【国家标准(GB)】 药用玻璃容器的耐水性试验方法和分级

中华人民共和国国家标准
药用玻璃容器的耐水性
试验方法和分级
Pharmaceutical glass containers-Hydrolytic resistance-
Test method and classification本标准等效采用国际标准ISO4802/1—1988《玻璃制品-分：滴定法及分级》。
1主题内容与适用范围
GB 12416.1—90
玻璃容器内表面的耐水性
第1部
本标准规定了药用玻璃容器在121土1℃水漫蚀 60士1min时内表面耐水性的滴定法测定试验原理、试剂、仪器、试样、试验步骤、试验结果的表示方法与分级和试验报告。本标准适用于各类玻璃容器耐水性的滴定法测定和分级。2引用标准
GB622化学试剂盐酸
GB629化学试剂
QB702滴定管
QB704无分度吸管
3试验原理
氢氧化钠
本试验方法是一种表面试验，适用于交付使用的玻璃容器。用规定的水注入受试验容器到规定的容量，并在规定的条件下加热，通过滴定浸取来测量其受水浸蚀的程度并分级。4试剂
4.1试验用水
试验用水不得含有重金属（特别是铜），必要时可用双硫极限试验法检验之【见附录A（参考件))，其电导率在25士1℃时，不得超过0.1mS/m。试验用水应在经过老化处理（见5.4)的烧杯中煮沸15min以上以去除二氧化碳之类的溶解气体。试验用水对甲基红应呈中性。即在50mL水中加入4滴甲基红指示液（见4.4)时，产生一种相当于pH5.5士0.1的橙红色。该水亦可用于做空白试验（见7.3)。试验用水通常可在具有磨口玻璃塞的烧瓶中贮存24 h而不改变其 pH值。
4.2盐酸（GB622），优级纯
标准滴定液，c(HC1)=0. 01 mol/L。4.3氢氧化钠（GB629），分析纯标准溶液，c(NaOH)=0.05 mol/L。国家技术监督局1990-07-17批准1991-02-01实施
4.4甲基红，分析纯
GB12416.1—90
甲基红指示液，将0.1g甲基红溶解于7.4mL0.05mol/L氢氧化钠溶液中，再加试验用水（见4.1）至200mL即得。
5仪器
常规实验室仪器，以及
5.1高压蒸汽消毒器(热压器）
应能使温度保持在121士1℃或相应的压力。5.2滴定管
应具有50mL、25mL、10mL、2mL、1mL(分度为0.1~0.01mL)的滴定管。滴定管容量应根据预计的0.01mol/L盐酸溶液的耗用量来选择。5.3无分度吸管
符合QB704规定的25mL、50mL、100mL无分度吸管。5.4细口锥形烧瓶
100mL和250mL容量。新的烧瓶须经过老化处理，即用蒸馏水充至瓶颈上部，然后按7.2规定的热压条件反复处理，直至蒸馏水对甲基红呈中性。5.5烧杯
具有适当的容量的烧杯，新的烧杯须经过老化处理（见5.4）。6试样
受试容器的数量取决于容器的容量，次滴定所需浸取液的体积和所需的滴定结果的次数，可按表1计算。
用滴定法测定耐水性时容器的数量表1
容器的容量，mL
（相当于灌装体积）
>3～30
>30~100
7试验步骤
一次滴定所需容器
的最少数量，个
本试验步骤应在1个工作日内完成。7.1试样的清洗bzxz.net
一次滴定所需浸
取液的体积,mL
滴定次数
清洗过程从第1次冲洗起算，应在20～25min内完成。所有试样中的碎屑或污物都应清除。在环境温度下用蒸馏水彻底清洗每个试样至少2次，灌满蒸馏水以备用：临试验前倒空试样，再依次用蒸馏水和试验用水各冲洗1次，然后使试样完全排干。7.2灌装和加热
对清洗过的每个容器（见7.1)灌装试验用水到其溢流容量的90%，对安则灌装试验用水至瓶身缩向肩部处。用惰性材料例如经过老化处理的烧杯盖住容器的口部，但不要盖紧。用常规的火焰熔融法对安韶进行封口。将试样罩于高压蒸汽消毒器中，关紧消毒器，但让排气阀开着。匀速加热，使蒸汽从排阀删烈喷出持续10min。关紧排气阀，继续加热，以平均1℃/min的速率在19～33min内将温度升至112
GB12416.1-.90
121℃。从到达该温度时起，在121士1℃保持60士1min。缓缓冷却和减压，在38～46min内冷却到100℃（防止形成真空）。从清毒器中取出试样，放入冷却水槽中，用流动自来水冷却试样至环境温度。冷却时间应不超过30min。试样冷却后就应开始测定。7.3浸取液的分析
将若干个容器（参见表1中第2栏)的漫取液合并在一只洁净干燥的烧杯中。对容量小于或等于3mL的容器，应采用吸管，吸移25mL混合浸取液至100mL细口锥形烧瓶中。对容量3mL以上至30mL或30mL以上至100mL的容器，应采用相应的吸管，分别吸移50mL或100mL混合浸取液至250mL细口锥形烧瓶中，同时制备2份。在试样的容量大于100mL的情况下，应采用吸管吸取每个试样中的100mL浸取液，移进250mL细口锥形烧瓶中，同时制备3份。同时要以试验用水作为参比溶液，在相应条件下进行空白试验。对每份浸取液，以每25mL为单位加入2滴甲基红指示液。用0.01mol/L盐酸溶液进行滴定，直到产生的颜色与空白试验完全一致。小于1.0mL的滴定值应表示到二位小数，大于或等于1.0mL的滴定值应表示到-位小数。8试验结果的表示方法
8.1计算滴定结果的平均值，以每100mL浸取液耗用0.01mol/L盐酸溶液的体积(mL)表示。8.2分级
玻璃容器应根据盐酸溶液的消耗量（mL）进行分级，见表2。表2玻璃容器内表面试验的耐水性分级（滴定法）容器的容量，mL
(相当于灌装体积）
>1～2
>2～5
>5～10
>10～20
>20～50
>50～100
>100～200
>200～500
每100mL没取液耗用0.01mol /L盐酸溶液的最大值，mLHC1级和HC2级
HC3级
HC B级
HCD级
注：HC 1级适用于高度耐蚀的硼硅酸盐玻璃制成的玻璃容器的分级;HC 2级适用于以钠钙玻璃制成的内表面经过处理的玻璃容器的分级。
8.3表示方法
例如，对于每100mL浸取液耗用0.01mol/L盐酸溶液1.6mL的9mL容量的玻璃容器应表示为：玻璃容器耐水级别GB12416.1—HCB113
试验报告
试验报告应包括下列几项：
GB 12416.1—90
用于试验的玻璃容器的一般情况（品名、规格、来源等）；玻璃容器每100mL浸取液耗用0.01mol/L盐酸溶液的毫升数（平均值）；玻璃容器耐水级别；
测定中的一切反常现象，
A1适用范围
GB 12416.1—90
附录A
重金属的双硫腺极限试验
(参考件）
本附录规定了相应于下列重金属极限值的双硫踪极限试验方法。铜：0.02 mg/L；
铅：0.05mg/L；
铁：0.05mg/L；
钴：0.5mg/L；
锰：0.4 mg/L；
镍：0.2 mg/L;
锌：0.2 mg/L。
A2试剂
分析中只用公认的分析纯试剂，试剂中不应含有A1提到的重金属。A2.1氨：约5mol/L溶液。
A2.2双硫：4mg/L的三氯甲烷溶液。A3仪器
A3.1硼硅酸盐玻璃仪器：具有磨口玻璃塞。A4试验步骤
将 25 mL试样与 0.05mL氨溶液(A2.1)和 5mL双硫踪溶液(A2.2)在具有磨口玻璃塞的硼硅酸盐玻璃容器（A3.1)中剧烈播动。然后放置5min。检验下层的颜色。
该试样应在下层呈绿色。
附加说明：
本标准由中华人民共和国医药管理局提出，本标准由国家玻璃塘瓷产品质量监督检验测试中心归口。本标准由上海玻璃广负责起草。本标准主要起草人李锡庆、祝惠芬、蔡根生。115
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