【国家标准(GB)】 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法

中华人民共和国国家标准
实验室玻璃仪器
玻璃器的容校准和使用方法
Laboratory glassware--Volumetric glassware Methodsfor use and testing of capacityGB/T 12810--91
ISO 4787—1984
本标准等同采用国际标准ISO4787—1984《实验室玻璃仪器-玻璃量器——容量的校准和使用方法》。
1主题内容与适用范圈
本标准规定了玻璃量器（以下简称“量器”)容量校准的一般方法，以便在使用中达到最佳准确度。本标准对量器产品标准中的使用方法和容量单位作了补充规定。本标准中的使用方法适用于容量范围为0.1～2000mL的小容量量器，包括单标线吸量管、分度吸量管、滴定管、单标线容量瓶、量简和量杯。本标准不适用于容量范密在0.1 mL以下的量器，如微量量器。注，①校准是指在测定量器的一点或几点的容意后，确定其误差悬否符合标准的过程。②本标准不慈重论及比重瓶，但下面所规定的测定量器容量的方法大部分可用于校准比重瓶。2引用标准
GB12809/T—-91实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则3方法提要
称量量入或量出式量器中水的表观质量，并根据该温度下水的密度，计算出该量器在20℃时的容量。
4容量单位、标准温度
4.1容量单位
容量单位应是立方厘米（cm），在特殊情况下也可用立方分米（am2），或立方毫米（mm），即毫升(mL），升（L），或微升（μL）。量器通常采用毫升（mL)作为容量单位。4.2标准温度
实验室量器在量入或量出其标称容量时的温度，应为20℃。5仪器和材料
5.1天乎
天乎的测量范围应满足承载容器的质量，但分度值应小于被检量器极限误差的1/105.2溢度计
用于测量水温的温度计，其分度为0.1℃。国家技术监督局1991~04-28批准76
1992-02-01实施
5.3气压计
GB/T 12810--91:
用于测量大气压的气压计其极限误差最好为士1×102Pa（1mbar），也可从当地气象台得到当时的大气压。Www.bzxZ.net
指蒸馏水或去离子水。
6影响实验室量器准确度的因素
6.1概述
一般来说，校准和使用不当是产生误差的主要原因。按本标准规定的方法仔细操作，并尽可能减小操作误差，就可获得最高准确度。6.2温度
6.2.1量器的温度
量器的容量随着温度而改变。量器在量入或量出其标称容量时的温度为标准温度。注：制造量器的玻璃其体热膨胀系数约在10×10-～30×10-\K-1的范围内。-个体热膨胀系数为30×10-°K-1的（用钠钙玻璃制造的）量器在20℃下校准而在27C下使用时只显示0.02%的附加误差，它小于大多数量器的极限误差，由此可见，标准温度在实际使用中是不重要的，但是为了提供良好的校准基准（见附录B1.4），规定一一个标准温度并在校准前使量器在该温度下达到均衡是很重要的。6.2.2液体的温度
测量校准量器用水的温度的准确度应为士0.1C，与标准温度的温差校正值可在附录B(参考件）查得。
在使用量器时，应保证其所有液体在测量其容积时都应在同一室温下。6.3玻璃表面的清洁度
量器在量入或量出液体的容量时与其内表面的清洁度有关，清洁度差会使弯液面畸形而引起误差，这种弯液面的缺陷有两种。
玻璃表面不完全湿润，即液体表面与玻璃以明显的角度接触，而不是形成曲线与玻璃表面相切。由于液体表面污染而减少了表面张力，使曲率半径增加。用于量出液体的量器，内壁不清洁则可使内壁上的液膜分布不规则或不完整而引起误差。若有化学沾污，即使不影响容量，也可能因化学反应使浓度变化而产生误差。配有磨口塞的容器应特别注意清洗研磨区。按照附录A(参考件)中推荐的玻璃量器清洗方法一般都能得到满意的清洁度。要确定量器是否彻底清洗干净，应在充液时进行观察（量出式的量器最好从液面以下充液，即从滴定管的旋塞阀下部，或从吸量管的流液口），弯液面升高而不变形（即在其边缘处不起皱）。在充液超过标称容量后，应将多余液体放出（量出式量器应通过流液口排液，量入式量器应使用吸管吸出）。上部的玻璃表面应保持混润均匀，在边缘处弯液面不应起皱变形。7弯液面的调定（见图）
弯液面是指待测容量的液体与空气之间的界面。大多数量器都可采用对照基准线或分度线来调定和读取弯液面。弯液面应该这样调定：弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线上边缘在同一水平面上。然而水银弯液面应按其最高点与分度线下边缘的水半面相切，当使用不这明液体时，视线的水平线应通过弯液面的上边缘，必要时应做适当的校准（见图）。77
GB/T12810-91
香液面
分度线
弯液面的调定
适当安排光线可以使得弯液面暗淡且轮廊清晰，为此，应衬以白色背景，并遮去不需要的杂光。例如，可以在量器定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带或用一小段切开的黑色厚胶管箍在量器管壁上。
当分度线的长度足以同时从量器前后观察时，视线应处于上边缘前后部分重合的位置上，可以避免视差。量器只在前面具有分度线时，使用黑色遮光带来调定分度线上边缘，规差可以忽略不计，但也应注意，眼晴应与分度线上边缘在同一水平面内读数。8流出时间
对于出式量器，由于量器内壁上遗留的液膜而使量出的容量总是小于量入的容量。液膜的容量与液体流出的时间有关。当流出时间超过一定值后，剩余液膜的容量就极小而且不变，因此，量出液体容量误差的影响可忽略不计。
流出时间被分成若干段并有一定的等待时间也可以达到同样的效果，当流液口破损或堵塞，以及任何为了增快流速而改变流液口尺寸的做法都会引起读数误差。这种误差降低了读数的准确性，而且不能估算。
本标准规定的流出时间适用于量出式以水作为液体的玻璃量器。实际流出时间在该范内变化将不会有不合理的容量差异，但为安全起见，应规定出流出时间范围，流出时间仍可标在A级滴定管和吸量管上，使用者可以通过测量流出时间来检查流液口是否堵塞或损坏。9校准方法
9.1总则
待校准的量器应按附录A推荐的方法清洗干净，充满蒸馏水（见附录A），量入式量器应进行干燥，可采用酒精冲洗或用热气烘干，量出式量器只须适当清洗，一次性吸量管在校准前不必清洗。9.2温度
校准必须在室内进行，室温波动不得大于1℃/h。要确保量器或称量瓶以及校准用水都处于同一室温下。
9.3量器的称量
待校准的量出式量器或称量瓶，称量的准确度应高于规定允差的10%。9.4注液
对于量人式量器应注水到待校准分度线以上几毫米处，然后用吸管将多余的水吸出，以此对分度线78
GB/T 12810-91
做最后的调定，而量入式吸量管则使用滤纸对分度线做最后的调定。对于量出式量器应夹放在垂直位置并注水到被检分度线以上几毫米处，然后除去流液口外部的液滴，再通过流液口排出多余的水，将液面调定至分度线，倾斜接收容器与流液口端接触以除去粘附于流液口的所有液滴，接着让水通畅地注入已知质量的称量瓶中。要获得准确的量出容量，必须注意因量器而异，并应在产品标准中有关容量定义的章节中加以说明。·9.5称量
已注水的承载容器或称量瓶应符合9.3条所要求的准确度称量，校准时应使用分度值为0.1℃的温度计测量水温。温度计可置于供水管内也可插在称量后的注水量器中。需要二次称量即承载容器称量I和空容器称量Ie。在正常情况下，le和IL是在同样条件下进行观测而不必对天平的精确零位进行调整，可以使用单盘或双盘天平。但对于双盘天平可将一只与被称量容器相同的容器放在相对的秤盘上。通过对两者的称量作为容器的质量，两次称量应在尽可能短的时间内完成，以保证相同条件下称重。还应记录关平室的空气温度及大气压力。在进行这项测量时，应仔细而迅速地进行，以减少蒸发损失所产生的误差。所使用的天平应处于良好的工作状态中，应将称量量器的外部清洁干净，并小心拿放以防污染，可按要求用洁净的棉布擦净，应戴上洗净的棉布手套拿取。
9.6计算
承载容器质量IL和空容器质量I之差就是待校准量器量入或量出水的表观质量，然后按附录B中公式进行容量的计算。
注：由此得到的表观质量是没有对空气浮力校正的质量。在标准温度下，由水的表观质量计算得到的量入或量出的待校准量器的容量应考虑以下几个因素：校准温度下水的密度；
校准温度与标准温度之间玻璃的热膨胀，空气浮力对水和所用容器和码的影响。c.
计算量器在标准温度20℃的容量时所需要的各种修正系数列于附录B中。10使用
10.1总则
当要求得到最高准确度时，应尽可能按校准时的条件来操作，并要求用分度误差的校准值。使用前量器应清洗（见附录A），如果校准时发现示值容量有偏差时，应做适当修正。10.2容量瓶
如果使用容量瓶配制水溶液，则用蒸馅水清洗后可不必干燥。稀释水溶液的方法推荐如下：把待溶解的物质加入适量的水，在必要时可适度加热并摇动使之溶解。接着加水使液面升到刻度线几厘米以下。盖上瓶塞混合后，用洗瓶水流冲洗使液面升到刻度线以下1cm处，打开容量瓶塞，静置2min，让瓶颈的液体沥下，要使溶液重新达到室温可以盖上瓶塞多等待一些时间。最后从刻度线以下1cm以内的一点沿着瓶颈流下一定的水，使弯液面的最低点调定在刻度线三。盖上瓶塞摇动颠倒容量瓶，使溶液均匀备用。10.3量简和量杯
量简经清洗和干燥后，充以待测液体至标称容量刻线或所需的刻线上几毫米，接着用吸管将多余的液体吸出。
10.4滴定管
滴定管（包括旋塞阀和流液口）用蒸馏水清洗后，再用待用的试液冲洗三次。如果滴定管尺寸不够大，其顶部插不进温度计用于观测液体温度，可设置一根足以容纳温度计的普通玻璃试管夹在滴定管旁。
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将夹在垂直位置的滴定管充水至零线以上几毫米，如果管沾湿，则在调定零线以前应有充分的沥液时间，为了排除旋塞阀和流液口间气泡，在调定零线之前应从流液口排放一些液体再注液。流出时间是指当旋塞阀全开时液体从零线至标称容量自由流出所用的时间。为了得到最佳准确度，应使用分度修正值。在放液时旋塞阀应全开，流液口不得与接收容器及液面接触。因此，对滴定管来说，最好能估算出试样需耗用多少毫升溶液方可到达终点，如果有足够的试样可进行一次预先的滴定来得到这一点。如果不能这样做，只要滴定时间不超过规定流出时间60s，则在容量允差为士tmL时，所产生的误差一般小于士tmL。如果规定了等待时间则为旋塞阀关闭后与最后读数之前的那段时间，通常不得在滴定进行时观测等待时间，因为达到滴定终点的时间一般比规定的等待时间长。上述使用情况适用于粘度与水相似的透明液体，特别粘稠的液体不能准确而方便地使用，因为这样会在管壁上留下大量的粘液，而且流速很慢，但是通常用于容量分析的稀释水溶液是适用的，而且无明显的误差。例如：1 mol/L的溶液产生的误差小于A级的允差。而0.1mol/L的溶液则产生的误差相应更小，当使用非水液体时准确度也会降低，因为它们的表面张力与水的表面张力相差很大。对于弯液面底部可见度较差的液体，可在弯液面上边缘读数，但比在弯液面最低点观测到的准确度要差些。
10.5吸量管
10.5.1量出式吸量管
吸量管用蒸馏水清洗之后，再用待用液体冲洗。吸量管吸取液体至零标线以上或所需刻度线以上几毫米。注意：当吸取有毒和腐蚀性液体以及所有生物液体时（以防对人体感染），建议使用能使待测液体自由流动的吸具，如吸球等。
为了得到正确的量出容量，吸量管应按其产品标准中有关容量定义所述的方法操作。吸量管与接收容器脱离之前，应遵守规定的等待时间。通常吸量管挂壁液体流至流液口的等待时间规定3s已足够了，而且不需要准确测定。一旦确定弯液面达到流液口并趋于静止，吸量管即可与接收容器脱离接触。
留在流液口的余液不得排出，而“吹出”式吸量管则应吹出其最后余液作为量出容量的一部分。与滴定管一样，非常粘稠的液体不能方便和准确地吸取。通常用于容量分析的稀释水溶液是适用的，而且无明显误差。
10.5.2量入式吸量管
用蒸馏水清洗之后进行干燥或用待测溶液冲洗三次。吸取液体至零标线以上或所需刻度线以上。为了得到正确的量入容量，吸量管应按有关容量定义所述方法操作。:80
GB/T 12810—91
附录A
玻璃量器清洗的推荐方法
（参考件）
A先用机械方法除去量器上的污架物，如用毛刷刷，或用水摇动（必要时可加入滤纸碎片）。油或油类物质可选用适当的溶剂去除，然后注入低泡沫洗涤液并用力摇晃，用自来水冲洗，直至洗涤液全部冲净，然后再用水洗三次。
A2经上述处理后若内壁仍不够清洁，可用下述洗液洗涤。。重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液。注意：铬酸洗液有毒，如能用其他方法将量器洗净就不要使用铬酸洗液，配制重铬酸钾硫酸混合液时应戴防护面具和手套，
b.等量的30g/L的高锰酸钾（KMnO,)溶液和1mol/L的氢氧化钠(NaOH)的混合溶液【这种混合液会有残余的二氧化锰（MnO2)产生，可用稀盐酸或草酸除去了。必要时可以用上述洗液浸泡数小数。然后用蒸馏水多次冲洗，并检查是否清洗干净了，如果尚未洗净，可以重复清洗
A3清洗后的容器如不立即使用，应贮入蒸馏水。注：虽然用于制造量器的玻璃其软化点在500℃左右，建议玻璃量器烘干温度不得超过150℃，因为加热温度虽然低于软化点也会引起容积的变化，附录B
容量的计算
（参考件）
B1普通计算
B1.1在标准温度为20℃时，从量入或量出的表观质量来计算其容量的公式如下：V20 = ( ）X
式中：l--—盛水容器的天平读数8;Ie空容器的天平读数，g；
Px-——空气密度，g/mL；
×(1 )× 1 - (t. 20))
1 D -P1
( B1 )
PB一码在调整到其标称质量时的实际密度，或根据磁码调整的基准密度（见注），g/nL。或当使用无磁码电子天乎时，已调整的码的基准密度（见注）；Pw-- C时,水的密度，g /mL;
-受检量器玻璃的体热膨胀系数,K-；—一校准时使用的水温，℃。
注：磁码在空气中称量时按磁码密度为8.0g/mL来调至准确的结果，电子天平是以这个质量为标准调整的。其中Pw、PA、y的相应值可在表 B3、表 B4 和表 B5或有关资料上找到。B1.2要得到各参数对计算结果影响的程度，表B1中列出了容量测定中参数的偏差对应的容积误差，从这些数字可以明显看到水温的测量是最关键的因素。81
空气压力
空气温度
相对湿度
码密度
GB/T 12810— 91
表B1相应容积误差的参数偏差
·参数偏差
±8 mbar(0. 8 kPa)
±0.6g/mL
容积误差
±10-4
±10-5
±10-5
±10-5
B1.3·弯液面的调定是容量测定的有关误差中最主要的。它取决于操作者的熟练程度，并与弯液面所位于的管子截面有关。一些典型的数值在表B2中给出。表B2与弯液面校准有关的实验误差弯液面位置误差
典型的颈部直径
157 μL
157μL
628μL
707 μ
1414μ
当量器使用时的温度（t）与标准（tt）有差别时，量器在t2时的容量可以由下式计算：B1.4
V, = V,(1+ y(t -t))
式中：
一受检量器玻璃的体热膨胀系数（见表B5）。B2玻璃量器容量的计算
B2.1玻璃量器容量最简单的计算是采用码天平称出其表观质量来计算。表B6、表B7、表B8、表B9列出了容量的温度修正值，这些表中计人了水的密度，玻璃的热膨胀以及空气浮力的综合影响。换算值由式(B1)导出如下：
如果式（B1)的2、3、4项的乘积以乙来表示，则该式可近似写成：V2 = (h le) + V.(Z - 1)
式中：V.一量器的标称容量。
·(B2)
表B6、表B7、表B8、表 B9,列出了 ,=1 000 mL的 V.（Z1)值，且设：px=1. 2 kg/m，Pe=8 000.0kg/m(见B1中的注);分别等于10×10-6K-1、15×10-6K-1,25×10-5K-1和30×10-K-1。pa的1.2kg/m2的值接近于平均值，且相当于10℃时空气压力975mbar，20℃时的1015mbar或30C时的1055mbar。适用于其他空气压力和温度的修正换算值列于表B10，这些修正值也适用于标称容量为1000mL的量器且假定在空气相对湿度为50%和含有0.04%（V/）的二氧化碳情况下计算的。在这些条件下的实际正常偏差只会产生可忽略的误差。B2.2根据制造量器玻璃的体热膨胀系数，应该从表B6、表B7、表B8或表B9取相当于测量水温的换算值，此数值应把检测温度下水的克数加到表观质量值上，以得到20C时标称容量为1000mL量器的容量（mL）。考虑到空气实际密度与0.0012g/mL的值有偏差，可以从表10得到修正。此修正值应加到（或负值则应减去）表B6、表B7、表B8、表B9的换算值，其他容量量器的换算值应按比例推导。当标准温度为27℃时，应按照玻璃的体热膨胀系数10×10~6K~、15×10~6K-125×10-5K-1或30×10~6K-1，分别在每1 000mL 加以0.07 mL,0.10 mL,0.18mL,0.21mL。82
GB/T128109
密度，g/mL
0.997 043
不含空气的水的密度
密度+8/mL
0.995 645
0. 994 701
0.994 369
温度范围10～30℃、绝对压力在0.930×105Pa（930mbar）和1.040×105Pa表B4
（1040mbar）之间的干燥空气密度（g/cm2）pr(p,t) × 103
水的温度t
熔融二氧化硅
【石英］
硼硅酸盐玻璃
钠钙玻璃
GB/T 12810—91
体热膨胀系数
体热膨胀系数
10-5XK-1
表B6-适用于由体热膨胀系数10×10-‘K~I玻璃（例如硼硅酸盐玻璃）制成标称容量为1000mL的量器的修正值0.0
水的温度t
水的温度
GB/T 12810--91
表B7适用于由体热膨胀系数15×10-6K-玻璃（如中性玻璃）制成，标称容量为1000mL的量器的修正值0.1
水的温度！
水的温度
GB/T12810-91
表B8适用于由体热膨胀系数 25×10-‘K-1玻璃制成的，标称容量为1000mL的量器的修正值0.1
永的温度。
永的温度，
GB/T1281091
表B9适用于由体热膨胀系数30×10-“K-玻璃（如钠钙玻璃）制成的，标称容量为1000mL的量器的修正值0.1
水的温度。
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