【煤炭行业标准(MT)】 煤矿水中铁离子的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中铁离子的测定方法
1主题内容与适用范围
本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子。MT/T 368--94
本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中二价铁离子和三价铁离子的测定。当取用试验水样25ml时，测定二价铁离子、三价铁离子的浓度范围为0.25～8.00mg/L。稀释水样可扩大测定范围。
2方法提要
在酸性条件下，三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内，二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的桔红色络合物。通过比色测定。从而求得三价铁离子和二价铁离子的含量。3试剂
3.1水：无铁离子蒸馏水或同等纯度的水。3.2盐酸溶液：用盐酸(GB622)配制成(1+9)溶液。3.3盐酸羟胺溶液：称取5g盐酸羟胺溶于少量水中，稀释至100.mL。3.4邻菲啰啉溶液：称取0.24g邻菲啰啉（GB619)于约50mL水中，加热溶解，冷却至室温后稀释至100 mi，摇匀。
3.5氨水溶液：用氨水(GB631)配制成（1+6)溶液。3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.6）：称取68.0g无水乙酸钠（GB693），溶于约500mL水中，加入28.8mL相对密度1.05的冰乙酸(GB676），用水稀释至1L，摇匀。3.7硫酸亚铁铵贮备溶液（1.0mL含1.0mgFe2+）：准确称取7.0211±0.0002g硫酸亚铁铵[FeSO,(NH),SO.·6H,O](GB 661)，溶于约 300mL水中，加入5 mL相对密度1.84的硫酸（GB625），转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.8硫酸亚铁铵标准溶液（1.0mL含10μgFe2+）:准确吸取硫酸亚铁铵贮备液10mL（3.7条）于1L容瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.9刚果红试纸。
4仪器
4.1分析天平：感量0.1mg。
4.2分光光度计：波长准确度土3nm。4.3移液管：10,25mL，准确度±0.04mL。4.4刻度吸管：1ml,分度值0.01ml，5mL，分度值0.05mL；
10mL，分度值0.1mL。
4.5滴定管：10mL，分度值0.05mL。中华人民共和国煤炭工业部1994-08-31批准620
1995-05-01实施
4.6纳氏比色管：50mL。
5测定步骤
MT/T 368—94
5.1工作曲线的绘制
5.1.1二价铁离子标准溶液系列：分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液（3.8)0,1.0,2.0,5.0,8.0，10.0，15.0，20.0mL，于50ml纳氏比色管中。其对应的二价铁离子质量分别为0，10，20,50，80，100，150，200 μg。
5.1.2依次加入1.0mL盐酸溶液（3.2)；2.5mL邻菲啰溶液（3.4），再放入一小块刚果红试纸（3.9）于溶液中，用氨水溶液（3.5)调至试纸刚变成红色，加入2.5mL缓冲溶液（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上，用1cm比色血，以试剂空白作参比，于波长510nm处测定其吸光度。
5.1.3以吸光度为纵坐标，二价铁离子含量为横坐标绘制工作曲线。5.2铁离子的测定
5.2.1准确吸取25ml水样于50mL纳氏比色管中，按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子含量。
5.2.2准确吸取25mL水样于50mL纳氏比色管中，加入1mL盐酸羟铵溶液（3.3），按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子含量。6测定结果的表述
水样中二价铁离子、三价铁离子的含量分别按下式计算：mi
Fe3+ =
中：Fe2+.
一二价铁离子含量，mg/L；
一三价铁离子含量，mg/L；
— Fe2+
ml-由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量，ug；m2—一按5.2.2条操作由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的含量，μg；V,测定二价铁离子的试验水样体积,mL;V,
测定三价铁离子含量试验水样的体积，mL。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
二价铁离子、三价铁离子测定的重复性应符合下表的规定：二价铁离子、三价铁离子含量，mg/L2
下减造罗
重复性，mg/L
重复性，%
附加说明：
MT/T368-94
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。622
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煤矿水中铁离子的测定方法
（MT/T368--94）编制说明
（四川煤田地质研究所）
地壳中铁的分布很广，天然水中的含铁量与其所处的地质、地理环境有密切关系。碱性地表水经过滤后一般不含铁，或含铁量极微；酸性地表水和地下水有可能含有较多的铁。在还原条件下，铁大多以亚铁状态存在于天然水中，但当暴露在空气中时，铁被氧化成高价铁，且可能水解成不溶性的氧化高铁水合物而沉淀，因其溶解度很小，故天然水中-一般高铁离子的含量很少。水中的铁可能以真溶液、胶状物、无机的或有机的铁络合物，以及悬浮粒子等形态存在。煤矿水中，在多数情况下铁的含量甚少或不含铁离子，但在有的矿区，特别是高硫煤矿区的矿坑水中，由于煤中硫铁矿的分解，形成酸性很强的酸性水，在这类水中含有大量的铁离子。1关于测定方法的选择
从国内外有关标准和资料文献来看，测定水中铁离子的方法较多，诸如原子吸收分光光度法，邻菲啰嘛、硫氰酸盐、磺基水杨酸比色法等等。在国内外有关标准及资料文献中，大多采用原子吸收分光光度法和邻菲啰啉比色法测定水中铁离子。考虑到邻菲啰啉比色法比较简便易行，测定结果也准确可靠，且可以并行测得二价铁离子和三价铁离子的含量。因此用以测定煤矿水中铁离子是比较适宜的。邻菲啰比色法测定铁离子的基本原理是，在一定pH值的条件下，邻菲啰啉与二价铁离子反应，生成稳定的桔红色络合物，从而进行比色或分光光度测定。2有关条件试验
关于显色时试液的pH值，以及显色后颜色的稳定性，据有关资料介绍，当有过量的邻菲啰啉存在时，试液pH值在2～9范围内，亚铁离子与邻菲啰啉能迅速反应而显色，且颜色可稳定较长时间。为此，利用不同水样，并添加不同量的亚铁标准溶液，再用醋酸-醋酸盐缓冲溶液将试液调节为不同pH值，进行了显色试验。试验结果表明，试液的PH值在3～6之间显色情况是正常的。此外，在此基础上，在--定时间隔，再多次测定了试液显色后的吸光度。测定结果表明，试液显色后在24h内是稳定的，其吸光度无明显变化。
根据水样中可能含有的、干扰测定的成分，如A13+、Pb2+、Zn2+、Cd3+、Cu2+等等，选取部分水样，加人不同量的铁离子标准溶液，并分别添加一定量的上述成分，进行了有关干扰的试验。试验结果表明，当水样中A13+<500μg/I、Pb2+<70μg/L、Zn2+<650μg/L、Cd2+<50μg/L、Cu2+<500μg/L时，对测定没有干扰。
3加标回收试验
利用18件已经测定各种成分的水样，再分别加人不同量的二价和三价铁离子标准溶液，分别进行了二价和三价铁离子的加标回收试验。从试验结果来看，二价和三价铁离子的回收平均在95%以上。4关于测定的精密度
为了考察邻菲啰啉比色法测定水中二价、三价铁离子的精密度，对30件加标水样分别进行了二价、三价铁离子的重复测定。经统计计算，二价铁离子重复测定的标准偏差为0.019mg/L；三价铁离子重复测定的标准偏差为0.025mg/L。据此，并结合日常分析的情况，建议将二价、三价铁离子测定的重复性定为：当二价、三价铁离子含量小于2mg/L时，绝对允许差为0.10mg/L；2～5mg/L时，绝对允许差为0.25mg/L；大于5mg/L时，相对允许差为5%。679
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