【石油化工行业标准(SH)】 加氢精制催化剂中镍含量测定法

中华人民共和国石油化工行业标准加氢精制催化剂中镍含量测定法，1主题内容与适用范围
本标准规定了加氛精制催化齐镍食量的测定力达本标差适用丁加氢精制催化剂。2方法概要
SH/T 0346-92
(2004 年确认)
代SY2778—78
用硫酸溶解试评，溶液中的.二价镍离了在减性溶液中并有氧化剂存在的条件下，与」一肪生成可溶性的红色络合物_Ni(（INIO)+，然后用比也法进行测定。3仪器与材料
3.1仪器
i.分光光度计：能在460mm波长区中作吸光度测量。h. 容量瓶:10), 250，1000mT...移液管：5，10ml.
.滴定：10mL
e.筒：10，20ml：
f.烧杯：100.250ml.
%、表面血：
h.斗！直经75rm：
.洗瓶，
3.2材料
试纸: ~ 14:
4试剂
4.1酒石酸钾钠：分折纯，配成2(Mg/1.济液4.2氢氧化钠：分析纯，配成50g/1100/L溶液：4.3过硫酸铵：外析纯，配30/1.游液（易失效，不宜多配）4.4时墟溶液：配成10g/1,溶液（其4r稀释剂为50g/L氢氧化钠溶液）4.5硫艘：分析纯，配成1:1(按体积比)溶液4.6盐酸：分析纯-
4.7硝酸：分析纯：
4.8氧化镍：光谱纯（或镍丝；纯度99.9%），5准备工作
5.1王水：盐与硝酸以3:1(按体积比)相混合：此落液丁使所前配制。中国石油化工总公司193932-015-20批准1992-05-20实施
5.2镍标准溶液的配制
SH/T 0346- 92
准确称取光谱纯氧化镍0.1273g丁[0Xml.烧杯中，加入20ml.T水，缓慢地加热溶解，如1有残余物则需补加少整T.水，继续加热至全部溶辨，冷印后转移到10Xml.容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，用移波管准确量取该溶液10山于100m穿垦瓶中，释至刻度，并措。此溶液每毫升含锦0.01，本标准溶液可保存半年，如出现浑汕或沈淀，应再新配制，5.3“T.作线的绘制
而 10ml.滴定管准确昂取镍标准游液2.00,4.00，6.00、8,00、10.00mL于 10)l.容量瓶中，各J人200g/L酒石酸钾钠溶液10mL，100g/L氧化钳溶液10ml，30g/T.过硫铵溶液10ml，10g/T.-厉碱溶液10m，可用水稀释率刻度，并择勾：放置10min后，用间样读剂同时作空白试验：3cml比色川在分光光度计上的460rm波长处测是其吸比度。以吸光度为织整标，镍毫克数为横坐标，绘制1作曲线。
6试验步骤
6.1将代表性的试样磨细至150日左右，放人150－155的烘箱中烘1h：取出后在十燥器放20min。称取0.1~0.15g（精确至0,002g)于250mL烧杯1，先用少量水冲洗杯壁，再加人硫酸溶液（1:1)0ml，放人玻璃棒，盖上表而Ⅲ，置于电炉上加热，不时搅择：加热至刚骨白时，取下烧杯，冷却后用热水冲洗表面血和杯蟑，至烧杯中溶液体积约为501l将溶液过滤到250ml.容量瓶，用热水冲洗滤纸：直至用叫试纸试验滤组不呈酸性为止，待溶液冷却后，用水稀释到刻度，并摇勾：
6.2用移液管准确量取6.1条溶液5ml.于100ml.烧杯中，按5.3条迹行操作：测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出溶液中镍的毫克数注：试游液的取样品，可按试伴中镍的含量范围作追的增减：7计算
试样中镍含量X[%（m/m）按下式计算： :0o 10
式中：5——从工作曲线上查出的毫克数；D——试样的稀释倍数
m—-试样的质量，8
8精密度
重复性：尚燥操作者重复测定的两个结果之差不应人于共算代平均值的10%。9报告bzxz.net
取单测定两个结果的算术平均值作为测定结果。附加说明：
本标准出石油化工科学研究院技术归口。本标准由扰顺石油化工公同石汕三厂，石油化工科学研究院负贡起草。1094
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