【国家标准(GB)】 气相色谱-质谱法测定沉淀物和原油中生物标志物

[CS75-D10
中华人民北和国国家标准
GB/T18606—2001
气相色谱-质谱法测定沉积物和
原油中生物标志物
Ihe standard test rnetbod for bioinarker insediment anr crude oil by Gc-Ms2001-72-30 发布
中华人民共和国
国家质量蓝督格检总局
2002 -08-01 实施
GB/1 186062001:
为了统·和规范牛物标志物气相色谱质诺分析方法，提高分析精度利川比性，特制定车标业，本标准适用于沉积和原油宁莉土物标志物气柏色谱-质谱分析本标准谢录4是标准的附录.附求乃无是示的附求。本标准山七油地质制探专业标准化委员据出开旧口，本杯准起单位：中国石油元然气股份有限公司中国石汕勘探开发研究院：中国石油人然气股份有限公司心国石油际操开发研北院商坊分院，中国行油人然气股份有限公司华北油用分公司勘探开发研究院，中国石油化工股份有限公司胜制油日有融公川地质科学研究院，中国石油人然气股卧有限公司克控玛依油工分公司尚探升农研究院，中国石油大燃气股份有限公司让测油用分公司勘探开发研究院。本标准主要起中人末乎庆.任冬圣，张文龙、张美，协致殊、展豪券，韩霞。本标推的解释权极归百泪能质实验标准化分季另者：iiKANiiKAca
1范围
中华人民共和国国家标准
气相色谱-质谱法测定沉积物和
原油中生物标志物
Thestamlard test nethrd far hinmarker irserlfinent and crude ail hy (x.-MsGH/T166DE—2001
木标准是了沉以物和原油中牛物标志物气相色讲质洋分析器定方法中的样品制备，分析程序和读盘要求，标供质鼠色满函礼参效值计裤的依。本标准适用下沉剂物和原准中留烷、酷烷学生街标点物的带舰分析账定2引用标准
下列标准所包含的条文，通对在本标准中引用而构成为去标准的系文。本标准出版时，所示版车均为在效。所有标准都公敏修订，便月车标推的各占应换讨快用下列标推最新版本的能件，，T67.1SE划法的精密度通斗整室向试验定标准测式方的和再现性SY3971SS:生物标志物语图
5Y11—1555告石可落白机快和原洲读组分注层析分析方法3方法提要
将3Y/151191995制备出的论知烃纠分，丑高分辫细情杜气相色陷，低分销质潜联用，为生物标志物讲行分离微定：数据经效秘处理系统处理后，得到所需的总离子流图，风量包错图和质潜图4分析程序
4.1必解、材料和剂
4.1.1气扫色诺质讲妆带有毛细肾注，程序刀温均能的气剂它恶仪，质量范围不低于511的质谱仪和数据处理系统，
4.1.2气州也说社：司完相为%米求中基的毛红等住，在长不负十3m高使用湿座术低于300
4.1.3进讲栏口封势，对引惠、低流类、使用温虚离于35的脑坐。41.4微早证射器：1~10l.,
4.1.5正口烧：分析纯（豆蒸面）：416分。
4. 1. 7尿本：升析纯,
4.1.8氧气纯度不低于叫.99%。
4.1.5这器校正用样品：全氟煤油F.F.K或全氟：下获(FC-t3>。4.2作品制备
中华人民共和国国家质量监督检监检落总局2001.1230批准2002-08-01实施
GB/T185062001
按SY/T119--155韧定的方法张取地利经组分，当生物标出物浓度过，响控则时用屏累或5分子商络合法除去正构烷烃
气列色谱分断条件
4.3.1进样方式：样品百接或卫止已烷降解行分流或不分流注入。4.3.2汽化牢退底：3W~3。
4.3.3栏始温：7~10
4.3.4桂终温：100--350
疗升温连率：中超在/min
乾气镇气
气相色销-质谐热口报店：250~04. 3.7
4.4以谱分析条件
4.4.1离子化方式：电子省士.
4. 4.2 出了能显:7ur:V
4.4.3率子源租度：:1500
4.4.4分率；大530或全尚4范用为1随盘单位4.4.5扫推方式：全扫指或多高了抢测。4.4.5扫推质量范由：1--。
4.47推速率全扫描我！00：两了每个开入284.5换性步操
4.5.1疗动仪器，博仅器达行免定，1.5.？根据仪器别号用仪举投正用样品权正合格4.5.3器运转卡午，感更换新咨谱毛维管肚、括丝，请洗离子源变我分析器后.必需试比列实验用的内部参考训推、达到本方伙率度要变后，方川证行测试分所、4.5.4找样品类型，设定样品最住办折条件。4.5.5空立测试合咨后进行样品领宽。4.5.6数据还
4.5.6.1流现分析报告中应至少起收以下内穿的谱图：）留统m/7和站烧/21全质色落图，见附录表示的附录图1b）当第可2.7喷量色潜图和相应的总离可范图，压附求推本的还录)降B2。）--（通烷/1质量总谱图和相度的总高产图.比限录热示的所录图132一环店烷mz131适益包谱图利相应药总离子流图，见除录示的对录图B4：e）亢环虚a/21质量点讲图用扫应均总离子准图，见附录摄示的附录图5。4.5.62试结果通量与5/37工的增图对照，成与马内外已发表文账上的谱刘来定性。放附采A（标准的附录>命名，巢烧分析元性结果见表1，落控分折定性结果在2：4.563照气相色增-质谨仅数热必理系统的定量任序对下别质是免诺以中断峰，用于动或白动字血利拆，
a提供备炕m21？质盟色尚图中所需降峰产利面根数据1提大落统m/191质量也谱医山所峰峰高和峰面机数期。表1m/217质最色谱叫中所烷化合物监定表好号
分子毕
KoNrKa
北合树名称
5aH）孕统Www.bzxZ.net
5m(H）升孕密烷
芬子式
Coflus
分子式
GD/T18606—2001
表1完）
化合物名环
13RH））明（2
1角304
11),17H)-重排证统（20
1(),1H1-正排胆统.2)
5)4(H).1T(H)-(20）
J)7,143(T).17F(11)-胆烷(2u)
24.甲兰5(H)11u(H,!/uH)-服梯(205)甲11AR
24*5(H)IPH3)-统3CS
2:(11417）0R）
24乙基.5H).1a(H1、7u:H肌南烷:22：至5)111711）座（R
2401.14173(H）售30)
245().1）
m/z131责量么谱图中能统化合物暴定表化合协名称
133)-1(H-C不
:3111,14u上-t兰烷
153H-14寸
12(H),14(114三计糖况
13(H),10H三环酷统
1:(H),14(111 4三对糖院
113F1-环带炮
丑环需统
13P()T).：4(H>-Cm二环估烷
13(1[>,14a-C三环售
E3p11).：4xT[>-三环诺抗
H-)C—不节除
18(H)-)
17H-.2W.3V-降萨统（
143:H.11)-C环格
CnlHue
GD/T 18606—2001
分厂些
北合物名帮
1H)-222体画烷
17a(H),21:H:-降蓝院
1Pu(H)-n0降新益统(。)
C重排业烷
113降单
18arH）奥利烷
1722.219H.50降幕烧
173H).2(H>-莫焙
17H2H）S0升221
1(H).2RH-3U升壶统(22R）
如马蛛烷
173H)2B(H)-雅说
172(H)022S22
17a(H),21H-30.7)升烧225
17)21-032
172-303柔（225)
[122(-1.32惊22
721330.3.3233周带22R）
1a121H-6.S1.2.33.3 (225
17(H).2H)-30.31.a2.3a-122F
当良销升单计，共长等尚诺条件玉同，苯业生物标出构的尚峰限可能单列、2各绿的定性空说明该生物标忘响时保留位量，但尚可垒有其能生物标表物在尤共还出，5 研量要求
睡形对称，
5.2低成伴品，17α（JT)，21（E）30叫垂烷（229)和（22R差向立休异构体对宽完全分：高成热品.24-Z基.5e（H).1-H)17（H)-（22K)和（22S)峰高分离度不小+40%5.3逾试上法的粘整度
5.3.1本方法用的内部够专油样，其比对实验测定的数值服从正态分布，接累（/TG.179现定的力来计算其更复唑和科性长，结果晚衣3。表3制试力达的捐密应
过复性
-2, 314Y . G. G12.. m
：内部考专模化义实验后.得划的参效长质算KNYKA告A
21050.1212m
G8/T86052001
5.3.2如果在同一实验室内，在再忘象件下，行了两单测试：第一期进行了，咨避试，乎均值为买，第\组进行了：次测试，平均值为：如果以rD：，-，)表求5兴概率的半均值的临界差值，购Y：小于戒等于此值旺可现为合筛。+1
CrDaY -F=r 2+ 2n
当用均为1时，上式商化为：
CrD,(-F)=
5.3.3如果在同实验空内在更套性条件下进行了\次测式，平均值为?，与内部举考油样参数半均值m比较.妇果议（r[（1Y，m衣乐65%概的平以慎的临界差.则/F一m小于或等于此值时规为合格：
当1时,工式简化为;
Cr,-ml
GBT186062001
附录A
（标准的附录）
有关命名的规定
采用中国化学学会有机化学名问小组有关有轨化合物系统命名法（1983车），结合压内有机地球化学异，对通烷惜烷的谢名作如下规定：41环状结构及磁原了位次标记
极A1--所A3所示控列
胆葡烯
A2立体化学及其表示方法
A3心-二环醇烷
图A？严烷
若他和好分了中的手性碳在非环部分，则其构型依据与手性炭原了相连的闪个基团的措列情况而定·把最小的团放在观察考对面其余三个基团指向观病者，沿最小基团方向否去，若其余三个基团面大到小是按顺时孔方向非列的，则构型为民，势逆时针方向排列到，则构型为3：若手性磁在环状钻构内，与其连的不闭在环平面之下，则构型为口+在环平而之上，购构型为，其表示方法如下：-H)，用线表示；
-H)州-H表示
两种可脂,用-~ H 表示 :
cH,用碰线rll患示，
HH，用实角—一示：
两种可能.用湿浪线—表示。
图1图A56图图A
-TKAoNrKAca
GB/T18606—2D01
图A4)1（H>17（H)-烷（20）
野A65(H).14A().178(H)留皖L20R或20S)医A:5?(H).14xTT).17α(H)-Ht净烷(205)图A717u(1),213)-AGJ-差烷（22R图A11).2:3H-30升烧225
A3俞名
A3.？拥类的命名查以其经类的基本结均作为可件名称加前后缓麦期收估毫的达，名你及拘型来构成
A3.？帖烷类的命名按英文名意义，再加一个“境\等及表明取代基位次、名称和谢型的前，后绍，如8））4(）花根烷（CmH）-齿烧（Saa）。H中：少警名称用装文育译，t体马惜烷((mrucerane）.17x(TT).2le(H)-著（Hnpane）：Ba（H）奥利综。
压讲基峰为m！！的三环偕烷，根揭其所合碳原子的数日命名为某三环还器烧.如，。-环药烷，C：三环菇境.心w\环菇烷
A3.3简的命名应包2、B、9、10、13、14.17和碳位的均量，包因基中有些成位地型已稳定，有些均型不可能因气的必换而变化，放规川留只需标听141和2做位！的构掌，五非格统DiastH：a1）只需明13.1？和2碳位的构。A3.4整烷的命名！需物明17.21及22位的构型。A3.5失碳和原感炎碳用“降”加满用“升“表示，并用阿拉伯字丧明“障“离“升“基州位次，如，17α（H)-22,29.3二降限烧：17（H)：213H13)升壶境22R）。若环失碳或加磁则在“降\或“升之加英文大字A..心，以标明所指的环。刻.br（H)-A一降留烷。A3.6并坏，当诺环系开用“断一\(S\表示，用阿拉伯数字标明断整位置：虹，8，11断一糕烧
43.7在营烷中,.从18位移至C-17.C-13位的甲基教[取，用“新\（Ne0\表示，如1Sm（I）30降新益烷（Ta）
14简称
GD/T78606-2001
为十地质应用·价、快棕可智用内外通用的尚称.惊购马，省咯表示外系广托残位的刚拉位数字和氢，井教所含碳原子数日命名，见表八1表A1雷、枯烷化合物的简陈
\学帝名
24u31)-(20S）
2：Z基统）
,2:-.H)utH::-(2R
.H-3,(9,3J-证盛烷
.2--共格
+3(H).212(H)-基t
HIU益统)
1atH)-C.蓄焙
P u-C,换蛇
多套统
-KAoNrKAa
GB/T18606
附录B
提示的时求）
质量色谱图
/T18606
-KAoNrKAa
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