【国家标准(GB)】 油井水泥试验方法

GB/T19139—2003
本标准修改采用 API RP 10B-1997*Recommended Practice for testing well cements\&油井水泥试验推荐作法》,1997年第 22版,包括其 1号修改单 APIRP 10B一Addendum 1--1999。本标准根据 API RP 10B—1997 及其 1 号修改单 API RP10B—Addendum 1--1999重新起草。为了方使比较，在资料性附录F中列出了本标准章条编号与APIRP10B1997章条编号的对照一览表。本标准5AP1RP10B一1997之阅的技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识,在资料性附录G中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用,本标准对 API RP 10B1997还做了下列编辑性修改：按GB/T200U0.22001的规删除APIRP10B的前言和特别声明；—接GB/T 1.1--2000的规定提及标准本身：将第 9 章中的油井模拟稠化时间试验方案表(API RP 10B 1997 中的表 4 ～表 7)放在附求E中:
—将APIRP10B一1997中的\图8\改为“表4”，内容不变，因为其中的内容适合以表的形式表述，并与其它章类似的表述方法一致；-本标雅中的图、表和公式重新进行编号；一本标准增加工兰个资料性附录：附录D、附录F和附录G本标准为推荐性标准，本标准代替SY/T5546—1992≤油井水泥应用性能试验方法》，本标准与SY7T5546一1992相比增加厂很多内容，主要变化如下：一增加了“术语和定文，水泥非被坏性声波试验，水泥浆在套管和环空内的压降和流密计算方法，北极注水泥试验方法、井下流体的相穿性、火山灰质材料”共六章内容（见第3、8，13.14、16和17章）;
一—增如了测定长水泥柱顶部水泥石抗压强度的方法（此7.6)：…惨改了油井模拟稠化时间试验方案表（见表E，1～表E.4)一增加了用岩心透仪测楚水泥石的滋体透率和气体遂透率的方法（见11.5和11.了）：修改了水泥浆流变性能测定方法，增加了胶凝强度测定方法（见第12章）；——增如了水泥浆沉降稳定性试验方法(见15.7);-增加了规范性附录“制备大体积水泥浆的方法”（见附录A），…-增加了规范性附录“用于油并模拟稠化吋间试验的补充仪器”（见附录B)；一增如了资料性附录\与凋化时间试验方案有关的附加信息”（见附录C)本标准是油并水泥及外加剂系列标推之一，除本标推外，该系列标推还包括：GB1023名油井水泥
SY/T5374油气井注水泥前置液使用方法b)
泄并水泥减阻剂评价方法
SY/T5406
SY/T5504油井水泥缓凝剂价方法e）SY/T5960油井水泥降失水剂评价方法T）SY/T6466油井水泥石抗高温性能评价方法本标推的附录A、附录B和附录F为规范性附录，附录C.附录D、附录F和附录G为资料性附录。国
GB/T19139—2003
本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油集团工程技术研究院。本标推主要起草人：李维春。
本标准所代誉标准的历次版本发布情况为：SY/T5546--1992.
1范围
油井水泥试验方法
GB/T19139—2003
本标准规定了油并水泥应用性能的试验方法和有关参数的计算，对于油井模拟抗压强度试验和油井模拟稠化时间试验，还给出了具有代丧性的试验方案。本标准适用于油、气并注水泥作业油并水泥浆的设计和性能评价，油井水泥浆可基于（但不限于）GB10238-1998规定的油井水泥级别和类型。2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过木标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容》或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T208—1994水泥密度测定方法GB/T 1596—1991 用于水泥和混凝土中的粉煤灰GB/T2847—1996用于水泥中的火山灰质混合材料GB 10238—1998油片水泥
GB12573—1990水滤取样方法
GB/T16783—1997水基钻井液现场测试程序SY/T 6395—1999
重盐水測试程序
3术语和定义
下列术诺和延支适用手本标准：3. 1
fcementblend
水泥混料
十水泥与其它干材料的混合物。3. 2
welgh batch mixer
配料合器
用十称并混拌水泥和下外加剂的装置或系统。3.3
water blend for fieid preparation of cement slnrry配浆泥合水
为现场注水泥作业而配制的含有水泥外加剂的拌合水。3.4
水泥净浆 neat cement slurry
只含有水泥科水的水泥浆。
强度衰减strength retrugression水泥石在温度超过110℃(230“F)的条件下所引起的抗压强度降低和渗透率增大。3. 6
well simulation test
油井模拟试验
试验参数按模拟并下条件要求进行设计和候正的试验。GB/T19139—2003
伯登稠度单位（B）beterdenunitsnt consistency在高压调化仪上定的水泥浆稠度。3.8
批混batchmixing
在往并内注人水泥浆之前制备并保存一定体积水泥蒙的作工序。3.9
水泥浆地面温度（SST）slurry surface tenperature水泥浆在注人井内之前在地面上的温度。3.10
假设地面温度(AST)
gssumed surface tenperature
计算共下温度和拟温度梯度时假设的地面温度。3.11
拟温度梯度（PsTG）seudotemperaturegradient由測量的最商井底静止温度与假设地面温度的温差和实际垂直深计算的温度梯度（见第2章）。3. 12
预计井底循环温度（PBHCT）predicledbnttomhole circulatingtemperature由数学公式计算的并底循环温度。3.13
预计挤水泥温度（PSqT）predlcted squeezetemperature由数学公式计算的挤水泥温度。3.14
气穿blowout
在失水试验中，气穿过水泥浆祥品的时刻。3.15
游离液 free 目uld
从水泌浆中分离出的液体。
compatlbilits
相客性
形成一种不发生不良化学反应和/或物理应的混合流体的可能性。3.17
冲洗液preflash
用于隔离钻升和水泥浆的一种流体。种洗液能用于水基并液或者用于油基钻并液，为注永泥作业冲洗套管和地层。冲液的特点是不使用非溶解性的固体加重剂加重。3.18
隔离液spacer
用于隔离钻非液和水泥浆的一种体。隔离液能用于水基钻共液或者用于浊基钻井被,为注水泥作业冲洗套管和地层。隔商液的特点是使用非溶解性的固体加重剂加重。3.19
火山灰质材料Pozzolans
含硅和含铝材料，材料本身具有很少或不具有水硬性，但磨成细粉并有水存在的情况下，能与氨氧化钙在常温下发生化学反应生成其有水硬性的化合物天然的火山灰质材料（如：火山灰.凝灰岩、浮石等)没有广泛翔在油井水泥中。2
粉煤灰flysh
由碎煤或煤粉经过燃烧生成的残查粉木。粉煤灰被称为人造火山妖匾材料，是油井水泥中最常用的火山灰质材料。4取样
4.1总则
GB/T19139—2003
在许多情况下，按本标准进行水泥浆试验可能需要水滤、水泥混料、固体和液体外加剂.拌合水以及配浆混合水的样品。为确保取得准确样品，应采用现有的最佳取样技术。本章包括了一些带用的取样技术。
4.2在现场抽取水泥样品
从散装罐，运输工具或袋中取样时，水泥应于燥和均。应使用合适的取样器（见图1)在多个单元抽取样品，样品应进行混合、包装并贴上标签（见4.8）。样品量应满足试验的需要，取样方张按GB12573—1990进行。
4.3在现场抽取水泥混料样品
水泥混料样品可从配料混合器、散装运摘丁具中抽取，或在输送过程中从输送管中抽取。在取样之前，施将水泥和固体外加剂混拌均匀，将水泥从配料混合器输送（气吹)到另一个容器中3次一6次可实现均混拌。从散装容器中抽取样品可按4.2进行，在输送过程中抽取样品时，可通过装在撤送管线上的取样、分流取择器或觉内自动取释器（见图1）抽取样品。样品底进行握合、包装开贴上标签（见4.8),样品量应满足试验的需要。0
取样性
分流取样器项视图
硬木手柄
排气孔
黄铜窖
按装水泥取样管
散装水泥取样管
图1常用的取样器
一出料口
白动操管取样器
改进的分流取样器
创向取样器顶视图
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4.4在现场抽取固体水泥外加剂样品圜体水泥外加剂样品川从散装容露或袋中独取。在取样之前，外如剂应干燥和均匀。应使用合适的取样器(见图1)从取样单元的中心位置抽取样品，并在多个单元进行取样。从同一批外加剂抽取的样品应进行合.包装并贴上标签（见4.8），每种周体外加剂的样品童都应满足试验的需要。4.5在现场抽取液体水泥外加剂样品大多数液体外如翘楚固体材料射溶液域悬浮，长时间存改可引起有效成分的离析·如有效成分可能漂浮在容器的上部、形成悬浮层或沉降到容器的底部，因此，在取样之前应将液体外加剂混合均勾，然后应从奔器的中心位用一清洁、干燥的取样器抽取样品。从同一批外加剂插取的样品应进行混合.包装并贴上标签（见4.8），每种液体外加剂的样品量都应满足试验的需要。4.6抽取拌合水样品
拌合水样品应取自固井施工川水，取样时应避免水的污染。样品应进行包装并贴上标签（见4.8），样品量应满足试验的需要，
4.7在现场抽取配浆混合水样品
在取样之前应将配浆混合水混合均勺，然后用一合适的取样器抽取样品，取样时应避免配浆混合水的污染。样品旋进行包装并贴上标签（免48），样拍量应满足试验的需要，4.8样品的运输与贮存
试验样品应立即装人清洁、密闭、防潮的容器中，容器应适合运输和长期保存。为最大限度保护样品，容器应该用如金属、塑料或其它厚磨的柔性或刚性材料打包加固。可以使用能重新密封的塑料装，但在运辅之前应将塑料袭放人保护性容器中以防划破和用于盛放运输过程中可能泄漏出的样品，不应便用普通布袋、盆了或罐子盛装样品，建议不要将样品放入玻璃容器中运输。每个样品容解都应贴上标签并清楚地标明材料类型、批号、来源和敢样甘期，运输容器也应贴上标签。不要在容器盖上标注，因为容器盖容易被五换而引起混淆。法规要求的所有标志或证明都应装人容器内或安全地固定在穿器上·所有危险有害材料的样品部应按法规要求进行包装并贴上标签。4.9试验前的样品制备
样品到达试验地点后.应仔细检查，确保样品在运输过程中已保持密封状态并未受污染，在制备水泥浆（见第5章)之前，每个样品都应混合均匀。为便于贮存，每个样品都应转移到合适的防漏容器内（如果运输过程中未使用这种容器的证），贴上正确的标识并注明日期，放在千燥、牵温比较恒定的地方贮存。试验时应检查每个样品的质量，并在制备水泥浆之前将样品混合均勾。材料的供应商或生产厂家应确定所有样品的最伟贮存期限，如果不知道最佳贮存期限，则建议不要使用贮存期超过1年的任何一-种水泥外加剂。4.10样品的废弃处理
样品的废弃处班应按法规要求进行。5水泥浆的制备
5. 1总测
由于水泥的活性，水泥浆的制备与一般的固/液混合物的制备不同，在水泥浆的混合过程中，剪切速率和剪切时间是重要因素。已经证明，收变这些参数将影响水泥浆的应用性能。本章推荐的方法用于实验案制备不要求特殊混合条件的水泥浆。如巢需要大体积的水泥浆，见随录A中的另一种制备水泥浆的方法。4
5.2收器
5.2.1电子天平
GB/T19139—2003
天平的称量准确度应在示位的：0.1兆以内。为保证准确度，天平应定期校准，至少每年校准一次，5.2.2机械天平
机械大平的础码或游码其雅确度应在示值的土0，1%以内，5.2.3混合装置
而于制备水泥浆的混合装胃应是一台容量约！L（或1qt）、底部驱动的川片式搅拌器。常用的混合装置如图2所示。搅拌杯和搅拌叶应由耐腐仙材料制成（见图3，搅拌叫总成的结构应使搅拌叫能从驱动装置上卸下。搅拌叶在使用之前应从总成上卸下并称量·当磨损量达到10%时，应更换一个新搅拌叶。搅拌叫在每欲使用之前，还应该用肉眼检查破损情说，必要时成于以更换，如果混合装骨在混合过程中的任何时候出现泄则应废弃搅拌杯中的样品，泄漏间题解决后应重新开始制备。图2常用的水泥混合装置示例
GB/T19139—2003
经弃火的搅拌叶：
*O\形圆，
止推势酮：
内角座轴：
·轴承套：
六角螺母；
-轴承盖。
5.3方法
水泥浆组分密度的测定
有雄度的边下安装
图3揽拌叶总成
CB/T 19139--2003
由于生产过程中所用原材料成分的自然变化，不同批次的水泥其密度可能有所不同。研究表明，水泥的艳度可在3.10/m~3.25/m范围内变化。对具有固定水比的水宠报来说，这一变化范围能导致水浆密度有0.05g/mL(0.4Ib/gal)的偏差。于周井施工用水的不同，拌合水的密度也可能发生变化，导致水泥浆密度变化不定。在制备水泥浆时，为了推确计算水泥浆各组分的需要量，有必要测定这些组分的密度。
5.3，1、1水泥和固体外加剂的密度水泥和固体外加剂的率度可使用GR/T208一1994所述的李氏(L.eChatelier)瓶进行测定。另外：也可使用密度瓶来测定这些材料的密度。5.3.1.2拌合水和液体外加剂的谢度拌合水和被体外加剂的密度应使用SY/T6395一1999所述的液体密度计进行测起。另外，也可使用密度瓶米测定这些材料的密度。5.3.2实验室密度和体积计算
水泥浆的体积应满足实验室大多数试验的需要量，大约为600mL，但不要超出搅拌杯的量。实验室混科需要量可用下面的公式计算。另外，其它适用的公式也可用于计算实验室混料需要量。V, = V.+V.+V.
m, -- a +w+tns
式中：
V, 水泥浆体积,mLt
V。水泥体积,mL;
V.-一水的体积,mL.
外加剂体积,mL；
水泥浆质莹，B：
水泥质量+g1
水的质堂，；
-外加剂质量+g;
P—水泥浆密度+g/mL。
组分的体积可根据其相应的密度和质量进行计算。5.3.3水和水泥的温度
.（1)
拌合水、水泥或水泥混料、混合装罩和混拌装皆的温度应代表现场混合条件。如果不知道现场条件，在刚要混合之前，邦合水和水泥的温度应为22.8℃十1.1℃（73F十2下）。在所有情况下郡应测量并记录拌合水和水泥的温度。
5.3.4拌合水
水的成分可能影响水泥浆性能，应使而固井施工用水。如果没有固井施工用水，应使用类似成分的水。如果木知道固施工用水的成分，可使用去离子水、蒸馏水或自来水。拌合水和液体外加剂应放人清洁、干燥的搅拌杯中称最。对于蒸发或润湿不成补如水量。5.3.5水泥与水的混合
固体材料在加人拌合液体中之前，成先称量，然后应充分混拌均匀：应将装有所需质量拌合水和液7
GB/T 19139-2003
体外加剂的搅拌杯放在搅拌器座上，启动电机并保持4000r/min±：200t/rmin(66.7t/s士3.3r/s）的转速。如果拌含水中有外加剂，则在加人水泥之前先以该转速搅拌，使外加剂在择合水中完仑分散。在某些情说下，外加剂加到拌合水中的顺序可能很关键，应记录特殊的搅拌步骤和搅拌时问。然后，应将水泥或水泥/固体外加剂混料均勾地加人搅拌杯中，如果可能的话应在15s内加完。某些水泥浆配方可能需要更长的时间来完全润湿水混混料，但加人水泥混料所用的时间应保持最少。当固体浪料全部加人拌合水中之后，应盖.上搅拌杯盖，然后应在12000r/min士500r/min（200r/s士8.3r/s）的转速下继续拌35s士1%。应测量并记录负载下的转速。6水泥浆密度测定
6.1优选仪器
测量水泥浆密度的优选方法是使用加压液体密度计（见图4）。加压液体密度计的操作方法类似于常规钻井液密度计，区别是水泥浆能在加压下暨于一个周定容积的样品杯中。在如压下放人水泥浆样品的相的在于最大限度地减少夹带窄气对水泥浆密度测量的影响。在测量水泥浆密度时发现的主要间题是+水泥浆开始混合时经常有大录的空混人，通过给样品杯施加压力，可以将夹带空气的体积减小到可忽略的程度，从而使换得的水泥浆密度更接近并下条件下的真实值。
括鼻杆
水混浆样品
夹带的空气
6.2校准
加压间
样品杯
图4加压液体密度计示意围
应在样品杯中放人水或已知密度的较重液体来校准仪器，或使用仪器制造厂指定的当量密度的础码，将其放人样品杯中进行校准。6.3方法
6. 1将水泥浆注入样品杯中,注人高度应略微低丁样品桥上缘约 6 mm(1/1 in)]。6.3.2将杯盖放在样品杯上，杯盖上的单向阀处于向下（开启）作置。把杯盖向下推人杯口、直到杯盖外圈与样品杯上缘表面接触为止。多余的水滬浆必须通过单间阀排出（注：水泥浆可能用力喷出）。样品杯盖好以后，将单向阀向上拉到关闭位置·用水冲洗样品杯和螺纹，然后将带爆纹的盖帽拧在样品杯上，
加压泵的操作类似于注射器的操作。将加压泵总戒的前端浸没在水泥浆中，活塞杆完全进入泵6.3.3
筒内，以便将水泥浆注人加压泵。然后向上拉活塞杆，水泥浆便进人加压泵筒内，GB/T19139—2003
6.3.4将加压泵的前端推到与单向阀配套的“O\形圈表面上。在加套简上维持一个向下的力，使单向阀处于向下（开启）位置，间时向里压活塞杆，从而给样品杯施加压力。在活塞杆上应保持约220N（501h）或更大的力（见图4）。6.3.5杯盖上的单向阀是通过压力来驱动的，郎样品杯中的压力使单向阀关闭。在活塞杆上加压的同时，逐渐提起加玉泵套筒，单向阀便开始关闭。单向阀一经关闭，就释放活塞杆上的压力，然后取下加压泵。
6.3.6样品杯外壳应洗净、干，然后应将密度计放在支架刀刃上（见图4），左右移动游码直到游梁平衡为止。当游梁上的气泡处在两个刻线之间的中心位置时，游梁即达到平衡。读出游码箭头一侧四个标定刻度中的任意一个读数，即得出水滤浆的密度。6.3.7向下压单向阀释效样品杯中的压力这一操作是通过重新连接加压泵总成，并向下推加压泵套简来完成的。
然后应将样品杯和加压泵总成中的水泥浆倒掉，所有部件均应彻底清洗f净。为了便丁操作，单向闷、杯盖和加压泵筒应涂一薄层润滑脂。6.4补充仪器和校准
水溉浆虚也可德用钻井液密度进行测定，钻并液密度计见GB/T16783—1997。6.5补充方法
用钻井液密度计测定水泥浆密度应按GB/T16783-1997所推荐的方法进行·只是在把水泥浆例人钻井液密度计杯中之后，应揭拌25次以消除爽带的空气。7油并模拟抗压强度试验
7.1总则
本章介绍了油井模拟抗压强度试验方法。油并模拟抗压强度试验不要求与B10238—1998一致。
7.2仪器
7.2.1试模和抗压强度试验机
用于抗压强度试验的试模应为黄铜或不锈钢试模，其规格应为50.8mmX50.8mm×50.8mm（2inX2in×2in），试模可分成两部分以上。试验机在预期荷载范围内的准确度应校准至士1%以内，试模和试验机应至少每两年校推一。7.2. 2底板和盖板
使用最小厚度为6mm(1/4in）的耐腐蚀盖板，在与水泥接触的盖板表面上可以开凹型槽。只能便用耐腐金涡底板。试验温度超过110℃（230‘F）时，因发生二氧化硅置换反应，故不推荐使用玻璃板.7.2.3养护水浴
养护水浴或水箱的尺寸应适合将抗压强度试模全部浸人水中，其温度能保持在试验温度土1.7℃（士3\F)范围内。有两种类型的养护水浴：7.2.3.1常压容器
印于养护试样的常压容器应装有·个搅拌器或循环系统。当不需要加压时，常压水浴可用于在65.6℃（150\）或更低的温度下养抗压强度试样。7.2.3.2高压容器
高压容器应适用于在最终试验温度下养护试样、且压力能保持在室少20700kPa（3000[35i)，该容器应能按预定的升温速率加热。7.2. 4 冷却水浴
冷却水浴的尺寸应使试样全部浸人温度保持在27℃土3℃（80F土5F）的水中，使其从养护温度环始冷却。
GB/T19139—2003
7.2. 5温度测量系统
7.2.5.1热电偶，量程为—18℃～104℃（0F～220*F），准确度校准至=1.7℃（±3F），最好用于非压刃容器。
7.2.5.2温度计，量程为-18℃~104℃（0F220\F），最小分刻度不超过1（2F），可用于非压力容器。
7.2.5.3热电偶，盘程为一18℃～至少204℃（0F~至少400F），准确度校准至1.7℃（士3T），应在高压容器中使用
7.2.6捣棒
推荐使直径约为6mm(1/4in)的耐腐蚀捣样。7.2.7试模密封脂
密封脂在预期试验温度和玉力下应具有下列性能：a）易于使用的稠度；
h）良好的密封防漏性
c）防水性；bZxz.net
d）不与水泥浆发生反应。
密封脂在—18至少204℃(0~至少400F>的温度范围内应没有脑蚀性。7. 2. 8脱模剂
可在试模内表面涂一蒋层脱模剂，以防脱模时损坏试样。7. 3水泥浆的制备
水泥浆应按第5章制备。
制备好的水滤浆可直接按7.5进行抗压强度试验，也可先按7.4进行揽拌（可选项），然后再按7.5进行抗压强度试验，
7.4水泥浆的摧拌（可选项）
7.4.1将制备好的水泥浆立即倒人常压稠化仪或商压稠化仪浆杯中进行搅拌，浆杯的起始蕴度应为室温以避免对激度敏感的水泥浆受到热击，水泥浆可在常压稠化仪或高压化仪内在常压下加热或冷却至所需的搅拌温度不超过90℃（194F），或在高压调化仪内升至所需的搅拌温度和压力。用任何一种稠化仪都应按最接近实际现场条件的模拟稠化时问试验方案升压升温或冷却（见第9章）。7.4.2在完成升温方案之后，水泥浆可在现定的温度和压力下揽择30min上30s或其它所需的揽拌时间，然后再进行下一步操作。7.4.3如果搅拌温度高于90℃（194\F），为安全起览，在释放稠化仪中的压力之前应将水泥浆冷却至90℃（194F>以下，然后缓慢弹放压力[放压速率约为1400kPa/s(200psi/s)，从剩化仪中取出浆杯。7.4.4如果使用高压稠化仪，从稠化仪中取出浆杯后，不要倒置浆杯，以避免油混入水泥浆。拧下浆杆顶部固定环，取下驱动挡，板上盖和垫圈，用注射器和纸巾吸去隔板上面的油.出凝板和支撑环，用注射器和纸巾吸去水泥浆上面所有留的油。如果油的污染严重，皮弃该水泥浆并重新开始试验。7.4.5取山搅拌吓，用刮刀不断搅拌水泥浆5s以重新分散可能沉降在浆杯底部的所有固相。7. 4. 6水泥浆经搅拌之后,按 7. 5 进行抗压强度试验，7.5方法
7.5.1试模准备
可在试模内表面和底板、盖板的接触面涂一薄层脱模剂，组装好的试模应不渗水，应注意确保试模内没有多余的密封脂（见图5)。10
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