【国家标准(GB)】 煤中腐植酸产率测定方法

ICS73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 11957- 2001
eqyIs05073：1999
煤中腐植酸产率测定方法
Determination of yield of humic acids in coal2001-11-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2002-08-01实施
GB/T11957—2001
本标准根据GB/T11957—1989煤巾腐植酸产率测定方法》和GB/T483—1998《煤炭分析试验方法一般规定》进行修订。
本标准基本保留了原标准的技术内容，对原标准中残渣法结果计算公式进行了更正，并对原标准的书写格式，某些符号和单位表达方式进行了修改，使之符合当前国家标推的要求。本标准中容量法已被国际标准ISO5073：1999褐煤腐植酸产率测定方法》所采用，该方法与国际标推等效
本标准从生效之日起，同时代替GB/T11957—1989。本标准由原国家煤炭工业局提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、中国科学院山西煤化学研究所，木本标准主要起草人：鲍世齐、孙淑和、林玉英、王仙凤、李英华.本标于1989年12月首次发布，
本标准委托煤炭科学研究总院煤炭分析实验室负责解释。1范围
中华人民共和国国家标准
煤中腐植酸产率测定方法
Deternination of yield of humic acids in coalGB/T 11957—2001
2q1s0 5073:1999
代替GB/T11957-1989
本标准包括两种测定煤中腐植酸产率的方法，即容量法和残清法（前者为仲裁方法），并规定了测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算和精密度。本标准适用于褐煤、低变质程度烟煤和风化煤。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订·使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T212—2001煤的工业分析方法（eqvISO11722.1999：egyISO11711997;eqv1SO562：1998)
3定义
本标准使用如下的定义。
3.1腐植酸humic acids
作为游离酸和金属盐（腐植酸盐）而存在丁煤中的一组高分子量的复杂有机、无定形化合物基团。3.2总腐植酸total humic acids用焦磷酸钠碱液抽提山的腐植酸。3.3游离腐植酸freehumicacids
用氢氧化钠溶波抽提出的腐植酸。即酸性基团保持游离状态的腐植酸。实际测定中还包括与钾、钠结合的腐植酸。4容量法
4.1原理
用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从煤样中抽提腐植酸，再在强酸性溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸含碳比，计算腐植酸的产率。4.2试剂
4.2.1焦磷酸钠碱抽提液：称取15g化学纯焦磷酸钠（NaP.0，·10H,0)(HG3-1288)和7g化学纯氢氧化钠(GB/T629)，溶解到1L蒸馏水中，密闭保存。4.2.2氢氧化钠抽提液1%：称取10g化学纯氢氧化钠，溶解到1L蒸馏水中，密闭保存。4.2.3重铬酸钾标准溶液c(1/6K.Cr0,）=0.1mol/L：将优级纯重铬酸钟（GB/T642)在130℃下干燥3h，置于T燥器中冷却，然后准确称取4.9036g放入烧杯中、加人蒸馏水溶解，再转人1000ml.容量瓶中，用蒸缩水稀释到刻度，摇勾。4.2.4重铬酸钾溶液c1/6KzCr.0,）=0.4mol/L:称取20g重铬酸钾溶于少量水中，将溶液转人中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-11-12批准2002-08-01实施
GB/T11957--2001
1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度：摄匀。4.2.5硫酸亚铁铵标准溶液c[FeSO（NH2,SO.0.1mol/L：称取40g化学纯硫酸亚铁铵LFeS0(VII）SO，·6HO)(GB/T861)，溶于热留水中，加人20mL浓硫酸，用蒸馏水稀释到1000mL，摇勾装人棕色瓶中忙存。使用前须用0.1IDI/重铬酸钾溶按下述方法标定！准确吸取25mL0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（4.2.3），放入250ml三角瓶中，加入70~80ml蒸留水和10mL浓硫酸（4.2.8），冷却后：加邻非慢啉指示剂（1.2.6)3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由橙色变成砖红色L也可用2mL化学纯磷酸（GB/T1282)和5滴二苯胺指示剂（GB/T681）代替酸和邻菲啰琳，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由橙色变为绿色]。硫酸业铁铵标准溶液的浓度c(mol/L)按式(1)计算：25×.0.1
式中，V滴定25mL重铬酸钾标准溶液所用硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL4.2.6邻菲啰啉指示剂：称取1.5g邻菲嘛（(-13/T1293）及1硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁（GB/T664)溶于100mI.蒸溜水中，用棕色瓶保存4.2.7-举胺指示剂(GI/T681)：称取U.5g二苯胺溶丁20mL蒸馏水中，加入100mL浓硫酸。4.2.8硫酸（GB/T625）：化学纯，95%。4.3仪器设备
4.3.1分析天平：感量0.0001g。4.3.2恒温水浴：4孔或4孔以上，控温精度-1。4.4测定步骤
4.4.1煤中总腐植酸的测定
4.4.1.1称取粒度小于0.2mm的一般分析煤样0.2g（称准到0.0002）于250mL三角瓶中，加人焦磷酸钠碱抽提激（4.2.1)100ml.，摇动使煤润湿，在一角瓶口盖小漏斗，置于（100士1）℃的水浴中（温度达不到时·加适量甘油调节）加热抽提2h，每隔30min摇动一次，使煤样全部沉下。4.4.1.2取出三角瓶，冷却到牢温，将抽提液及残渣全部转人200mL.容量瓶.用蒸馅水稀释到刻度，摇勺。用中速定性滤纸十过滤，弃去最初的约10mL溶液，随后滤出50-~100mL滤液，供测定用4.4.1.3准确吸取滤液5rml.于25ml.二角瓶中，用移液管准确加人5mL0.41nol/L.重铬酸钾溶液（4.2.4）和15mL浓硫酸（4.2.8），于（1001）C水浴j加热氧化30min，取下冷到室温.用蒸馆水稀释到100mL左右，冷却后加3滴邻非啰指示剂（4.2.6），用硫酸亚铁数标准溶液（4.2.5)滴至砖红色.另外准确吸取2份0.4mol/L重铬酸钾，每份5mL，各加5ml.焦磷酸钠碱抽提液和15mL浓硫酸，按本条的规定氧化和滴定，测定空白值。4.4.2煤中游离腐植酸的测定
除用1%氢氧化钠溶液（4.2.2)代替焦磷酸钠碱液进行抽提外，其他操作均同4.1.1.1~4.4.1.3.4.5结果计算
测定结果按式(2)计：
HA-RXmX1000
中：Aud
6×100bzxz.net
般分析煤样中的总腐植酸或游离腐植酸产率，%；滴定试波所消耗的标准硫酸亚铁铵溶液的体积，ml.；滴定空白所消耗的标准硫酸亚铁铵落液的体积，InL；硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L；碳的摩尔质量，/mal：
腐植酸的含碳比：褐煤和低变质程度烟煤为0.59，风化煤为0.62，2)
一碱抽提液的总体积，ml；
GB/T11957—2001
6测定时所取试液的体积，ml.
m煤样质量g
结果按数字修约规则修约到小数后一位报出。4.6精密度
腐植酸产率两次重复测定的差值不得超过表1规定的数值：表1
5残渣法
5.1方法提要
重复性限（绝对借)/%
用焦磷酸钠碱或氢氧化钠溶液从煤样中抽提腐植酸从煤样中的有机质减去抽提后不溶物（残渣)中的有机质，求得总腐植酸或游离腐植酸产率。5.2试剂
同4.2.1和4.2.2的规定。
5.3仪器设备
5.3.1分析天平：感量0.0001g
离心机：转速0~~4000r/min可调，离心杯容积200mL5.3.3恒温水浴：4孔或4孔以上，控温精度士1℃5.3.4
恒温十燥箱：控温范围0~~120℃，控温精度士1℃，可鼓风。5.3.5马弗炉：带有热电偶高温计，能升温到900℃并可调节温度，通风良好。5.4测定步骤
5.4.1煤中总腐植酸的测定
5.4.1.1总腐植酸的抽提同4,4.1.1.5.4.1.2将冷却到室温的抽提液连同残渣全部转人200mL离心杯中，离心20min。上层溶液用倾泻法过滤，然后将残渣完全转移到已干燥至质量恒定的慢速定量滤纸上，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。5.4.1.3将渣连同滤纸转入已十燥至质量恒定的称量瓶中，放人鼓风干燥箱内，在105~~110℃下干燥2h。取出后加盖，在空气中冷却3min：再放人干燥器内冷却至室温（约20 min)后称量：进行检查性燥，每次30min，直到连续两次质量变化不超过.001g为止。5.4.1.4将干燥至质量恒定的残渣和滤纸移入预先灼烧至质量恒定的埚中，胃于马弗炉内，炉门留有15～20mm的缝隙。将马弗炉从室温升到高温，使埚内容物缓慢灰化，最后在（815土20）℃下灼烧1h。取出后在空气中冷却5min·再放人干媒器中冷却至室温（约20min）后称量，不做检查性灼烧，5.4.1.5按GB/T212测定一般分析煤样的水分和灰分，5.4.2煤中游离腐植酸的测定
除用1%氢氧化钠溶液代替焦磷酸钠碱液进行抽提外：其他操作均同5.4.1.1~~5.4.1.5。5.5结果计算
测定结果按式(3)计算：
m-m+m× 100- (
(Ma + Aad).
式中：HAa
般分析煤样中总腐植酸或游离腐植酸产率，%；煤样质量，g1
m.-残盗质量.g：
m2线湾灰分质量区；
GB/T 11957—2001
Ma—般分析煤样的水分，%；
Aad-一般分析煤样的灰分，%.
5.6精密度
同4.6的规定。
GB/T11957-2001
版权专有侵权必究
书号：1550661-18515
定价：
科口 607--680
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。