【国家标准(GB)】 饲料添加剂-维生素D3微粒

中华人民共和国国家标准
饲料添加剂
维生素D3微粒
Feed additive
Vitamin D, beadlets
主题内容与适用范围
UDC 636. 085
GB 9840-.. 88
本标准规定了饲料添加剂维生素D:微粒的产品规格、技术要求、试验方法、检验规则及其标志、包装、运输、处存要求。
本标准适用于以含量为130万IU/g以上的维生素D，原油为原料，配以一定量2，6-二叔「基-4-(I基酚（BHT）及乙氧喹啉作稳定剂，采用明胶和淀粉等辅料，经喷雾法制成的微粒。本品在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。
2引用标准
中华人民共和国药典1985年版二部3产品规格（标示量）
3.150万1.U/g。
3.2 40月1. U/g。
3.3 30万1.U/g。
4技术要求
4.1外观和性状
本品为米黄色或黄棕色微粒、遇热、见光或吸潮后易分解降解，使含量下降，在40℃水中成乳化状，4.2项和指标见下表。
含量：标示林的
颗粒度：通过2号筛
干烨失童
5试验方法
5.1试剂和溶液
中华人民共和国农业警1988-06-30批准国家医药管理局
85.0~~120.0
1989-03-01实施
GB 9840-88
本标准所用试剂除另有规定外均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。5.1.150)%（m/m）氢氧化钾溶液：取氢氧化钾（GB2306）与水1：1混合溶解.摇匀即成：5.1.20.5mol/乙醇制氢氧化御液：取氰氧化钾约35g.置锥形瓶中，加无水乙醇（13678）适量便溶解并稀释成1000ml.用橡皮塞密塞，静置24h后，迅速倾取上清液，置具橡皮寒的棕色玻璃瓶中。5.7.31mol/1.氢氧化钠液：取氢氧化钠（GB629)适址，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷卸屑，置聚艺烯塑料瓶中，静置数1l，澄清后备用。氢氧化钠液（1mol/L）：取澄清的氨氧化钠饱利液56ml加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
5.1.4抗坏血酸钠溶液：称取3.5g抗坏血酸，溶解十20ml，1mol/l.的氢氧化钠液（5.1.3）中邸成。5.1.5乙醚（HG3-1002）：不含过氧化物。按中国药典1985年版二部附录56页方法处理5.1.6碱洗涤剂：称取1份0.5mol/L乙醇制氧氧化钾溶液（5.1.2），与8份水，1份95%乙醇混合即成，
5.1.7酚酞指示液：称取酚酞（HGB3039)1g.加95%乙醇使成100ml.即成。5.1.8对甲基氨基苯甲醛（内标物)(HGB3486）。5.1.9维生素D：标准品：（卫生部颁发）。5.1.10VD：标准贮备液：称取20mgVD，标准品（5.1.9），精确到0.0002g，于100mL棕色量瓶中，加IE.已烧及数粒2,6-二叔T基-4-甲基苯酚(BHT)溶解、并稀释至刻度，混匀即成。5.1.11内标贮备液：称取0.2g内标物（5.1.8），精确到0.0002g，于100ml.棕色量瓶中，加5ml无水乙醇溶解，并用正已烷稀释至刻度，混匀即成。5.1.12内标分析液：精密吸取10ml.内标贮备液（5.1.11)，用正已烷稀释至100mL，混钉即成5.1.13丙三醇（甘油）凝粉润滑油：称取22g丙三醇（甘油）（GB687），加入可溶性淀粉9g，加热至140（保持30min，并不断搅拌，放冷即得。5.2仪器和设备
实验室-般仪器和设备。
5.2.1筛网（孔径：850±29μm、相尚于2号筛）。5.2.2旋转蒸发器。
5.2.3高压液相色谱仪。
5.3鉴别试验
称取样品100mg，精确到0.0002g，加三氯甲烷（仿）（GB682）10mL，研磨数分钟，过滤。取滤液5ml.，加乙酸酐（GB677)0.3mL，硫酸（GB625)0.1ml，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后鼻绿色。
5.4颗粒度检查
取样品适量倾入筛网中，适当振摇，应百分之百通过。5.5燥失重
5.5.1测试方法
称取样品1g，精确到0.0002g，置于已干燥至恒重的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，在105C烘箱中。十燥至懂重。
5.5.2计算和结果的表示
+燥失重(以重量百分数表示)按式(1)计算：X(%)=
武中X样品的下燥族重.%，
G,—G
（１）
G,-—--+燥前的样品加称量瓶重，g；G.---干燥后的样品加称量瓶重·g；G---样品重,g。
5.6含建测定
GB 9840-88
5.6.1样品前处理
a．称取样品适量，使含维生素D.10万I.U.，精确到0.0002g、置皂化瓶中；b.加95%乙醇（GB679）20ml5mL20%抗坏血酸钠溶液（5.1.4）（临用新配）.3mL50%氧化溶液（5.1.1)（临用新配）、置90C水浴回流30min，迅速冷却；自冷凝管顶端加水2×5ml..冲洗冷凝管的内壁，将皂化液移至500mL（甲）分液漏斗中（分液c.
漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑油)；d.化瓶中用2×15ml水，2×10ml无水乙醇（GB678）清洗，洗液并入（甲）分液漏斗甲；e.
（甲）分液漏斗加入不含过氧化物的乙醚（5.1.5）2×50mL，每次振摇30s，静置，分层。把水层转移至250ml（乙）分液漏斗中；
f水层用10ml乙醇、50ml乙醚振摇30s，静置，分层。把水层转移至皂化瓶中，把乙醚层转移至（甲）分液漏斗中，用2×10mL乙醚洗涤（乙）分液漏斗。洗液合并在（甲）分液漏斗中；把水层再转移至（乙）分液漏斗中，用50mL乙醚提取一次，弃去水层，乙醚层再并入（甲）分液g
漏斗中；
合并后的乙醚液用2×50mL碱性洗涤液（5.1.6)洗涤，振摇，静置，分层。弃去水层；h.
乙醚液用每次50mL水洗涤，直至洗液遐酚酞液（5.1.7)不显红色为止；将乙醚层放入250mL量瓶中，用适量乙醚洗涤（甲）分液漏斗，洗液并入量瓶中，用乙醚稀释至j
刻度并摇勾。
5.6.2测定
5.6.2.1测试条件
高压液相色谱仪；
紫外检测器：波长254nm；
分析柱：硅胶柱lichrosorbsibo5μum；流动相：正已烷：正戊醇（1000*3）；流速：2.0mL/min;
灵敏度：0.05AUFS。
5.6.2.2测试方法
精密吸取乙醚提取液20mL，于100mL茄形瓶中，加数粒2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT），将圆底脂形瓶于真空蒸发器上，60℃水浴蒸干取下，冷却后，准确加入10mL内标分析液，溶解残留物，过滤。过滤液进样100μl，记录所得色谱峰。5.6.2.3计算和结果的表示
5.6.2.3.1样品中VD3含量按式（2)计算：VD, 含量(1. U. /g)=[Ps+(Pm×F))XFoXWn×V,×4X10PinXw,XVin
式中：\-样品中VD，峰的响应值；P'r-一样品中预VD，峰的响应值；F-—-预VD.转换成VD3的转换因子；-一校因子；
（2）
W.—内标物称量,g；
V—一样品稀释倍数;
P.——内标峰的响应值；
W.—…-样品称量·g·
V.-—内标稀释倍数。
5.6.2.3.2F,（校正因子)的测定与计算：GB 9840-88
分别准确吸取VD，标准贮备液5mL和内标贮备液5mL，置于50mL棕色量瓶中，加正已烷稀释至刻度，混勾，过滤，取100μL过滤液注入分析柱。计算：
武中：Pm-——内标峰响应值；
W,VD.标准品称量,g;
Vi.—内标稀释倍数，
P,——VD,标准品峰响应值；
Wiu-内标物称量.g;
V,—一VD，标准品稀释倍数。
5.6.2.3.3Fvm（预VD，校正因子)的测定与计算：·（3）
精确吸取5mLVD；标准贮备液（5.1.10），于100mL皂化瓶中，加数粒BHT，置90C水浴，避光间流45min，冷却，转移至50ml棕色量瓶中，加5mL内标贮备液（5.1.11），用正己烷稀释至刻度，混匀，取100μL注入分析柱。
计算：
a．Fpr（预VD;校正因子)按式(4)计算：PxPuxw,xVin
Fp. ..xw.x.. 100
式中：P转化的预VD百分含量，%；P,-—-内标物响应值;
W.--VD.标准品称基.g;
内标稀释倍数;
一预VD，峰的响应值；
一内标物称量，g；
一VD.标准品稀释倍数
Q（未转化VD，百分含量)按式(5)计算：b.
F,×Pd×W.×V,×100免费标准bzxz.net
Pin XW.XVin
式中：F\--校正因子；
Pr,--—-标准品中未转化的VD峰响应值；(4
（5）
W-—内标物称量·g;
V.-VID.标准品稀释倍数；
}\—内标峰响应值；
W--VD,标准品称量.g;
V..内标稀释倍数。
GB 9840 --88
C．P(转化的预VD，百分含量)按式(6)计算：P-100-Q
式中：\—--转化的预VD，百分含量，%；Q.来转化的VI).百分含量，%。
d．F预VD,转化成VD,的转化因子)按式（7)计算：F
武中：F预VD.转化VD3的转化因子，Fi预VD.校正因子；
Fi,—校正齿子。
6检验规则
6.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，链批出」的产品，都应附有质量检验合格证明书。6.2使用单位可按照本标准规定的检验规测、技术要求和测试方法验收本品。6.3取样方法
取样需备有清洁、干燥、密闭、避光性的样品瓶。样品瓶贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及瑕样日期。拍样时，应用不锈钢抽样钎抽样。每桶抽样适量、盛于样品盘中，充分混勾届、取出20～30g·装入祥品瓶中，送化验室分析和留样。6.4如果在检验中有项指标不符合本标准时，应重新抽样，进行复验。若产品重新抽样检验结果仍有…项指标不符合本标准时，则整批不能验收。6.5如供需双对产品质量发生异议时，可由双协商选定仲裁单位。按标准的检验规定和检验方法进行仲裁检验。
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
7.1.1采用鲜明的标签贴于外包装的2/3处。7.1.2标签内容应包括：生产厂名、产品名称、注册商标、批准文号、批号、净重、规格。7.2包装
内衬二层聚艺烯袋，密封，盛于外包装容器内。7.3运输
运输必须有遮盖物，避免口晒雨淋，受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得倒置，不得与有毒物质混装、混运。
GB 9840
应保存于阴凉于燥的仓库中，避免受潮、进水和受热，本品不得与有毒有害物质-·起堆放.原包装负责期为-年。
附加说明：
本标准由中国医药工业公司和中国兽药监察所组织起草。本标准由上海第六制药厂、中国兽药监察所负责起草。本标准主要起草人钱丽珍、关尔吉。77
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