【石油化工行业标准(SH)】 工业用1－丁烯中微量丙二烯和丙炔的测定 气相色谱法

13 75.080.10
中华人民共和国石油化工行业标准SII/T1548—2004
代替SH1548—1993
工业用1-丁烯中微量丙二烯及丙的测定气相色谱法
1-Butene for industrial use
-Determination of trace propadlene and propyneGas chromatographic methud
2004-04-09 发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2004-09-01实施
SE/T 1543--2004
本标准尼对S/T1S48一1093工业用1：」燃中激量两二矫及内决的测定气折色法的修订，本标准代替 SH/T1548—1993.,
标准与SI1/T[54R1993村比要变化加下：【.标确多称降改为1业用1-丁中激量丙二娠及丙的遇定气相谱法；2.扯举使用0.55mmi用径的AO,FLOT/EI毛细管杆代替原标准范串联填充色语柱：3.进择方式守腋造式详造练化过力战及为小品够森价品光全汽化拍力式，准培划，采用体讲样阅的蓝系白接进样。
4重新规定了克性限（r）.
本标准由中百石油化工股有限公司提山，本标准出全压化学标泽化技术委景会石油化学分装术安员皇SACT63/S口。本标准起草单位：1海石注化工低实院本标准主要起草人：支节，李正文，未标准所化替标准的出次点本发市情视为：SFI/T 1548—[993:
1范围bZxz.net
工业用1一丁烯中微垫丙二烯及丙炔的测定气相色谱法
1.1本标准规定了气和色治法谢定工业月1烯4微量丙烯及丙恢的含款：SH/T 1548—2004
本标准适月于上业用上-一烯中命量个小于.M2%（体息分数)的二筛及闪典的测定！.2长你并不是片车说与共使用有关的所有安全问题：快川名有贵任恶适当的安全与键康措施，保证符合国家活关法规的规定。2规范性引用文件
下划文件中的案款两过本标准的而而成为本标准的条款。尺是证明期的引用文件，片随后所有的修改单（不包括助误软内容或样订版均不适用不标准，然证，效励根据本标准适必协设的各力开范是否川使月这些义忙拍层新版本，凡提不汁明工期的引用文件，其敏新版卡适月于木标准，CB/T3723—19991止用化·产品案洋全通川（id30316:1976）GBTR17019R7数伯悠约期5
5HT1142—192（2000）1.业月裂碳四液态采样法3方法提要
在求标追划定的杀件下，宗品试样和外标物分别注人色谱进行分析。测员试样中每个杂页和外标物的峰而积，山试栏中点质峰面积和外标物课面积的比例计算每个杂页的含垫，测定结果以体利分数表示。
4试剂与树料
4.1载气：气，纯变99.99吸（外积分数）：4.2捕功气：氧气，纯变99.99%（体机分数）1.3标准试部：闪二筛及两次，拱配制外标样，其纯度库不低于99≤（质以分数)，5铰器
5.1气相色增仪
配查大愉商子化检烈账（业)的气剂色带仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓变的杂质识产兰的峰高成至少大于嵊育的此倍a.2色谱
未标推荐的色游样及典型操作条件更表【，典心包谱图见图1：杂质的白峰顺序及相对保留时取成[非的去活方法，必众用标准详品进行测定。其他能满记分离要求和定量精逻的其任色语杜也可使用，5.3进样装益
5.3.液体进样阅|定量普积JL)或合适的其他寇体进样装置凡能满足以下费求的波体进样闷均川使用：在不低了使用祖度时的！」烯蒸气压下，能将！肾以减小代您蛋进椎，开满足色潜分剪要求，SIT 154620H4
注长m
英缝浊(arl/:nim)
表1色谱柱典型操作条件
AI,A, PIYIK:
色谱花
抢测器短/
分流比
进拌站/ml.
让：0T社热+能过200比止西发化。2+
：内二：
T丁烷
区2」
原->-丁烯，
丙块！
13宁烧
图1典型色谱围
AlO, PIOT/KC
.低满！
达进择装置的流半示总图见图2，金再式泄瑞小的不诱钢烧结砂心孔径为2.m，以滤除样品中元能存在起机架质，保护进样阅，进样间出口安装适当长度前不锈钢言间管诚正网，以避免品汽化，道成大真，影向重发。进样吋，考采托钢瓶出口刚」启，用液态样品冲洗定盘贷，待效空管出口处有不含气犯的范牵试样流出后即可举作进样阅，将试样注人色谱仅，然后关闭讯版出阀。这
-故甲
滚体件款
图2液体进样装置的流程示意图
5.3.2气体进样阀（定量臂客积1mL)体进样必须采用图3所示的小量液态样品汽化装骨，以完企地气化杆作，单证性品的代表性。首先至处卸F容损为170hT.的进样射瓶，专拱真空0.3k），然后闪阀，开启阅心式D，再解慢开启阅B，控制范态样品就人咨近钢瓶，开于阀B处有稳定的波态样品道出，此时立即依次关附阀R，C和，管道钢瓶中即取衍丁小量液牵十品，状已制京的进性钢瓶小连接于F处，先并向闲A，耳并启疾B，使液态样品完全汽化上井弹辆地中，连接」让样销地一的点空压衣应示在50-10k1也围内，展后关闭离1，迎下逊样钢瓶连技于气造仪的气体逊详阀上即示进行分断。2
SHT1643-2004
注：盛心预滤样品的限创起生在交验室里救重是够时间：头设态样品的过，此与牢祖站测平初后再进行上述探，产且管道制报中数附小里低态样品，志尽长完成汽化行，避处充波态样的咨钢版院济南爆的
5.4记录薯置
迟分侈或也潜数据处罚乱。
不怀钢即仔期准
存为0ml.
彩择惊
m厚、
1.4nwm, 46frym)
株带台
图3小量液态样品的汽化装世示意图6菜样
安CB/T3723—1999和SH/T1143—1992(2000)舰定的安与转术整求采样品。7测定步要
7.1设定操作条件
根锯化器保作说明书在色消受中安装并老化色谱性：然后間节仅器分表「所不的操作系件，待收器稳定后即叫开品测定
7.2标准样品的制备
已知轻美尔质含晨的液态标样可由市场购买有运标机成用重法白行制备，标样中轻类杂质的含量立马待测试样剂近。盛减标价内辆瓶底符含SH/T1142--1902(20MX)的夜太费求。制奇时使用的【下本实杆品事先在本标准制定务件下让行检查，产在待测纠分处无其仙杂质峰流出，否则减下以正
7.3试祥测定
用符合5.3要求的进择装置，将同等体的持谢试样本外标样分则准人色谱仪，并测床外标物及改拌中西三烯内炭的色峰血理
外示样两次平至测定的峰而积之本成不大于其平均值的S呢，取其平均值供定量计穿用。7.4 计算
试呼中冬个杂危的伴积分数函，数值以%表示。按式（)计节；,4
SHT1548—2004
式中;
外标样中组分：的体积分数，源：A,—外标样中组分：的降润和;
A——试样市质组分：的峰而积。8分析结果的表述
8.1对于任一试样，分析结采的数值修约按GB/T81701987热定过行、并2网次重复测定站果的算术平均造表示其分析结果：
日.？报告每个杂质的沐似分数，应确举0.00001条。9特密度
9.1更性
弃同一实验室，出间-操作者使用相同设务，获相回前测试方法，并在点时间内对可被测对案独定进行测试失得的两次独克剩试结果的绝对值，不成超过下列电性限【：以速过再复性限（药情况衣过S%为拍提。
东质组分含量
0.0005常（体积分效）
>0.0005%体积分教）0.05%（体积分数）>0（沐机分效）～学0%（述积分数）10告
抵告虚么拦下列内等：
为片平均值的30吸：
为其均值的2%；
平伯的%
川，有关快青的全部资料，例血样品字称，化号，采样地点、累样期、采样时间等，h.本标准代号，
.，分析结思，
d.测定观察到第任划价带既象的洲节没其说明。.分新人员的姓名故分析H期等。
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