【机械行业标准(JB)】 透射电子显微镜 试验方法

ICSt7.160.30
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9352--1999
透射电子显微镜
试验方法
Test method for the transmission electron mlcroscope1999-08-10发布
国家机械工业局
2000-01-01实施
JB/T 9352-1999
本标准是对2BN30007一88还电子显微镜试验方法的修订。赔订时对原标程作了继辑性部改,主要技术内容设有变化。
本标准自实施之日起,代替ZB N30 007—88。本标准由全国光学和全国光学器标准化技术委员会提出并归口。本标准负贯起草单位：上海电子光学技术研究所、上爆光学仪器研充所。1
中华人民共和国机械行业标准
透射电子显微镜
意试验方法
Test methof tor the transrrission electron microscope求示声定了透射电子显微说（以下简称电费）的试验方法。本标准适月于退射电锈主机性能的试验。2引用标准www.bzxz.net
B/T 9352—1999
代2088
下列标遍所包含的条文，通逆在本标准中引用而执成为本标准的案文。本标准出版时，所示成本均为。有效。所有标准都会鼓能订，使用本标准的各方应操讨使用下列标准最新版本的可能生。G07667-1996电子显境X射线泄端摘量规定JB/T9351-—1999电于光学仪器包著通用链术条件3总则
3.1术标潼的抑列次序，并非试验时的规定程序，试验时可按具体情况进行安排，但应以后须试些不受前项试脸的影响为原购。
3.2电应在下的正常系件下进行试验：a)环境温度：20℃+5%，变化率小于[℃/h5档对湿度：不超过0签：
c)电源：单相220V22V,501Iz±0.51z三扫380V±38V.50Hz±0.5Hs;
电源电压波动率：内不大于t：
e）具有独立地线，籍地电医不大小4：物镜周固杂敢避产，交责不大于3x10T：水源：流量、压力符合产品说明书要求，进水渠客为10-25，h）度动：地而振摄不大于2m(5F）5m(10H)64m（202)i）其它：无影响测量的各举干护。3.3电视透电热时间不相过2h。
4分辨力试验
4.1试验设备
10倍读数放大链：
6)撤光折射仅。
4.2试验程序
函定分辨力时，电惊的放大率必须是经过校正的。4.2.1品格分辨力的试验
国系机技工业局1999-06-10批准2000-01-01买施
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使电镜处于最性工作状态，热后拍摄与电镜指标相应的已知晶录效照片，在所拍的照片上，最格条纹应该是清晰的，条终间距与已知的图恰间距相符，此晶格间距即为电慎的晶格分辨力。4.2.2点分辨力的试
4.2.2.十调整电镜，使其姓于量佳工作状态，然后连拍摄两张点分择禅品的照片。42.22将所拍得的用片进行光学放大，其光学敢大率不应大于10符，放大后的分群间臣不小于0.4m
42.23在放大后的脚片上寻载两对以上整分辨的点，每对点的连线之闻的夹电应大下和°，并必须在另一张照片上筐找到这两对对度点。格后西两点之间距离。将此距高换算或样品上的实际距离，站实际臣离中的转大者耶为点分辨力。5大率的试验
5.1.试验样品
可采用经过标定的样品，误差在±5%以内。b）放大率不大于10万倍时用非磁性金厚网铬及光期的复型群品。c）放大享大于10万借时用晶格样显。5.2试验程序
5.21在电镜所标脉的号低和量高放大率及两者之间在选三档，共五档，各拍一强照片记录。5.22用网格或光册测定放大率时，需取五条（或五格)以上进行测量。5.2.3，在样品上找标记用比较法测定放大率时，标记的大小需求在软高停时大于1/2底片宽度，每次比较的两档放大率相垒不大于2倍。5.24有多档加速电压的电镜，可步择两档带用的如建电压，档均按上述方法避行测试。6样品污染和漂移的试验
6.1试验样品
采用膜孔神显，膜孔尽寸以在荧光屏上献大到20mp=30rar为宜。6.2试验租序
6.2.1电镜处于拍摄分辨女的最佳条长，超过10万俯的电镜可丧用不小于10万倍的放大率。62.2选一较阴的孔训到荧光屏中心位置，收晚调集到正愈状者照相光，喂光量比正常约少1乃。62.3冲流印效翌片后按公式(1)和(2)分别测量计算污莱与源移量,见图1。P,-D,
2M-1-10\
式中：0专染率，nmmin;
D,—第一改腺光时照片的膜孔直径,mmlD,第二次晕光时照片上的题孔直径,mm;照片总放大率！
第一次赚光结束到第二次垂光开始的时间，min，一般取10nin。Q
M·-10
去宁：Q—源移率,nm/min;
一照片上膜孔象D,与D,的中心距,mm2
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图愁示意图
6.2.4在测虱污热的一张度片上，可同时影量偿品源殊的意质。如是污负太大,与离移量相差甚多时,也与拍兰张展片分别说适。
图 2变示意图
西像跨卖试验
7.1试验设备
滕卡尺。
7.2试验性号
来是方格光好教复型举品。
7.3试验墨序
7.3.1三短及三级以上成像放大条件（不包括关断读的状志)选取中国镜稍小于及稍大于柜射点尽流这二挡活效大率，基选一档是低放大率，每种放大车历方能光场夏型样品各拍一张照片共三张。二级成像放示条件可选最娠效大率指一张照片。3
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7.3.2如图2所示，在不小于最大像够的80%范图内，测量XY两个方向四个长度值D,-D,[X向与1向取同禅光格数），按公式(3)至（6)分别计算出国像的踪合降变。（包括放大腾变和施转跨变)，取卫一D,中的量大值作为微量结果。式中：-
AY-lY\-Yl.
8者回有像意试验
8.1试验设咨
10培齿救敢大镜。
8.2试验神品
D,=等x100%
D=等x00%
采用录膜膜孔样品，膜孔尺寸以在费光研上效大到20mm左有为直，样品不能积累电。8.3试验程序
含.3.1电锈应外于拍抵分群力来件，但故大率高于10万危的电迹，可用不小于10万倍的敢大难。8.32退出物俺活动光栏。
B.3.3物银调热使账孔髓为过患选时腰孔像的四周刷出现费迎耳环。8.3.4，拍摄照片后光学放大2值～5错谢量费迎耳拆两个正交方两的量大和量小宽度，（充环中心到暗弃中心)。
8.3.5接公式(7)计算物的固有象敏量44-
式中：电子京迹长
d。——费密耳环的最大克度;
α费谨再环的最小荒度。
身期速电臣理定度及电压值试验9.1试验设备
司高压电函箱，在工作电压条件下，稳定庭应高于被测电颤的稳定度，阻值准确度为2%；b)精密电阻箱；
c)电压测量记录仪的阻尼时面不大于15,轴人阻抗不小于1M1，灵敏度要求与被测电源的穗定度指标相应保证量小记录幅鼠不小于2mJ0.01镀标准电控：
eI 级精确虎直微安表。
9.2试脸系件
在电镜标称加速电压的景高使和接近满负荷状态(不抵于额定输出的80%)下测定。4
9.3域验程序
/T9352—1999
9.3.1用高压电阻箱和取样电座分压后展样并与标准电池比较进行测量，如图3所示。9.3.2连续测壶并记录10min，以每1mi为一计算区间，取其算术平均值。9.3.3按公式（8)计算每年分钟加连电压稳定度：x10
却速电玉每分件的稳定度：
式中：S
犯样电压每外钟变化贵的十次真术平均值，山Y：V追样电压的标称值，V(等于标准电他组电压)。G
加遮电压通
高压电限瓶
标电电物组
记换放
草祥电
怕座电阻格
图3加速电压跑定度测量示意图
9.3.4在取样电阻的接地端中入落变，读敢的电避整值和高压电阻箱的阻值的来即为加速电压供。10加速电压效遮值试验
10.1试验设备
u）高压电容箱，电客量为3000pf-10000gt；b）输人阻抗不小乎1Mn,工作题事不低于1H的示波器。10.2试验程序
10.21费电铺处于标称加速电压的母高值。如国4由商压电容箱中之C作直湾隔高。面
医4邮速电压经被测量示意图
TO2.2用示波器AC档码量V,P值接公式(9)计算加遵电压的效被系数。V.-P
K-P-—纹波电压峰一峰值r
式中：
V加速电压标称值。
11通糖电途弹定座试聘
11.1试验设备
JB/T 9352—1999
可电玉谢最记景仅，且尼时不大于15，输人阻就不小于1312，灵敏度要求与夜两电頭的移定受指标相应，保证最小记录幅度不心于2mm；b0.01级标准电法：
eF精密白压箱：
2）密我绕电阻，阻值为电阻箱总值的I710：：）标准电医。
11,2武险程疗
11.2.1传电镜处在拍授分费力的然态，怎电子抢灯丝不供房11.2.2兴用卓按精富标准电医电压取性比较法测定（图5),也充许利系稳策电将内丘标臣至丽的气E.
清质数包
联事卓冠
特国话务电
精达电压粒
拉性向法剂
医销电流装定度谢量示意区
11.2.3运续测盈并记录in致号为一计算区间，敢其算六点11.2.4疗公式（10）计算每分读疑微我每度：x10
一盗镜电航装底皮：
取性电压每分等变化性的十改算求平势慎，正：一取栏电压的标值，等于标准电池组充压）。12避疑电流效试验
12.1试验设备
a整入臣抗不于12，工在氧率不低于1M的示器；L1直统电压表精聘度2.5。
12.2汽验序
12.2.1使是镜处在拍分整力照片约状态，但加速电压切断。2.2.2采用座晚流餐白端（烫锁线包高电位端）对地用示滤器迎量电压较波的方法（泻6）。型
进录塑源
电车卖
6透境电教量示图
JB/T9352-1999
122.3示技器量于交流输人状态，测量Vp-p值，200kHz以,上的高赖效液可不在内。按公式（11)计算透镜移流器电质纹波系统心！
式中：V-p
-效滤电压峰一峰值，uY；
——流电压表密数,Y。
13样品台位置重真性
13.1试验设备
辞标卡尺。
13.2试验程序
采同热稳定性较好并便于测量的样品，在一万倍以上的条件下薄试。13.2.1在爽抢屏上函像内选一参专物作标记，并调样品台使到屏中心位量0（函了)。lmmx效大率
费光鲜欢境
图了样品台位量量复性测量示意图(11)
13.2.2用X向样品台调节杆将标记到费光屏逆缘A，再调回到Y向的轴线上B。然后继续沿这方向调节样品台码动1mm到C，（可由谢节托上刻度及样品台抱动扛杆的出例来换算这尺寸）再期反向调节使标记回到荧光屏视哥内，并相交在Y向移动的轴凝上D这时BD距离除以放大率即为X向位量可性的整据4Y，见因了。同样方法可测得Y向位重重复性的数据X。19.2.3英光弄上有鑫专尽寸可用回测读数：否则可安4.2中两次票光方齿照相记录，X向及Y向各拍--张，
14再空试险
14.1试验内容
司仅器自启动至达到电储定的工作真空所需时间；6）样品更换机构、镜筒、电子枪照相套等部分放气后新恢复工作真空所西时间：)镜简之限真空度。
142试验设备
电离高室计。
14.3试验程
JE/T9352-1929
在真空管或铭商上安装一只中离直空规普用电离真空计冠岛。14.3.1a项试验内容座在两空采启动时就万始计时，并记录要达工作真空的时间。14.3.2b项查验内容应在缺气到大气后产即重抽真究并记时，丹记最资急工作真空的对间14.3.3记录销简尝练推高真空4l层的真空度为整满约极限真空度（高空麦商于1.5×10-Fa的电部元计拍高真空24h），
15X险盘试险
以舒动X射终能醒盘不应要运尽享教忘的安全肾射为率。点坐内竞及到更指标均较心B7667的观定。
16配质查及外效的法验
16.1下到各项采用目测检差
司露都分药外联；
文牢、符导及其它标志，
16.2下列各项要求进行实际手动操作或验a各活动，节部分的可动性、舒适性及其可动恶画：1）后动光栏、样品交换机构、照相机构，阀及各种转换或调节机构后动刚准确，可氧状况：所有要求紫固安装的部件、要件的案固状识。17气装、以浮、境暂的草本环及试验方法定资的装及有、造输茎本环统的试整，应按JB/TS351斯的方法造行，8
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