【电力行业标准(DL)】 水中二甲基酮肟的测定方法－－分光光度法

1主题内容及适用范围
中华人民共和国电力行业标准
水中二甲基酮的测定方法
（分光光度法）
本标准规定了水中二甲基酮含量的测定方法。本标准适用于锅炉给水和蒸汽中二甲基酮含量的测定。测定范围：5～100μg/L。
引用标准
GB6903--86锅炉用水和冷却水分析方法通则GB6907一86锅炉用水和冷却水分析方法·水样的采集方法火力发电厂水、汽试验方法
3方法提要
DL/T 522.1--93
先将二甲基酮在稀酸中加热水解产生羟胺，后者将高铁还原成相应的亚铁。在pH为2.5～2.9的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成红色络合物。此络合物的最大吸收波长为510nm。由于被还原生成的亚铁量决定于水中二甲基酮的量，从而可测出水中二甲基酮的含量。其反应为：
(CH,);CNOH+H,O沸水浴+加热
(CH)CO+NH,OH
2NH.OH+4Fe3+--→N.0+4Fe2++4H++H20Fe2++3C12HgN2-→Fe（C12HgN）（红色）4试剂
41盐酸邻菲罗啉溶液（0.025-mol/L）：称取0.567g盐酸邻菲罗啉溶解于少量1级试剂水中，用级试剂水定容到100ml.；或者称取0.4969g10-邻菲罗啉溶解于含有0.2mL浓盐酸的少量【级试剂水中，再用I级试剂水定容到100mL。
4.2氨基乙酸溶液（0.5mol/L）：称取37.54g氨基乙酸【别名：甘氨酸（NHzCHCOOH)】溶解于500ml.I级试剂水中，加200mL0.5mol/L盐酸溶液（pH值至2.9），移入1L容量瓶中，用1级试剂水稀释至刻度，摇勾。
4.3氨=乙酸溶液（0.1mol/L）：称取19.15g氮三乙酸[N（CH.COOH)s于500ml.烧杯中，加入200～300mL1级试剂水，在不断搅拌下，先加4g固体氢氧化钠，后再加0.1mol/L氢氧化钠溶液至氨三乙酸全部溶解，然后用0.1mol/L氢氧化钠在pH计上调节溶液pH值到6.0移入11L容量瓶中，用1级试剂水稀释至刻度。
4.4缓冲试剂混合液：量取5体积0.025mol/1.盐酸邻菲罗啉溶液，5体积0.5moi/L氨基乙酸溶液，和1体积0.1mol/L.氨三乙酸溶液混合。该溶液在010℃可保存3天。4.5高铁溶液（1ml.含100μgFe3）：称取0.8634g硫酸高铁铵溶于75ml硫酸（C%H.S04=2mol/1）溶中华人民共和国电门工业部1993-12-23批准1994-06-01实施
DL/T 522.1 - 93
液中，待全部溶解后转入1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.6二甲基酮标准溶液的配制和标定：4.6.1贮备液（1mL含1mgDMKO）：称取1g二甲基酮溶解于500mlI级试剂水中，移入1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.6.2标定：将贮备液稀释四倍（浓度为250mg/L左右）。然后按照容量分析法6.1.1和6.1.3至6.1.8的步骤进行分析和计算贮备液的浓度。4.6.3工作溶液【（1mL含10μgDMKO）：取上述贮备液10mL注入1I.容量瓶中，用1级试剂水稀释至刻度，摇匀。
4.6.4工作溶液Ⅱ（1mL含1ugDMKO）；取工作溶液I10mL注入100mL容量瓶中，用【级试剂水稀释至刻度，摇匀。
4.7硫酸溶液（C%H.SO4=0.15mol/L）：将8.2ml浓硫酸注入盛有200mLI级试剂水的烧杯中，再用I级试剂水于容量瓶中稀释至1L。5仪器
分光光度计（配10cm玻璃比色皿）5.1
5.2比色管：50ml（带磨口塞）
5.3水浴锅
5.4 pH计(±0.02)
5.5秒表
6分析步骤
6.1绘制工作曲线：
6.1.1按表1取一组二甲基酮工作溶液I（1ml.含1μgDMKO），分别注入一组50mL比色管中，用1级试剂水稀释至刻度。
比色管编号
DMKO工作溶且体积
DMKD含量
相当于水拌中DMKD浓度
二甲基酮标准溶液的配制
0、25
6.1.2于每支比色管中加入0.5mL高铁溶液，摇匀。6.1.3将比色管注于沸水浴中加热5min。0.75
注：使用多孔水浴锅时，各孔穴的温度必须相同，以保证DMKO水解时，加热温度的-一致性。6.1.4冷却至室温后，于每支比色管中加入10mL缓冲试剂混合液，摇匀。6
6.1.5用分光光度计在510nm波长下，用10cm比色皿，以1级试剂水作参比，测定吸光度。6.1.6根据测得的吸光度和相应的二甲基酮的浓度绘制工作曲线。6.2水样的测定：
6.2.1于两支50ml.比色管中，分别量取50mL水样。6.2.2于-支比色管中加入0.5mL高铁溶液，播摇匀。2
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6.2.3于另一支比色管中加入0.5mL硫酸溶液（CHzS),=0.15mol/1.）摇匀。6.2.4将两支比色管放入沸水浴中准确加热5min。6.2.5冷却至室温后，于每支比色管中加入10ml.缓冲试剂混合液，摇匀。6.2.6用分光光度计，在510nm波长下，用10cm比色Ⅲ，以I级试剂水作参比，测定吸光度。测得两者吸光度的差值AE1。
6.2.7再取两支50mL比色管，分别量取50ml1级试剂水。6.2.8按6.2.2至6.2.6的步骤，测得两者吸光度差值△E2。6.2.9由AE=AE，△E2，查工作曲线，即得水样中二甲基酮的含量。注：在方法中，所用玻璃器且应该采用比色管，以便进行同步试验。即，同时发色，同时加热和同时冷却，这对数据测试的正确性影响很大。
允许差
水样中二甲基酮含量在不同范围时，分析结果的允许差如表2所示表2二甲基酮含量与允许差
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>10～20
>20～40
>40～60
>60～80
>80~100
附加说明：
室内允许差
本标准由电力工业部科技司提出。本标准由电力工业部电厂化学标准化委员会技术归口。本标准由华东电力试验研究所起草。本标准主要起草人：张健男。
室间允许差
标准允许差
1主题内容及适用范围
中华人民共和国电力行业标准
水中二甲基酮的测定方法
（分光光度法）
本标准规定了水中二甲基酮含量的测定方法。本标准适用于锅炉给水和蒸汽中二甲基酮含量的测定。测定范围：5～100μg/L。
2引用标准
锅炉用水和冷却水分析方法通则GB 6903--86
锅炉用水和冷却水分析方法·水样的采集方法GB 6907—86
火力发电厂水、汽试验方法
3方法提要
DL/T 522. 1 -- 93
先将二甲基酮在稀酸中加热水解产生羟胺，后者将高铁还原成相应的亚铁。在pH为2.5～2.9的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成红色络合物。此络合物的最大吸收波长为510nm。由于被还原生成的亚铁量决定于水中二甲基酮的量，从而可测出水中二甲基酮的含量。其反应为：
(CH)CNOH+H2O
沸水浴中加热
(CH)CO+NH,OH
2NH.OH+4Fe3+--→N0+4Fe2++4H++H20Fe2++3C2HN2Fe（C1HgN）（红色）4试剂
4.1盐酸邻菲罗啉溶液（0.025-mol/L）：称取0.567g盐酸邻菲罗啉溶解于少量1级试剂水中，用「级试剂水定容到100ml.；或者称取0.4969g10-邻菲罗啉溶解于含有0.2mL浓盐酸的少量「级试剂水中，再用1级试剂水定容到100mL。
4.2氨基乙酸溶液（0.5mol/L）：称取37.54g氨基乙酸【别名：甘氨酸（NHzCHzC()0H)】溶解于500ml.I级试剂水中，加200mL0.5mol/L盐酸溶液（pH值至2.9），移入1L容量瓶中，用1级试剂水稀释至刻度，摇匀。
4.3氨二乙酸溶液（0.1mol/L）：称取19.15g氨三乙酸N（CHzCOOH）了于500ml.烧杯中，加入200～300mL1级试剂水，在不断搅拌下，先加4g固体氢氧化钠，后再加0.1mol/L氢氧化钠溶液至氨三乙酸全部溶解，然后用0.1mol/L氢氧化钠在pH计上调节溶液pH值到6.0移入11.容量瓶中，用1级试剂水稀释至刻度。
4.4缓冲试剂混合液：量取5体积0.025mol/L.盐酸邻菲罗溶液，5体积0.5mol/L氨基乙酸溶液，和1体积0.1mol/L.氨三乙酸溶液混合。该溶液在0～10℃可保存3天。4.5高铁溶液（1ml.含100μgFe3）：称取0.8634g硫酸高铁铵溶于75ml硫酸（C%H,S0=2mol/1.）溶中华人民共和国电辽工业部1993-12-23批准1994-06-01实施
DL/T 522. 1 - 93
液中，待全部溶解后转入1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.6二甲基酮标准溶液的配制和标定：4.6.1贮备液（1mL含1mgDMKO）：称取1g二甲基酮溶解于500ml.I级试剂水中，移入1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.6.2标定：将贮备液稀释四倍（浓度为250mg/L左右）。然后按照容量分析法6.1.1和6.1.3至6.1.8的步骤进行分析和计算贮备液的浓度。4.6.3工作溶液「（1mL含10μgDMKO）：取上述贮备液10mL注入1I.容量瓶中，用级试剂水稀释至刻度，摇匀。
4.6.4工作溶液I（1mL含1μgDMKO）；取工作溶液I10mL注入100ml容量瓶中，用【级试剂水稀释至刻度，摇匀。
4.7硫酸溶液（C分光光度计（配10cm玻璃比色皿）5.2
比色管：50mlL（带磨口塞）
5.3水浴锅
5.4pH计（±0.02)
6分析步骤
6.1绘制工作曲线：
6.1.1按表1取一组二甲基酮工作溶液I（1ml.含1μgDMKO），分别注入一组50mL比色管中，用1级试剂水稀释至刻度。
比色管编号
DMKO工作溶液且体积
DMKD含量
相当于水样中DMKD浓度
二甲基酮标准溶液的配制
0、25
6.1.2于每支比色管中加入0.5mL高铁溶液，摇匀。6.1.3将比色管注于沸水浴中加热5min。0.75
注：使用多孔水浴锅时，各孔穴的温度必须相同，以保证DMKO水解时，加热温度的-一致性，6.1.4冷却至室温后，于每支比色管中加入10mL缓冲试剂混合液，摇匀。%
6.1.5用分光光度计在510nm波长下，用10cm比色皿，以1级试剂水作参比、测定吸光度。6.1.6根据测得的吸光度和相应的二甲基酮的浓度绘制工作曲线。6.2水样的测定：
6.2.1于两支50ml.比色管中，分别量取50mL水样。6.2.2于一支比色管中加入0.5mL高铁溶液，摇匀。2
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