【国家标准(GB)】 纸浆,纸和纸板中钾,钠含量的测定

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纸浆、纸和纸板中钾、钠含量的测定Paper ,board and pulpDetermination of potassiumand sodium content
1主题内容与适用范围
GB 12658-90
本标规定采用原子吸收分光光度法测定绝缘用纸浆、纸和纸板钾、钠含量的方法。本标准适用于各种绝缘浆、纸和纸板。2引用标准
GB450纸和纸板试样的采取
GB462纸和纸板水分的测定法
纸和纸板灰分的测定
GB740纸浆试样的采取
纸浆分析试样水分的测定法
GB742纸浆灰分的测定
3原理
将试样灰化，并把灰溶解于盐酸中，将试验溶液吸入空气-艺炔火焰中，分别测量由钾空心阴极灯所发射的766.5·nm谱线的吸收值和钠空心阴极灯所发射的588.9nm谱线的吸收值。4试剂
4.1标准钠溶液I
准确称取经110℃烘干2h后的光谱纯氯化钠1.2711g于300mL的烧杯中，用蒸馏水溶解并移入1000mL的容量瓶中稀释至刻度、摇匀。储存在聚乙烯塑料瓶中备用，此溶液每1mL含0.5mg钠。4.2标准钠溶液Ⅱ
移取20mL标准钠溶液I于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度混合均匀。每1mL这种标准溶液含0.01mg钠，此溶液当天用当天配。4.3标准钾溶液I
推确称取经110℃烘干2h的光谱纯氯化钾0.9534g于300mL的烧杯中，用蒸馏水溶解并移入1000mL容量瓶中稀释至刻度、摇匀。储存在聚乙烯塑料瓶中备用，此溶液每1mL含0.5mg钾。4.4标准钾溶液Ⅱ
移取20mL标准钾溶液1于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度混合均匀。每1mL这种标准液含0.01mg钾。此溶液当天用当天配。4.5盐酸(GB622)溶液，约6mol/L。4.6原子化抑制电离试剂
4.6.1氯化艳溶液（当样品同时要测钾、钠时用）国家技术监督局1990-12-28批准1991-10-01实施
GB 12658—90
称取分析纯的氯化（HG3一938)15.0g于300mL烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。储存于聚乙烯塑料瓶中。4.6.2氯化钾溶液（当样品只测定钠时用）称取优级纯的氯化钾（GB646)25g于300mL烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯塑料瓶中。4.6.3氯化钠溶液（当样品只测定钾时用）称取基准的氯化钠（GB1253)25g于300mL烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯塑料瓶中。5仪器
一般实验室仪器和。
5.1原子吸收分光光度计，配备有空气-乙炔燃烧器。5.2钾、钠空心阴极灯。
6样品采取和制备
纸浆样品按GB740的规定进行。纸和纸板按GB450的规定进行。应戴干的手套拿取试样和撕碎样品，操作要小心拿取，防止污染试样。7试验步骤
7.1标准曲线的绘制
7.1.1标准比较溶液的制备
分别向六个50mL的容量瓶中加入5mL盐酸（4.5）、2.00mL抑制电离试剂溶液（4.6)和表1所示的一定体积的标准钾和钠溶液（4.2和4.4）。然后用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀。钾和钠标准溶液可以配加在一起，也可以分开配。表1
7.1.2校正仪器
标准钾溶液相当钾(K+)的含量
标准钠溶液相当钠(Na+)的含量
将钾空心阴极灯或钠空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开动仪器接通电源并使电流稳定。根据仪器测定钾或钠的条件，调节固定波长（测钾波长766.5nm，测钠波长588.9nm），然后调节电流、灵敏度、狭缝、燃烧头高度、燃气/助燃气比、气流速度以及吸入量等，用空气-乙炔将燃烧器点燃实验。
7.1.3吸收值测量
·待仪器正常，火焰燃烧稳定后依次将标准比较溶液吸入火焰中，并测量每一个溶液的吸收值。测量时需以空白试验溶液作对照，调节仪器的吸收值为0，然后测量其余待测溶液。整个制备标准曲线过程536
GB12658—90
中要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器进行清洗。7.1.4绘制曲线
以钾的质量(mg)或以钠的质量(mg)为横坐标,和以相应的吸收值作为纵坐标绘制标准曲线。7.2样品的测定
7.2.1试样的称取和灰化
每个样品称取两份10g（称准至0.01g），如果样品的钾或钠含量已知超过10mg/kg则只称取5g。同时称取两份样品按GB741或GB462测定样品的水分。将称好的试样放在铂金埚中（一般测定可以使用瓷釉亮面洁白的瓷娲代）浆样按GB742、纸和纸板试样按GB463灼烧成灰。
7.2.2灰的溶解和试验溶液的制备仔细向埚中滴入几滴蒸馏水润湿灰后，加入5mL盐酸溶液（2.5)溶解，在水浴上加热2～3min，移入50mL容量瓶中，再用少量蒸馏水洗涤埚3～4次，洗涤液一并移入50mL容量瓶中。向容量瓶中准确地加入2mL抑制电离试剂溶液（4.6)然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。7.2.3校正仪器
校正仪器与7.1.2同。
7.2.4吸收值的测量
吸收值的测量与7.1.3同。
每次测定样品都要制备标准比较溶液，并同时测量吸收值。若样品液的吸收值超过比较液最大吸光值，可以将样品液适当按倍数稀释，并补加抑制电离试剂溶液即可。结果计算
钾或钠含量X(mg/kg)按式(1)计算：X=
式中：m-
m:?×1 000
由标准曲线所查得的试验溶液的钾或钠含量，mg；W.-
绝干试样质量，g；
试样在进行吸收值测定时稀释的倍数。（1）
用两次测定的平均值，取第一位小数，报告结果，两次测定值间的偏差含量在10mg/kg以下者不应超过5%；含量超过10mg/kg者不应超过10%。9试验报告
本标准编号：
鉴别样品所需要的一切资料；
试验过程中观察到任何不正常的现象；任何偏离本标准的操作。
GB12658—90
附录Ａ
测定钾、钠离子的其他方法
（参考件）
不具备有原子吸收仪设备的单位，可以用火焰光度计或钠离子浓度计测定来控制产品的质量，其步骤如下：
A1火焰光度法
标准比较溶液的配置和试液的制备同原子吸收法，但配置标准比较液系列时，钾和钠要分开配置，而且标准液和试液都不要加抑制电离试剂。吸收值的测量和结果的计算也与原子吸收法同。A2用钠离子浓度计测定
A2.1仪器的调整和使用严格按照钠离子浓度计说明书。A2.2试样的称取和灰化同本标准7.2.1。A2.3灰的溶解和试验溶液的制备：仔细向埚中加入5mL蒸馏水，滴加5滴6mol/L的盐酸，在水浴上加热2~3min促使样品充分溶解后移入50mL的容量瓶中，再用少量的蒸馏水洗涤3~~4次，洗涤液-~并移入50mL的容量瓶中，然后向容量瓶中加入5mL饱和氢氧化钡（或10滴浓的二异丙胺）并用蒸馏水稀释至刻度（此时试液的 pH值应为10左右，以防止氢离子干扰）。A2.4用钠离子浓度计进行直接测量出试液的钠离子浓度并换算为样品的绝干含量（mg/kg）。A2.5结果计算
Na+(mg/kg)=$
式中：A-
钠离子浓度计指示试液的浓度，mg/L；绝干试样重量，g；
试样烧成灰时溶解所用的容量瓶体积，mL。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口、起草。本标准主要起草人魏鹏月、杨妍飞。(AI)
本标准参照采用美国制浆、造纸协会标准T266pm《用原子吸收光谱测定纸浆和纸中钠、钙、铜、铁及锰的含量》。
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