【国家标准(GB)】 化学试剂 电感偶合高频等离子体原子发射光谱法通则

中华人民共和国国家标准
GB10725—89
化学试剂
电感耦合高频等离子体
原子发射光谱法通则
Chemical reagent
General rules for inductivelycoupledplasma atomic emission spectrometry1989-03-01发布
国家技术监督局
1989-12-01实施
W.bzsoso.cOI中华人民共和国国家标准
化学试剂
电感耦合高频等离子体
原子发射光谱法通则
Chemical reagent
General rules for inductively coupledplasmaatomicemission spectrometry1主题内容与适用范围
GB1072589
本标准规定了用电感耦合高频等离子体原子发射光谱法测定普通化学试剂和高纯化学试剂中金属以及非金属杂质的方法。
本标准适用于采用低功率电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪和溶液进样方法，进行化学试剂产品中经分离基体后的多种杂质的同时或顺序测定。光谱分析的工作曲线的线性范围可达5～6个数量级，大多数元素的检出限为10-8～10-9g/mL。本标准不包括直接进样分析法，也不适用于固体进样。2引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6682
2实验室用水规格
GB9259
9发射光谱分析名词术语
3术语、符号
3.1本标准中的术语、符号均采用GB4470和GB9259中的有关规定。3.2上述两标准中未收录的名词术语，本标准给出定义和说明如下：3.2.1高频发生器highfrequencygenerator给耦合线圈和等离子体提供高频能量的高频功率源。3.2.2等离子炬管plasmtorch
等离子炬管是一种维持ICPI)稳定放电的，由三层同心石英管组成的装置。炬管外管进冷却气，中间管进辅助气，内管进载气（见图1)。注：1）ICP——电感耦合等离子体。中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准1989-12-01实施
WGB10725—89
图1炬管示意图
1—冷却气（Ar)；2—辅助气（Ar)；3—载气（Ar）3.2.3入射功率incideatpower
由高频发生器输送给耦合线圈和等离子体的净功率。3.2.4观测高度observationheight选取等离子炬曝光部位的高度。3.2.5冷却气coolantgas
炬管最外层的气流。其作用为冷却炬管和维持等离子体。3.2.6辅助气auxiliarygas
炬管中间管的气流，其作用为点燃等离子体，等离子炬形成后可以停止通气。3.2.7载气carriergas
炬管内管的气流。其作用为雾化液体成气溶胶，并载带气溶胶进入等离子体。3.2.8冲洗时间washingtime
曝光前用试样溶液冲洗进样系统的时间。4原理
ICP光谱仪是一种以电感耦合高频等离子体为光源的原子发射光谱装置。由高频发生器、等离子炬管、进样系统、分光系统、测光系统和数据处理系统组成。等离子炬管置于耦合线圈中心，内通冷却气、辅助气和载气，高频发生器向耦合线圈提供高频能量，在炬管中产生高频电磁场。用微电火花引燃，让部分氩气电离，产生电子和离子。电子在高频电磁场中获得高能量，通过碰撞把能量转移给氩原子，使之进一步电离，产生更多的电子和离子。当该过程象雪崩一样进行时，导电气体受高频电磁场作用，形成一个与耦合线圈同心的涡流区。强大的电流产生的高热把气体加热，从而形成火炬形状的可以自持的等离子体。等离子体焰炬分为三个区域：感应区、标准分析区和尾焰区。感应区在耦合线圈中心，温度达10000K；标准分析区位于感应区上方，这是光谱分析的取光区（或称测光区），温度达7000K左右；尾焰区在标准分析区上方。
由于高频电流的趋肤效应，等离子体呈环状。试样气溶胶通过的是温度较低的中心通道，因此不易扩散到ICP火焰周围而形成产生自吸的冷蒸气层。试样由载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入轴向通道，在高温和惰性氩气气氛中，气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线。2
WGB10725—89
分光检测系统和数据处理系统将各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转换、检测和数据处理，最后由打印机输出各元素的含量。在ICP光谱仪中，元素的光谱定量分析的依据与火焰发射光谱法相同。5试剂
5.1氩气（GB4842)。
5.2水：符合GB6682中二级水的规格。5.3盐酸（GB622)：用盐酸经亚沸蒸馏制得。蒸馏装置见附录A（补充件）。5.4硝酸（GB626）：用硝酸经亚沸蒸馏制得。蒸馏装置见附录A（补充件）。5.5杂质标准溶液：
5.5.1单元素杂质标准溶液按GB602配制。5.5.2多元素杂质标准溶液可分组配制，分组原则和方法可参考附录B（补充件）。6仪器
6.1仪器的主要部件和性能
多通道ICP光谱仪的构成如图2所示。图2ICP光谱仪构成示意图
1一高频发生器：2一试样：3一氛气瓶4一雾化器5一炬管，6一耦合线圈；7一聚焦镜，8一等离子体；9—入口狭缝10—光栅；11—出口狭缝；12—光电倍增管；13—计算机，14—终端机
顺序型ICP光谱仪只是由计算机控制的程序扫描单色仪及数据处理系统进行不同波长的谱线或背景强度的测量。其他部分的构成与多通道ICP光谱仪基本相同，故图略。3
W.6.1.1高频发生器
振荡方式：晶控他激式，
振荡频率：27.12MHz；
额定功率：2.0~2.5kW。
6.1.2进样、气路系统和炬管室
6.1.2.1进样、气路系统
GB10725—89
溶液提升采用自由吸喷（毛细管）或者外控制提升（蠕动泵)。炬管用的冷却气、辅助气和载气由氩气钢瓶提供。雾化器：气动雾化器。
雾化室：圆柱形或者锥形雾化室。6.1.2.2炬管室
炬管：采用常规或者低气流三管同心石英炬管，外管内径为18～20mm，内管出口孔径为1～1.5mm。耦合线圈：内径约3mm的铜管线圈，24匝，内通去离子水循环冷却。6.1.3分光测光系统
6.1.3.1多色仪
多色仪主要技术指标如下：
焦距：0.75m或1m，少数为1m以上；光栅：1400~2400条/mm
倒数线色散率：0.4~0.6nm/mm。6.1.3.2单色仪
扫描单色仪主要技术指标如下：焦距：0.5~1m
光栅：1200~3600条/mm，
倒数线色散率：0.5~1.0nm/mm。6.1.3.3测光系统
由光电倍增管和放大器/积分器组成。6.1.4计算机系统
用于控制高频发生器、炬管室、分光系统、测光系统和进行数据处理。6.2本标准使用的仪器类型
6.2.1多通道ICP光谱仪。
6.2.2顺序型ICP光谱仪。
6.3仪器工作环境
ICP光谱仪在使用时，对环境（温度、湿度等）和电源的要求应满足各该仪器说明书的规定。7试样
7.1试样制备
当试样是可挥发性产品，取一定量试样于石英埚中，在防尘条件下，采用水浴或电热板缓慢加热，使试样基体挥发至干。残渣用一定量盐酸溶液（5%）溶解，测其杂质含量。当试样是不可挥发性产品，采用萃取、离子交换、沉淀等分离方法除去试样基体，制成试样溶液测其杂质含量。
取样量根据试样中杂质含量和方法的检出限来确定。试样溶液的用量根据仪器和分析要求来确定。必须按上述方法同时制备相应的空白试验溶液，与试样同时进行测定。7.2试样的介质和酸度
W.GB10725—89
试样溶液的介质和酸度应与杂质标准溶液一致。一般为盐酸或硝酸介质，浓度在6%以下。8分析步骤
8.1仪器工作条件的选择
根据仪器和分析要求进行选择，一般应考虑下述几个因素。8.1.1入射功率
按仪器条件选择最佳功率，一般范围为1.0～1.3kW。8.1.2观测高度
从观测区中心到耦合线圈上端的距离，一般为1018mm。单元素测定时，应选取被测元素的最佳观测高度；多元素测定时，应采用折衰观测高度。8.1.3气体及其流量
按炬管和分析要求，确定各气体流量。冷却气：氩气，流量为10～20L/min。辅助气：氩气，流量为1.5L/min。载气：氩气，流量为0.3~1L/min。8.1.4溶液提吸速率
溶液提吸速率：0.5~2mL/min。
8.1.5分析时间
冲洗时间：30～40s。
曝光时间由仪器和分析要求来确定。8.2测定方法
向等离子体焰炬喷入系列杂质标准溶液，对所有被分析元素的通道进行标准化。在同一条件下喷入试样溶液，由计算机处理数据和打印测量值。同时测定空白试验溶液。
8.3干扰的消除
8.3.1采用合适的分离方法和选择合适的观测高度、入射功率和载气流量，可将ICP光源中的一些干扰效应限制在一定的水平上。
8.3.2固定溶液的提吸速率、试样溶液的介质和酸度必须与杂质标准溶液一致，可以消除由试样物性产生的物理干扰。
8.3.3若试样中一些高含量杂质对其他元素产生谱线干扰，按各仪器的校正方法去消除干扰。8.3.4制定分离方法时，必须严格控制基体残留量。基体最高残留量不能干扰分析测试。在某些分离过程中，若存在残存基体的影响，则采用使杂质标准溶液与试样溶液组成基本一致的方法来消除这种干扰。Www.bzxZ.net
9分析结果的计算
根据仪器和试样的要求，可采用两点或多点工作曲线法、内标法或标准加入法确定分析结果。10方法误差
10.1准确度
准确度以回收率表示。回收率按下式计算：y=m1-m2×100
式中：Y——回收率，%；
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m1——试样中加入待测元素后的测得总量，ug,m2——试样中该待测元素的测得量，ug;m3—加入待测元素的量，ug。
方法的精密度视各产品所测试项目的精度要求和所测量的浓度范围而定。11安全注意事项
11.1应按高压钢瓶安全操作规定使用高压氩气钢瓶。2仪器室清洁、排风良好，室温和湿度要满足ICP光谱仪要求。11.2
11.3为了防止高频辐射伤害身体，点燃等离子体后，应尽量少开炬室门。11.4
注意安全用电。
WA1石英亚沸蒸馏器示意图
GB10725—89
附录A
亚沸蒸馏提纯酸
（补充件）
1—亚沸蒸馏器，2—冷凝器，3-冷却水出口4一冷却水入口5一电热丝，6一接液漏斗，7接收瓶，8一溢流口，9一上料口及液出口；10—分析纯盐酸或硝酸；11一亚沸蒸馏提纯的盐酸或硝酸A2
注意事项
A2.1温度严格控制在酸的沸点以下，溶液不能沸腾。A2.2蒸出液体流速应控制在40mL/h左右。附录B
多元素杂质标准溶液的配制方法（补充件）
ICP光谱分析中，必须重视多元素杂质标准溶液的配制。配制原则如下：B1配制时所使用的水、酸及单元素杂质标准溶液必须符合本标准中5.2、5.3、5.4和5.5.1的规定。B2应选择合适的介质和酸度。
B3互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。B4下面是一个分组实例，实际配制时，分组和浓度可作适当调整，每组中的元素按分析要求可增减。7
W.bzsoso，con组别
第一组
第二组
第三组
GB10725—89
元素和浓度，ug/mL
AgAlAuBeBiCo
CuFeGa
MnMoNiPPaPtSbSnTiTIVZn
各元素浓度为1.0ug/mL
CdLiMgPbSr
AsBBaCa
各元素浓度为1.0ug/mL
各元素浓度为10.0ug/mL
ICP发射光谱部分谱线波长表
（参考件）
211.383224.6412
224.874232.505233.137241.318243.779328. 068
226.910226.922
309.271309.284394.401
193.696197.197
257.510308.215
199.048200.334
234.984278.022
217.510234.861249.473
盐酸溶液
硝酸溶液
硝酸溶液
W.元
GB10725—89
续表c1
228.616229.299
222.825223.061
326.106346.620
236.379237.862
238.636238.892
202.582279.079279.553279.806293.654382.900383.231
279.482279.827
263.876277.540
W.10
GB10725—89
续表c1
213.618214.914
248.653248.892
342.124360.955363.470
217.581217.919
251.432251.611
252.851288.158
226.891235.484242.170242.949189.980
308.802323.452
350.489368.520
237.969258.014
352.943377.572
292.464309.311
280.106328.233330.259
327.305327.926
W.仪器工作条件
仪器类型；
测定元素波长；
入射功率；
观测高度；
气体及流量，
溶液提吸速率；
冲洗时间；
曝光时间。
测定方法
附加说明：
GB10725—89
附录D
产品技术标准需给出的条件
(参考件)
本标准由全国化学标准化技术委员会提出本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人徐真、王素芳。11
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