【国家标准(GB)】 橡胶结晶效应的测定 硬度测量法

中华人民共和国国家标准
橡胶结晶效应的测定
，硬度测量法
Rubbers-Determination of crystallizationeffects by hardness measurementsGB/T 12832—91
本标准等效采用国际标准ISO3387一1978《橡胶——用测量硬度来测定其结晶效应》。1主题内容与适用范围
本标准规定了用硬度测量法来测定橡胶由于结晶而引起的随时间逐渐变硬的效应。本标准适用于在试验温度下初始硬度为10～85IRHD的材料。可用于生胶、混炼胶和硫化橡胶的测定。它主要适用于低温下有明显结晶趋势的橡胶，如氯丁橡胶和天然橡胶。本标准不适用于在试验温度下调节15min之内达到相当高结晶度的快速结晶材料。2引用标准
GB/T2941橡胶试样环境调节和试验的标准温度、湿度及时间GB6031硫化橡胶国际硬度的测定（30～85IRHD）常规试验法GB9865硫化橡胶样品和试样的制备GB9866低硬度硫化橡胶(10～35IRHD)国际硬度的测定GB9868橡胶获得高于或低于常温试验温度通则GB11207高硬度硫化橡胶（85～100IRHD)国际硬度的测定3原理
某些橡胶在低温下可产生结晶，结晶速度与温度密切相关。硬度随着结晶度的增加而升高。本试验方法是将试样放置在规定温度的低温箱中测量以下物理量，从而测定其结晶效应：a.-定时间后硬度的增加值
b。硬度增加到规定值所需要的时间。4仪器
4.1低温箱
根据GB9868的规定，该低温箱用气体作为传热介质，其温度在规定温度时能保持在士1C范围内。整个操作和测量都在低温箱内进行，要求试样的温度也保持在允许的变化范围内。这种操作可以用一个适当的装置来完成，以便使人在外面操作低温箱内的仪器（例如，利用箱门上或箱壁上的手孔和手套进行操作）。
也可以用另一种专门的装置，把硬度计的支架、底座放在低温箱外面，支架由一根低导热性的杆与低温箱内的压头连接。该类装置的结构应防止产生额外的摩擦作用。4.2硬度计
硬度计应符合GB6031、GB9866和GB11207的规定。如果使用润滑剂，则应选用在试验温度下不国家技术监督局1991-04-25批准116
1992-04-01实施
引起摩擦作用的润滑剂。
5试样
5.1尺寸
GB/T 12832--91
试样的上、下两面应平整、光滑且互相平行。标准试样的厚度为8～10mm，非标准试样可以厚些或薄些。但是，当使用GB6031或GB11207所规定的仪器时，试样厚度不得小于4mm；当使用GB9866所规定的仪器时，试样厚度不得小于6mm。不同厚度的试样所测的硬度值不一定相同，故对比试验应在相同厚度的试样上进行。无论标准试样或非标准试样，其横向尺寸，应使测量点与试样边缘的距离符合表1的规定。
试样的总厚度
测量点与试样边缘的最小距离
5.2硫化橡胶试样的制备
按GB9865的规定制备硫化橡胶试样。为了得到所需要的厚度，允许将两块胶片叠加起来（但不得多于两片），两块胶的表面应平坦耳互相平行。5.3生胶和未硫化橡胶试样的制备5.3.1在经过预热的模型内，放入适量的胶料，在平板硫化机上加热、加压一定的时间。5.3.2将仍在压力下的模型冷却到标准试验室温度，再经过15min后，卸压并取出试样。试样应无缺陷、无气泡。
注：制备合乎要求的试样需要一定的温度和加压时间，这些都与胶种有关。许多生胶适用于在加热150C、加压10min的条件下制备，而某些混炼胶则适合于在120℃、加压3min的条件下制备试样。还有一些胶则需要更高的温度或者更长的时间，才能保证试样有光滑平坦的表面。但在任何情况下，都不要用会引起早期硫化或降解的条件。
5.4调节
5.4.1试验与硫化（或模压）之间的时间间隔试验与硫化之间的时间间隔应符合GB/T2941的规定。用生胶、混炼胶制备的试样，试验与模压定型之间必须间隔8h以上。5.4.2解晶作用和调节
将试样放在70C的恒温箱中加热45min，解晶之后进行试验。试验前试样还应当在标准试验室温度下调节30min，但不得超过60min。6试验步骤
6.1硬度测量
按照GB6031、GB9866或GB11207的规定进行硬度测量。每次测量都在分布于试样表面上的个或五个不同点上进行，取其中位数做为试验结果。各测点之间至少要相距4mm。试验中自始至终都应当采用同样的硬度计，根据试验温度下的初始硬度来确定适当的硬度计。初始硬度在10～30IRHD时，应使用GB9866规定的仪器；初始硬度在30～80IRHD之间时，应使用i:
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GB/T 12832—91
GB6031规定的仪器；硬度超过80IRHD时，应使用GB11207规定的仪器。如果采用GB9866规定的仪器进行试验，当硬度超过35IRHD时，或采用GB11207规定的仪器进行试验，当硬度低于85IRHD时\，两种延伸情况下所得到的硬度值都是根据杨氏模量与压入深度的关系式计算求出的。6.2原有硬度的测量
在测定结晶效应之前，首先要用在标准试验室温度下放置过的试样和仪器来测定硬度。这个硬度值称为原有硬度或附加硬度。对于未硫化橡胶的高塑性试样，这步测量可以省略。6. 3 试验温度下初始硬度的测量在规定温度的低温箱中，硬度计和镊子至少要调节60min。将试样在规定温度的低温箱中放置15士1min，用镊子夹取试样，戴手套进行操作，测量硬度值。6.4结晶后硬度的测量
根据6.1条，在试验温度下放置规定时间后在试样上不同点测量硬度。全部测量完毕，用大约40℃的循环热风吹干仪器。7试验温度和试验周期
7.1温度
可选择下列温度进行试验：www.bzxz.net
23±2℃(或27±2℃)、10±1℃0±1℃、-10±1℃、-25±1℃、-40±1℃、—55±1C、-70±1℃如果没有特殊规定，并已知最大结晶速度时的温度，应在接近该温度下进行试验。现将五种胶在一般情况下，达到最大结晶速度时的温度列于表2。表2
橡胶类高物
氯丁橡胶
聚氨酯橡胶
天然橡胶（1,4-顺式聚异戊二烯）二甲基硅橡胶
1,4-顺式聚丁二烯
最大结晶速度时的温度，℃
7.2试验周期
通常在试验温度下放置24-8.sh和168-2h时测量硬度。为了作出硬度与时间的关系曲线图，可在24～168h之间测若干次硬度（建议在放置48h和96h时测）。如果到168h硬度仍在增加，则可以用更长的试验周期。
如果在24_8.h测得的硬度比初始硬度增加了10IRHD以上时，则试验应在较短的周期再重复（建议周期为1、2、4和8 h)。
8结果表示
试验结果可根据情况从下列数值中选择：8.1当初始硬度与放置168-9h时的硬度差值小于10IRHD时，用该差值表示试验结果（见图中的曲线A）。
8.2当初始硬度与放置168-2h时的硬度差值超过10IRHD时，应将不同时间下的硬度读数对时间或对时间的对数坐标作图，逐点连接，绘出平滑的曲线。可以从曲线上得到硬度增加值为10IRHD的相应采用说明：
1)ISO3387没有关于低于85IRHD时的计算说明。418
注传慢图
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时间（见图中的曲线B）。
GB/T 12832-91
若放置24-8.5h时的硬度增加值超过10IRHD,则应在较短的时间间隔里测量硬度并绘图。8.3用达到规定时间的硬度增加值，或硬度增加到规定值所需的时间表示（见图中的曲线C）。8.4用初始硬度与最终硬度之差的二分之一所对应的时间表示（见图中的曲线D）。它表明了硬度发展到最终程度的时间趋势。
曲线A
曲线B
在减验温度下放置的时间, h
在试验温度下放置的时间， h
曲线c
曲线D
在试验温度下放置的时间，h
在试验温度下放置的时间,h
硬度与时间的关系曲线
曲线A：放置168.2h时，硬度增加值小于10IRHD，4H，为168-9h时硬度的实际增加值。抽线B：t为硬度增加10IRHD的时间。119
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GB/T 12832—91
曲线C：t?为硬度增加到规定值4H2所需要的时间，或者4H2为在规定时间t2时硬度增加值。曲线D：t为硬度增加值达到初始硬度与最终硬度之差的二分之一所需的时间。9试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样的名称及编号（并注明生胶，混炼胶、硫化胶）；a.
试验依据的标准名称或代号；
进行硬度测量所依据的国家标准代号；试样厚度（并注明一片或两片叠加）；生胶、混炼胶的模压温度及时间；试验温度及在此温度下的试验周期；试验室温度，
标准试验室温度下的原有硬度；试验温度下的初始硬度；
试验结果；
注：不同方法得到的数值略有不同，因此不同方法得到的数值不能进行比较，报告中必须说明计算结果所用的方法。k
试验日期；
试验者。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由化学工业部沈阳橡胶工业制品研究所负责起草。本标准主要起草人林伟贞、刘鹏起。42
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