【石油化工行业标准(SH)】 工业用异丙苯中酚类化合物和过氧化氢异丙苯含量的测定 高效液相色谱法

ICS 71. 080.15
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1748—2004
工业用异丙苯中酚类化合物和
过氧化氢异丙苯含量的测定
高效液相色谱法
Curnene [ Isoprupyibunzene ) for industrial useDetermdnatlon of content ofphenols and cumene hydroperoxide High perfurmance liyuidchromatographic rmethod
2004-04-09 发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2004-09-01实施
本标准由中国占油化工股份在限公司提出，SH/T 174B-2CC4
本称准全国化学标准化术点会油化学分技术委员会（SA心/163/C4)山11容标浦起中位：上海消化工剑范院，木标准上费起总人：儿海中、坐、冯安。1范围
工业用异丙苯中酚类化合物和过氧化氢异丙著含量的测定高效液相色谱法SH'T1748—2004
1.1本标冶规定「用高效滤料含谱法测定上收用异内苯中酚类化合物和过氧化氢异州萍的含量本标准适用1测定上业用异内：车中的质及其量低检衡放度分别为；举酬不低于1.0m/k%，甲酸不低十1.0g/kg，异丙基酚不低下1.5m%/kg，过氧化氢异两苯不低2.5mg/kg=1.2本标准并不是旨在悦明与其使用有关的所有安全间感，使用者有责任采取适当的安全与康措施，非保证符合国家有关法规的想亲，2规范性引用文件
下列文件的录款通过木杯准的引用而成为本标准的条款。凡尼往明口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内穿)或整订版均不适用于本标准，然而，鼓励概据本标确达成协议的名方研究足告可试历效共文件的最新版本。凡是不注明口期的引用文件：量新版本适用于本标准。GB/T37231999二业用化学产品采样安全通则（idt1以0)3165:1976)）GE/T6680—1986液体化T.产品采样通则CR/T8170·19R7数值修约规则
4551298—198有机过我化物测定的标准试验方决3方请提要
采州色谱托为化学建合定和、流动相为乙/水，将试样中的酚类化合物过氧化望异闪革进行分商，用装外（(V)检测器进行安测，并用校确曲经估逆行定量。4试剂
A.1 中醇: IIIPLC级;
4.2乙晴：HPI绒：
次苯增水；
4,4苯断：纯度；=99.5%（质量分数);4.5对下：纯度.0元（质量分嫩）：4.6
邻甲：纯盘990%（质分数）：
4.7对升内基价：吨度98.0%（质量分数）；4.8第异内基：纯厘97.0%（质员分数）：4.9过点化氢异内苯：含量-88%（或坐分数）（临用前用A5TME298规定方法标定其纯度）：5收器
5.1尚效滤相色谱仪，配竺变被长的紫外(UV)检酬器。5.1.1输泄泵
能摘送恒定或的产压平流泵，其热量范围--般为：0.tml.~9.9mL/min，工作压力一股为0~60MP，脉过忘小于1%。
ST17E20M
5.1.2进样装置
采用微商玉施转型医：配置10样品充量咨。5.1.3记录装遣
仙分仪或色潜数盐必理机，
5.2色谱柱
5.2.1生营：村历为不够钢，长25uauu，内径4.rn5.2.2筑料：「八烷基化学链合和型硅收，拉度为5或10μm。5.3推存的色谱条件
统动相：乙脂+水=衍.5+32.5体移分教）；流量：1.0-1.5ml/nim
进栏有：HOuL：
签测器：紫外（IIV)检测器，检测改长：220mmc6采祥
按GB/3723—1999和心B6680—986规定时安全接术要求采我样品：祥品应直接青1整击闭容器巾，并尽快分析，
7分析步骤
7.1标准液的配制此内容来自标准下载网
7.1.1标准储备液的制备
办别你取药0.0标准动（4.4-4.9），措确至0.0001e，移人1容单租，甲醇我择至刻吨，以制备1L的各种标准储备液，
7.1.2标准溶液系列的配制
按衣1所末分别吸取标准储备酸，厢人刘应的10m.容试瓶中，用甲醇稀释至刻质，明好-（弓杯推许液系列，
表 1 标准紊减系列的配制
吸取标准落成的必现/证
标准情格质毕/
计：必要时，对显取示读施许机的资开针些和整策肾与用量云进行校准，以保证标准序链系列是与足移的度
7.2校准曲线的绘制
将1~存号标准奔液系列，分别量疯10T.注入色谱俊进行分析：记录各组分转峰高。以各标准物的质止，()为懂些标，以弃标推物的译高（)为绒坐标：绘划各自的校准出.校追拍线的方程以。=k·力表示，相关系效应大于0.州7.3试样的测定
将抑并内萃成推，企人谱仅，记录名组分的峰商：典型垒增陷地图1。2
来的：
对其：
8计算和缩果的表示
丙些率量累组分）
图1典型色谱图
SH/T 1/48-2004
8.1计募
再各组分峰值按各自的检准曲毁方懈计算相应伪质叫（），再按下列公或计算试释山各组分的含k
，得初祖分校准山裁上衔到的质虽，re0标业技定零体，
-异万举的密发，
8.2结果的表示
B.2.1对」任试，分折结的数值修约按G/T870一[987灯定进行，升以两次重复测定载果求术了马估表本其分行结来
8.22告每个整化合将的含量，应摘确至0.1wkk。其中/间甲酬以甲计：对/间片间基的以引异可基汁
8.2.3派告过氧化氢内的含。应精确至0.1/g，5
SEI/T 1748—2004
9精密度
9.1重差性
在同一实验室，由历一择作者使用相同改备，按相同的测试方法，并在效时间内对同故测对象相五独立进行测试获得的两次难立测试结果的绝难值，不应超过下列电复性限（）、以超过垂放性果（的情起不粗过统为前提
E：0.0005%（所量分数）
>0.0005%（质或分数）0.0050%（质量分数）过车化然异丙未含列
0.50%（质量分数）
0.0050%（项整分激）0.0100%（所盘分数）10报告
报告应么括下列内：
为其平慎的%
为其平均值的[0%
为其半均值的15%
为其乎均值的1%
且，有大格以的全部资科，侧如祥品名称、批号、采样地点，来样氏期、来样时叫等。h，本标准代号
7.分析结果：
山测定中观案到的任何异常项象的细节没其说明，e.分析人点的姓名及分口期等
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