【国家标准(GB)】 原油中有机氯含量的测定 微库仑计法

中华人民开和剧家标准
GB/T18612—2001
原油中有机氯含量的测定
微库仑计法
Determination of arganie chlaridc contcnt in crude oilby comhustion and microcoulomelry2001-12-30发布
山华人民华和国
国家质量监督检验检疫总局
2002 08-01实施
GB/T186122001
当签存在的原油中含有机签以尼采泪、呼捐等过程中，有机叫能会滤人到谅油中，在炼制让程中即会产牛坐双，止在装胃中积紧，对装觉其有腐仙性：因此，利石消工业案说，有个测定原油中有机氯命的通片方放尺和重要的.
本标准等效采用关国试验与材料坏会标准ASMI4029一1554原油中有乱氯含量测定的标准试验方法可规则按G1.执行，
本惊准与ASTV19213的上要下：
1.本标准A5:M134929—1994的测定方法八—快二案钠还原利自位计法：只来了划定方法B一燃烧利做作仑计法，际准名你相成收为原油中右机款量的测元激库仑计法3多。引用标准、成剂等级与计量单位均采用相应的国家标准。本标大然东公供出
本标准出中用石油大然气集团公司现划设计总院归口.车标准起悦单位：大厌油建设龄计研究驼：本标准主要证草人：杨学军，侯学志、离树些，张宏、播广平、协静。iiKANrKAca
1范固-1
中华人民共和国国家标准
原油中有机氯含量的测定
微库仑计法
Delerminution of urgunic rhloride content In rride oilby counbustion md aricrocoulanrelryGB/T:18617—2001
1.1牛标诈舰定广洗蒸馏追油样品·然后用燃烧-微库仑计法测定在顺油简分中有机氧含盘·从间计算出原游中有划氧含量（/)的方法1.2本弥准适有机氧含量大于1的原池,不适用于总统言量大于有机氧含量1偿的样品。
1.3中标准改有提与其应用时有关的全部安企同劫。在使用前本标渐的使出者有走任制定相成的安全和保措施、并明确其变服制的证用范用2引用标准
下列标非所包会的条议，迫过东不标非中引用而均选为本标准的条文：本殊推出版时，所示版中均与有效，听有标准都会依修汀，用本标准首各点出探污使下刻标准最新版本的可能性GB/Y55—1W8石池滚手L联栏法
GB/T65351997石油*品蒸测光法
G/683—1992分折安验室水见格和试验出3方法概述
3.1过行原油获增，得到2(4C前密分油蒸力法果用G13/《5%6，衡分油用氧化钾和水充分洗脱、除去TI和无妞摄。
3.2把洗脱过的简分拍注人到含舍有约50兴的氧气和20长的惰性气述（例如：乱气氧气或风气?的气流中，气体载样品流过一个温度保等在的数解管，在其中与机舞轮这为氧化物和氧来化物，然后流送滴定池，与滴定池中的限离了点应：消拒闪银离丁由库计的电解性用进行外充，根据补充银离了新消耗的总以量将山所进样品中数量内减定值。滴定他中的反应如下：
+Ar+ACIr
上述泛底中消耗的银确子中，求个计的中解作用产牛，发生驱的明设反应如下Ag —-As++*
，间兑1月：
1本准未果用STM1然-牛机表测安然及其他章节的相内留等1益相关向略编人系！举1-2.
中华人民共和国国家届量监邮棉度检宽总局2001-72-30批准2002-08-07买放
4试刻和材料
4.1用共;分析纯
4.2内酶：分析纯
4.3润滑脂：
GRT1B6122001www.bzxz.net
第一篇原油蒸馏和馏分油提纯
4.4二次蒸润水或大离于水：得合3/1662规宝的一级水技长要求4.5制率化钟落泄：1mulI.：用二次杰超水或去离于水（4.4>配制：5收器与设备
5-：底蒸润烧瓶：前热玻璃制造，1L单如颈，项带有24/40外烘我培接门：5-2T型接：耐热城制益，带有73\角便情.节有2=/4U磨口披按口；温变计：温度范用为（～3段小刻度为：5.3
祖受计按口：耐附热玻聘制遭，带有74/43内磨厂玻磷接口，5.4
5-5自型冷瓶管：时热段再制造.带有21713屏口变璃接口15.6抽点空接口.时热玻疼制造：弯成二u5\角-1有21/40磨1：我得接11；5.7接受地耐热技换制造：容积1，带有2外磨玻璃换口：5.8金属尖：用了24可磨L或项接[「不锈钢制；冰浴41.
5.10制：于热交换冷均冷好水，外径3.4mm，5m：5. 11 电加热;容积为1 ,I W~1 W可调,6取样
6.1按所（H/14755要求取择，栏品应闭储存，在容薪中应南有一定京间。取详后改时测定：6.2详品必频充分滤会方可取试样划定。必要吋可以切热样品，保证混合均分：7仪署的准备
7.1用中苹和内酮依次将所有班考器血冲洗十净.冲洗后，用十急气将钱璃器Ⅲ吹十。称素开记求圆底惊制和接受弹的质试，榜确到！！。安装坡再蒸增装置用硅配润据服穿过所有拉口，冯金网光光止接口，防止接口松动按（/T6536一1S97图1，调整型接管州的温度计的位置使毛音的底端号连携冷避然的T型接管内案端部的披高点齐平，子2将钢肾绕成线盘，装在冰济的内部，在冰浮叶心为接必销留出穿间，用PVC管将铜芒线盘均一端与水源接将铜增线盘能刃端与型冷凝管套等范低按口连按将险断等套管的高带波口与排水姓连，将冰用述水泥会物添满打开循环水-保持冷凝管的温度保丁10（：。8试监步
品1将5m。录油试样装人已知质氧的灭底瓶中，称尽关记录双有原冲的烧瓶的质单，精确到U1。将烧瓶连格功蒸瘤装置土放在电划热器中.打升电加热器电源元始族幅，蒸诺过中，需整也加性沿调钮得到大约5ml./mi的然增速度。当显度升读效达剑294时拆并并移走接受谢，范束悉闻.再关掉并移定电巾热释。殊盘箔出物，精确到3.1g，日.？将分油以接受满移到分被南斗中用初同体现的氢氧化抑游减！4.5）洗三逝留分洲，洗去H3，再同相向体积的蒸馅水（.心洗一进幅分汕，洗去疾量的尤机氯。格确分油储布在工净的玻瓶中，2
待用。
GBT18622001
8.3出1知质量的1m容款收10m）.分并称量，举确到0.1R外算守准准9计算
9.1留分训的质或分微接式（1计算：=m...m.
式中：
女染到的润分油的质量分数，系这集到的查分质量易：
原样品质量·R。
9.2焰分油的需度报±(2)川算：=
样品的案变g/ml：
样品双草.：
样品体供L。
有机知含量的测定
第二篇
1℃试剂和付料
1C-1反应食离纯级(TIP)
1C.？载气款气角与，敏气感二氧化展，高纯缆(I?1℃.3冰乙较：牙纯
17.4池出胖被：本积分数为之截等液：用300nI.药水4.4)与20)m之酸据会配制10.57.没创：纯许末；
10.6绒共，分折纯：
10-7异率统;3.3.4 —中月成块.分析吨：17. 8 氯标准储各较;熟含量为 1 000 nuP/L。 称取 1, 5%7 g 氯米,精确全 (. (01 g,装人 =00 ml. 弃量通中州与文榜稀科划满别芯：
10.9新标地落效：氯含量火10mR.移取1.1m氧标座堵备:191到m1.签量瓶中，用率境创游
44仪器与设备
1裂解炉：能架技心
1！.2管：也五英我制适，车人口段·入注射样品的陷禁和能够酒人吸载的旁管，栏阅在人卫投能光全意爱由距人氧气的载次人当收氧比又，在法处有足够的市也怕保样品始烧完会一.3准定池：位括检侧制高子浓退化的传感参电燃不维恒定银离于依度的发生器阳明援对和以燃烧节米的气本样人.传盛极、参比电报印发生器用级都是数钱·发生器哭披层个铂丝。参比电援放在装台他和无陵农酒返的则群4，裤然后休限分登70乙酸率液4微库心，点下正续可间增益利偏非控制，能款测负传感-象比电极刘的出位差，将这中立发与偏小进行比，再将放人的出较佰施刘判发牛器比阴极对上，计行润定，微片仓计输出的信号与产生的电流成比例定其一个中路系统净这推启值号点按转换为氛鼠吸4！11.5群品流益：容炎，的微量业射益能能准物地将--50样品注人然新受中，推存用一个25mm--.5cmm的针头将样品注射别接近500[的裂解危人口段11.6进详器：准行的计速度不比过.5us.3
12仪骼的准备
GB/T186122001
12.1接盟仪器告产厂的说明书术警设备仪。12-2典型的操作条件如下，
反应一,流速：
载气流避：
护温：
人口段：
中段和出口段：
鼓库仑计，
编压：
培益：
fo ral/nin
40ml,/min
240r.V265mV
约1200
12.3用11.5期定的针将30二次热增水或去离子水自接注射进获是池，增大或小偏压，使由于稀鲜效应而产生的总积分值最术。13试验步
13.1H5心uL注射器抽取3L～4)JL中8.2英得的询分油样品，仔细地送险气泡。抽向针订以使液面低点达到了处，记注时器中液件的件积夜数，样战注射后，心州回针机，以使渡！回最低点认划5此处，记求注别器中读体的体例随数两孜体读数之杀就是注射的择品体积，记为。.3.2也可斤另一种方法，即赖毕样品注射前利注后的注时器质量销确到1.31m%：两次购基之差尽注射的样品质量，记为财，这种方法比体租性射方法准确度更高。13.3以不超过0.5/s的速度将样品±到解件，13.4有机氟含鼠低亍5/R时，头术势空白的影响会更加显差。为提产准确度，应将生射露针头括文裂解管人口段，直到针头两望空白被满定后再生对样量成标样：13. 5有机氯含超过25 μg/g的详品，只需进拦5. 0 μL。13.6每45用标准落液（10,进行测定：检变系统回收半，系统回收率一股为85为或史好。13.7氯标准落液至少重克测定一次。13.8常用并卒流险查系统空为,应从打晶或标测定数据中减大系统查白，与计实用垫空口酸滴定34系统股0.2限
14计算
14.1双如下观定计算确分油中的有机氧含量14.1.1对直接浅出数章（）的微库仓计，有机靠舍量搭式（3式4)计葬；了
[V(D)(RF) ] -L(VS(RF))
L(MS(RA)
[(VD)(ts)
式中：有机氟金致，能
积分伯，nR
V.—-注射的样品本积.r:L
D—样品密发，g/ml.(9.2)
样品质盘：
-KAoNrKAa
GB/T18617：2C01
一可收字，标样积分值减空自积值，除以新让对标样业的想含垒：有凯氧含量，mR/；
下标1样品，
下标空白；
下标 —标析
14.1.2于只有恢拟件号输出到记录议1的车计有机款含量按式5计：TH3(X)((.367)
CR:IYOMRFS
有机氧含盖
1-一以合适的单位丧示的面我读数，记录仪的满量链灵敏度，inV
(35.4)g/ec):10*:V/n.V)(1\g/g)2.357-
(065UC0)
”每秒-面积单位每秒的记录仪上满量程的底的等效面租：-￥品质·gi
-同收率
B—系统资白·/R
14.2原油栏品中的有机氧含量用储分油的风录分数5.1）乘以增洲有机氯全量（1-1.1>污出。15带密度和编离
15.1梢坐虚
安下运定判断试监给总求可案性（%置信水单）。15.7.1发-)
回操作者，用同
1装骨，在恒定梁作条件下，对同一·样品测将药两个结界之差不成妞过式6计算的数值。
r-0. + TON
式中：芒—两浓然定的有机激含最的算本平沟佰·/多。15.1.再5()
不同塔作者，在不同实验室，在忆定操作策件下，对同一栏品测得的两个独果之差不感奥过式>计算的数值，
试中：——两次测定的有划氧含量的筛术平均值小够15.2愉离
问各原油中加人已知含量的各种有机氧化合物，过行回收实整，将产量见图1(5）
16报告
2—2DD1
(:HT18612
有机氣收此践
实白：
以两演测定的划中有拟氧含益的不平均拍够拉钻果。iiKAoNarkAca
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