【电力行业标准(DL)】 水中二甲基酮肟的测定方法－－容量分析法

中华人民共和国电力行业标准
DL/T 522.1~2—93
上海市技术流警慧凝研所
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952865
水中二甲基酮的测定方法
Determination of Acetoxime
（DMKo）inWater
1993-12-23发布
中华人民共和国电力工业部
发·布
1994-06-01实施
水中二甲基酮的测定方法（分光光度法）水中二甲基酮的测定方法（容量分析法）目
1主题内容及适用范围
中华人民共和国电力行业标准
水中二甲基酮的测定方法
（容量分析法）
本标准规定了水中二甲基酮含量的测定方法DL/T522.2
DL/T522.2-93
352865
本标准适用于锅炉停炉保护和酸洗钝化时锅炉给水和钝化液中二甲基酮含量的测定。测定范围：10~1000mg/L。
2引用标准
GB6903--86锅炉用水和冷却水分析方法通则GB.6907--86·锅炉用水和冷却水分析方法·水样的采集方法3方法提要
先将二甲基酮在稀酸中加热水解产生羟胺，后者将高铁还原成相应的亚铁。再在酸性溶液中利用高锰酸钾和亚铁的氧化还原反应，由高锰酸钾标准溶液滴定时的消耗量计算亚铁的含量。由于被还原生成的亚铁量决定于水中二甲基酮的量，从而可测出水中二甲基酮的含量。含有强还原剂的水样（如：钝化液中添加的缓蚀剂），对测定有干扰。除了将添加缓蚀剂TSX一04（含酚基）的水样，稀释10倍可排除干扰外，其他的必须经试验排除干扰后方可使用。其反应为：
(CH)2CNOH+H20
沸水浴中加热
(CH3)2CO+NH2OH
2NHOH+4Fe3+-N20+4Fe2++4H++H20MnO,++5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H04试剂
4.1高铁溶液（1mL含1.2mgFe3+）：称取10.36g硫酸高铁铵溶于250mL硫酸溶液（C%HzSO。=2mol/L）中，待全部溶解后转入1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.2高锰酸钾标准溶液（C%KMnO。=0.02mol/L）的配置和标定：按照《火力发电厂水、汽试验方法》附录3的步骤进行。
4.3高锰酸钾标准工作溶液的配制：取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液，用经煮沸冷却的I级试剂水稀释10倍。其浓度不需标定，可由计算得出。4.4磷酸溶液（1+2）
4.5硫酸溶液（CH,SO=2mol/L）：将11.1mL浓硫酸注入盛有20mLI级试剂水的烧杯中，再用I级试剂水于100mL容量瓶中用1级试剂水稀释至刻度，摇匀。5仪器
5.1250mL锥形瓶
中华人民共和国电力工业部1993-12-23批准1994-06-01实施
5.250mL棕色酸式滴定管
5.3水浴锅
5.4秒表
分析步骤
DL/T522.2-93
锅炉停用保护时水中二甲基酮的测定6.1
6.1.1取一定量水样（二甲基酮含量在200mg/L左右时），体积10mL；注入250mL锥形瓶中。6.1.2用硫酸（CH2SO4=0.05mol/L）中和水样由pH试纸显示使呈中性。6.1.3加入10mL的高铁溶液，摇匀。于沸水浴中加热10min。
充分冷却后，加入5mL浓硫酸和2mL磷酸溶液（1十2）摇匀。6.1.5
6.1.6用0.002mol/L高锰酸钾标准工作溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s，记录高锰酸钾标准溶液消耗量。
同时用1级试剂水进行空白试验。6.1.8计算：
水样中二甲基酮（DMKO）含量X（mg/L）按下式计算：x=(a-6)×CKMnO.×5×36. 55×1000V
式中：
CKMnO4
滴定水样消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L；二甲基酮的摩尔质量（CDMKO）；浓度换算系数；
水样体积，mL。
6.2酸洗钝化液中二甲基酮的测定6.2.1测定方法同6.1。
6.2.2空白试验的试样应为漂洗结束后加入二甲基酮前的漂洗液。6.2.3
般可将水样稀释10倍后进行分析。样品体积仍为10mL。7：允许差
水样中二甲基酮在不同范围时，分析结果的允许差如表1所示表1二甲基酮含量与允许差
二甲基酮含量范围
>50～100
>100～200
>200~400
>400～600
>600~800
>800~1000
室内允许差
室间允许差
标准允许差
附加说明：
本标准由电力工业部科技司提出。DL/T.522.2—.93
本标准由电力工业部电厂化学标准化委员会技术归口。本标准由华东电力试验研究所起草。本标准主要起草人：张健男。
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