【石油化工行业标准(SH)】 润滑油蒸发损失测定法(热重诺亚克法)

KCS 75.100
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0731—2004
润滑油蒸发损失测定法（热重诺亚克法Standard test method for evaporation loss of Inhricating oils hythermogravlmetrlc analyzer(TGA )Noack method2004-04-09发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2004-09-01实施
STT 0731200A
本标准改采用芳国过致与枯料批占标准ASTJK6375-99润整油的益发头换定法（热重非业克法
本标准根据ASITMD637599年载起总。为了再适企报国国情，本标准在采用ASTMJ63S99吋进行了修改。这些执术性差异用垂直单线标训在它们所涉的条款的;真边客1处，本标推与4STMD6375-99:的号差异血下：部守日标准采用我围相应的现行标准，州除了A5TMD6375-99a用标准中没有费本标准直按引用的轻难。
6.1系下培灿，-·系注，充热规定热世假的控温精度小0.5它，内对S637599要求比油药温度费控制在248-249℃之间，本标准由中国油化二股份有限公司据出。本标准中国右润化世份·有限公司石油化工科学研究院归口：本标准起章单位：4国石油天然气股份有累公司润常测制究开发-心。本标准主要起率人，陆泌莹。
1范田
润滑油蒸发损失测定法
{热重诺亚克法！
NH/T0731-2004
1.1本标准规定了用热再分折仪(TGA)测定润滑油诺亚克蒸发提大的方法。本标准适用测定诺亚完发括在口受30的基础油和含添加划润带油。与用位德合金的标准希亚克法相比，本方决需要的样品妙教少，且在逆续分机多个样品时史快速、安全。1.2本标准谢定的热发损大结果与标准诺业,克法测定的结思相同。1，3本标准采用国际单位证单位。1.4本标准并末对所有与使用有关的安全问题都提山建议，内此，用广在使用女标准之前虚避立道当的安全和防护措施：并制定相应的苷理制典2规范性引用文件
下列文件中内条款随过本标准的引用而求为本标准的条款。凡是生H期的引文件，其随后所有的修改单不包括却误的内容)或修订版购不适用十本标准，然前，教励根据本标准达成协设的各方研究是否可性用这些文什的量新版本。凡是不注日期的引用文作，其最新版本适州汀本标准。SH/T(0)59--站润油蒸发失涵定法诺亚竞法）ASIMEL582热再仪的温度标尺校正试验3 术语和定义
下列术语和定义用术标准。
诺亚克卷比油Noackreferenceo
诺亚克设备制造商供的，用干校正诺业克蒸发损失测定仪授作止确性的油。3.2
诺亚克参比时间Nnarkreferencetiane在本标准试验条件下，诺亚克参比油达到已诺亚克蒸发损失所需要的时间（mn）：3.3
热蛋诺亚克法蒸发损失TGANoaickvnluDits在本试股条件下测定的润清池蒸发损类，以质量分数（需表尔：方法爵要
将润消注试样立十合道的热重分评仪（T认)样品盘.上，将样品盘放在样品支将据上，并在充气流中迅逆如热孕，247～249℃，然后恒温-段村间。在粘个过程中，热策分析仅监测井记录成样也下蒸发而损失的质母，热重错亚克蒸发损失在随后测定的试格质或报发价数对时阅的线（热更油载1上：试相在相同热重条州下测定书诺亚克参比时间所对应的质过损失分数5意义和用途
5.1试些方法是-种全，快速的测定调份油诺业克蒸发损失的另一种可供速释的方法，1
SH/T0731—2004
5.2在设备的高温区纳研洲蒸发损大盘足很重要的，润滑油在高制文的滞分蒸发可能增加准润滑池的消耗：
5.3荣些润滑油产品标注中规定了最人元许蒸发组失，6器
6.1热重分析仪(GA)：具备满足本或登方法需要的所有案件，及完成所需分析的必要软件。法：应送择控担帮展小于0.5忆的热年分析仪。6.2铝样品就：品盘应为圆间型，内径与度比不小于.15，客租为503如果道商描供的样品盘不符合这些标准，可选样合适的样品盘，并使之合热重分析仪的择品支持器：在牛试验币所用的一此收进范样品盘见图1所示。空减
性的势监样品
协重制述高商泌供的样品盘
图1采用营代的样品盘适配示例
6.3正力调节器：能提供热更分析仪所需要空气的压小6.4流计：能控制并测盐通过热重分析议的空气随量7试剂与材料
7.1温度投正标准物一根据特定的热重分析仪设备及其特性来选取标准物：热重分析仪制道前通常会提供此标准物，并在梁作于厨中描述它们的使用。7.2热耳分析似操准所需要的玉缩空气一一如果可能引起粘垂分折收内部的污染，划需使用纯净空气
7.3诺亚克参比油一-山制选商提供并知其诺亚克蒸发损失的池8热直分析仪的准备和校正
江：仅与仪器战用置客时、进行过立人维稳、情误操作或放置位胃发牛变化时才需基进行本操作，8.1根据热重分析仪制造商的捕荐或ASTME1582核在实原况底与其对应的设置温度之间的升关性迈度校正标准物的祖度范应他含250记。如果书要，可平新校正并建实标温度与段置温度之间的推关能
8.2必要时用燃烧法险去在热重分折仪内表而形成的红何冷凝滚体或沉积物：道常燃烧足在空气流量为200-500hrlmim的条件下，将热分护仪升乱划全小800的高温米完成，保持此条件直举空气排间管中右潮拆出通书在此条件下15-2hrim可除大人部分汇码物警告：在此换作达性中要在变分议中放置并品盘、它会献化并划外大心或护产。9.3遵成制进商提供的程序和建议，检企热重分析议的天平并在帮要时刘其进行调整。2
9试验步骤
9.1确定试样质量
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9.1.1谢定10个不同的详品点的内轻，取其平均偿作为样品盘的标称内径（），测证需用卡尺。9.1.2用式(1)计势所需试摔质量,、精确至 1mg:M，=350(
—试样质量，g
样品盘的标称内终，（精确举0.1cm）9.2空气流速
性势重分机位制造的准议没定空气流速。果试验划期诺亚总参多独在热垂分折领的天平部分及炉了小圳部分有冷凝尚现，可提高流速，并在新流速下重复81条9.3温度程净
注：这部分只负热查分析仅的切始设督过程中需要.用R.［条的方法来校正温，测定的最终程呼况度要求少指样品的举终温度24书9.3.1
9.3.2没胃热中分所仪湿展程序，将试样从50七加热至9.3.1到定的式样共终度，加势速率和标准诺亚业方法的热速率（0mm热到220，以10%/的速度从220热到249）相假，可以根据图2的例了中得到如新获得行的加热速率，保持最产版理30mum法：测定语究臣出油和速必器的诺亚克参比时间9.4条，量m但题时间，且激时间可以设盘成比创显的述业泛比时间长2min：9.3.3
根说热垂分方效接件与册称于空样品盘的质量在己划质以的空样品盘中加人所需质量±3mg（见9.1条的诺至克参比油。把详品盘效在试样支持留上，在9.3.2的温程序下运行，9.3.5
STgH/n2249℃以5/m
60C:4GTEROC/1240C到]249C以VAin5
50到C送20G/24T24CEAr
50C] 245200T/=m.免费标准bzxz.net
图？热盘诺亚克温度程序和试样加热速率a
SHT07312004
9.3.6月在9.3.5药温度程序中将到的数期，作间对式杆温度的册，检验在任意时间内证试+速否超过249℃，当证样温度高249时让行9.3.8步骤，当试详未超过249℃时进9.3.7步躲，
9.3.7证打温度末函过249%：根据9.4.6规定销亚克争比时间。当诺业克垂比时间少于7min时返口9.3.2并降低加热速率求延长诺亚克零比时间超过7rim检验在诺亚克参北时内样品的退度，让通保其温衰在248-249汇之间：当温度话于248宅，规定其温妥与24%5下的差值，产用此券信增加设定的担序续止温，投94策染作，9.3.8试排温度商于249%℃：整热更分析仪温度程序，消除短度超出邪分，适节分为两部办亲完录，降低加热速，降低程较终湖，或导它们的期合米完成。消除试样超满的例子见3：旦复9,3.3到9.3.6步骤声到坐文合适的温度程序。st
球注诺正兑运法样的加动速率，50到 281/mIr.,
以/in529/m
时司/min
图3用于消睡试样温度遥出部分的热量诺亚克温虞程序和试样加热遥率9.4：测定诺亚克参比时间
汁：每大在评价试性之或完虑出测定是很至要的，9.4.1银据9.2条设定空气流递，9.4.2输人9.3条建立的最终源控库斤，9.4.3根漏热至分析仅频作于册称出空样品盘质兵。9.4.4将所需量单诺亚点梦比油（9.1系口测定）划人已灿质压空样品盘中。不丧试样以容或质量形式加入，试单实际质量与计算质量闻次差不能扭过±3m，调整后持质量来满尺比叉求，9.4.5将详品盘放在价以支持器上接温度厚加热试样。9.4.6按9.4.5源以程序得到药热立用线划定谦亚克参比汕达到常亚克蒸发锁火所需的村间（妇可能糖怕到0.0min），这就品谱业克等比时叫。录比目前，按9.5条我序划定润抵油的游亚克报失，诺亚点参光动的热平山线行如何运卫此山践去通定诺业克静比时叫的划子在图4中列出（曲线4
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1)。热互分析设温奥码的有温附时现可修收为诺业克券比F三2m，这诗会销护片续的试整时闯
点的大心的点
来净例去大的教持
图4诺亚克参比时间和试样诺亚克杰发损失的测定8
9.4.7检变试详在诺量克多比时血内的而图品户在 247~249么之而，当盗度超出范用时，较抑9.2条染干净热平分析仪并T平2少.4系步骚：9.4.8把本次测定的诺亚克参比寸间与以前测定关相比较。当差值超过10%时，根据第8盘检查热重分研仪的操作：当热重分析仪迟行重大修或史换零件时，例划热章分折安士1次的诺立参比时间测量后进行了下平设备，温度传感器和类供闪更换，本式验方法要求从第8产开始重女试验，9.6用热仪刚定试样的诺亚克蒸发损失9.5.1月试样代禁诺亚充参比制在一个新的件证盘十年复94.1到9.4.5步服。9.5.2H式详的熟立线和9.4.6中测定的诺亚竞非比时间，则定在诺亚克参比时间时试扩的页步捐失（），这就品用熟重分析设洲定的诺业克兼发势大。加何用热立分护仪制定战样的诺亚克蒸发据先的子在图4（曲践2机曲线3），给在诺克意比时内详品的温品在247~250之间当温度不在此区间时成英章再新万始试验。9.5.3热重分新仪应定期烧十净（见8.2条），用热重分析仪诈续测定诺业出态北证铭诺业态文时叫之州的差是否丁哦，学为评价在每次燃烧之间可以用熟中分析仪连绒测定诺业也每比汕的次数的标准。提高空气流量后可能公增加间次燃晓之间光许试验的改数（见9.2条）：10报告
10.1报告由9.5.2中得止的剂滑油热再诺业克热发损大结具，拍确划0.01%11精密度和编差
本精驱度和确益录山九个实整实对米自五个不供点商供的八种汕品进行款计试偿定的，11.1密度
按下述韧定划断试验结果的可靠性95置信水平），11.1.1重克性)
同探冶者使用尚仪器生柑间的惯学系件下，同一式样行的用次测烂给思之不大于式(2)的计算结来，
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武中：
一两次衡定结的平与值，然。
11.1.7再现性（)
r-o.31(xyu.m
不同操作老仪用不尚的收壁对同试推的两次德试结果之差不大于大（3的计算结果，R=o.39(y)a.n
t中：
两次源定结果的卡均值，筑
11.2偏差
在本力法五复性他出内，本方法德定结来与用SH个0059方法演实闪诺亚克发州头结来无明显差别。
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