙醇(50%)中。4.9分析纯氯化钠。www.bzxz.net
5仪器
5.1醛蒸馏装置（如图）,其组成如下：5.1.1圆底烧瓶：500mL。
5.1.2滴液漏斗：具有30mL间隔刻度。5.1.3蛇形冷凝器。
采用说明：
1] Tappi 标准采用比色法测定糖醛,根据我国的具体情况采用容量法。国家技术监督局1989-03-31发布1989-12-01实施
5.1.4带刻度锥形瓶：500mL。
5.2容量瓶：500mL。
GB/T745—-1989
5.3具有磨口玻璃塞的锥形瓶：500mL、1000mL。5.4移液管：100mL及25mL。
5.5滴定管：50mL。
270~280mm
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糠醛蒸馏装置图
6取样及处理
应按GB/T740的规定样及处理。
7试验步骤及结果计算
7.1二溴化法
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精确称取一定量（多戊糖含量高于10%的纸浆称取0.5g，低于10%的纸浆，称取1g）试样（称准至0.0001g）于洁净、平滑的纸上（同时另称取试样按GB/T741测定水分），再将其移人500mL圆底烧瓶（5.1.1）中，加人10g氯化钠（4.9），100mL12%盐酸（4.1）。装上冷凝器（5.1.3）及滴液漏斗（5.1.2），漏斗中盛有定量的12%盐酸。调节烧瓶下万能电炉温度，或用调压器控制电炉温度，使烧瓶内容物沸腾并控制蒸馏速度为每10min馏出30mL馏出液。此后每当馏出30mL馏出液，即从滴液漏斗中加人30mL12%盐酸于烧瓶中。至总共蒸馏出300mL馏出液后，用乙酸苯胺溶液检验糠醛是否蒸馏完全。为此用一试管从冷凝器的下端集取1 mL馏出液，加人1～2滴酚酸指示剂（4.8)，滴入1 mol/L氢氧化钠溶液（4.6）中和至恰显微红色，然后加入1mL新配制的乙酸苯胺溶液（4.5），放置1min后，如显红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕，仍须继续蒸馏，如不显红色，则表示蒸馏完毕。糠醛蒸馏完毕后，将馏出液移人500mL容量瓶（5.2）中，用少量12%盐酸漂洗锥形瓶（5.1.4)两次。将全部洗液倒人容量瓶中，然后加人12%盐酸至其刻度，塞紧摇匀。用移液管（5.4)吸取200mL馏出液，置于1000mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶（5.3)中，加人250g用蒸馏水制成的碎冰，当锥形瓶中溶液温度降至0℃时，用移液管（5.4)准确加人25mL溴化钠-溴酸钠溶液（4.2）。迅速塞紧瓶塞，放置暗处恰为5min，此时溶液温度应仍保持在0℃。等达到规定时间后，加10mL10%碘化钾溶液（4.4)于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放置5min，用0.1 mol /L硫代硫酸钠标准溶液（4.3)滴定析出的碘，滴定至溶液呈淡黄色时，加人2~~3mL.0.5%淀粉溶液（4.7），继续滴定至蓝色消失为止。160
GB/T 745—1989
另吸取200mL12%盐酸，按同样手续进行空白试验。糠醛含量X,(%)按式(1)进行计算：X, = V) × 0. 048 ×M× 500 × 100200W
多戊糖含量X，(%）按式（2)进行计算：X2 1.375X
式中：0.048-
与1 mL 1 mol /L硫代硫酸钠溶液相当的糠醛量；V,—一空白试验时耗用的硫代硫酸钠的体积，mL;V，一一滴定试样时耗用的硫代硫酸钠的体积，mL：M-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol /L;W—-绝干试样质量，g；
7.2四溴化法
一糖醛换算为多戊糖的理论换算因数。蒸馏及配制试样溶液的步骤与二溴化法完全相同。（1）
·（2)
用移液管自容量瓶中吸取200mL馏出液，置于500mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶中(5.3)中，加人25mL漠化钠-溴酸钠溶液，迅速塞紧瓶塞，在暗处静置1h（此时室温控制为20～25℃)。等到达规定时间后，加10mL10%碘化钾溶液于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放在暗处静置5min。然后用 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,滴定至溶液呈淡黄色时,加人 2~3 mL 0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。另吸取200mL12%盐酸，按样手续进行空白试验。糠醛含量X:(%)按式(3)进行计算：(V1 = V2) × 0. 024 × M × 500 X=
多戊糖含量X(%)按式(4)进行计算：X, 1. 375X.
式中：0.024—与1mL1mol /L硫代硫酸钠溶液相当的糠醛量，Vi-
空白试验时耗用的硫代硫酸钠的体积，mL，V2一一滴定试样时耗用的硫代硫酸钠的体积,mLM--硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;W———绝干试样质量·g。
（4）
两种方法均应同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，测定数字计算室小数点后两位，两次测定计算值间误差不应超过0.40%。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口并负责起草。本标准首次公布于1965年，1979年第一次修订。本标准参照采用Tappi 223 cm—1984《纸浆的多戊糖》。161
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