【国家标准(GB)】 铁矿石 还原性的测定方法

中华人民共和国国家标准
铁矿石还原性的测定方法
Iron ores-Determination of reducibility本标准参照采用国际标准ISO4695一1984《铁矿石还原性的测定》。1主题内容与适用范围
GB/T 1324191
本标准规定了铁矿石（包括天然铁矿石、烧结矿、球团矿等，以下简称铁矿石）还原性能测定方法的基本原理、试验条件、试验设备、试样推备、试验程序和试验结果评定等。所规定的方法的特点是：在固定床中用CO和N?的混合气体进行等温还原；试样具有一定的粒度范围。本标准适用于以还原度和还原速率表示的铁矿的还原性的测定。本试验的结果应与其他试验，特别是那些表示铁矿石在还原时的其他冶金性能的试验结果联系起来考虑。
2引用标准
GB6003试验筛
GB6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸GB 6730. 4wwW.bzxz.Net
铁矿石化学分析方法氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量GB6730.5铁矿石化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量GB6730.8铁矿石化学分析方法重铬酸钾容量法测定亚铁量GB8170数值修约规则
GB10122铁矿石（烧结矿、球团矿）物理试验用试样的取样和制样方法3定义
3.1还原性（reducibility）
用还原气体从铁矿石中排除与铁相结合的氧的难易程度的一种量度。3.2还原度（the degree of reduction）以三价铁状态为基推（即假定铁矿石中的铁全部以Fe.O，形式存在，并把这些Fe.O，中的氧算作100%），还原…定时间后所达到的脱氧的程度，以质量百分数表示。3.3还原度指数RI（the reduction index）以三价铁状态为基准，还原3h后所达到的还原度，以质量百分数表示。3.4还原速率（reductionvelocity）以1min为时间单位，以三价铁状态为基准，铁矿石在还原过程中单位时间内还原度的变化值，以质量百分数每分钟表示。
3.5还原速率指数RVI（reductianvelocityindex）以三价铁状态为基准，当原子比O/Fe为0.9时的还原速率，以质量百分数每分钟表示。国家技术监督局1991-11-06批准1992-07-01实施
4基本原理
GB/T 13241—91
将一定粒度范围的试样置于固定床中，用由CO和N组成的还原气休，在900（的温度下进行等温还原。
每隔-定的时间称试样质量。
以三价铁状态为基准，计算还原3h后的还原度和原子比（)/Fe等-}0.9时的还原速率，5试验条件
5.1-般条件
本标准所用的气体体积和流量采用标准状态（（C和一-个天气压）下的体积和流量注：---个大气床=0.101325MPa
5.2还原气体成分
CO 30%±0. 5% (V/V)
N, 70%+0. 5% (V/V)
5.3还原气体的纯度
还原气体中的杂质含量不得超过：H2 0.2% (V/V)
CO2 0.2% (V/V)
0z 0.1% (V/V)
H,O 0.2% (V/V)
5.4还原气体的流量
在整个试验期间，还原气体的标态流量保持15主11./min。5.5试验温度
试样在900℃的温度下还原，在整个试验期间保持在900土10℃之间。6试验设备
6.1CO还原气体的制备系统
包括CO还原气体的发生、配制、净化、分析和调节装置。可以使用瓶装高纯CO配制还原气体，也可以在试验室发生CO配制还原气体，通过净化、分析和调节达到5.2和5.3条要求的成分和纯度。6.2还原管
由耐热不起皮的金属板制成，能耐900℃以上的温度。为了放置试样，在还原管中装有多孔板。还原管内管的内直径为75土1mm（见图1）。788
GB/T 13241.-- 91
uunrssenEn
图1还原管示意图
注：多孔板孔直径2.5mm，孔距4mm，孔数241，总孔面积1180mm，板厚4mm，6.3还原炉
具有足够的加热能力，能保证全部试样和进入试样层的还原气体在整个试验期间保持在900士10℃之间（见图2）。
6.4称量装置
GB/T13241-91
sooapao.a.o.o
oo.c.o.aoco
aooo.oo.o.
图2还原管和还原炉示意图
1电炉；2—还原管；3-电热元件；4-多孔板：5—试样；6—高氧化铝球：7-—煤气入口；8煤气出口：9—热电偶称量精确至1g，每隔一定时间检查称量装置的灵敏度。6.5试验筛
符合GB6003和GB6005的规定，并具有以下公称尺寸的正方形筛孔：16.0mm12.5mm和10.0mm.
7试样准备
7.1概述
GB/T 13241..- 91
试验试样应按照GB10122的规定进行取样和制样。试验前试验试样应在105士5℃的温度下烘干，烘干时间不小于2h，然后冷却至室温，并保存在下燥器中。
7.2还原性试验的试样
每次试验应供给至少5份500g的试样，每份试样的全称叫做试验试样部分。但在本标准中均简称为试验样或试样，并按下列规定制备；7.2.1球团矿
通过筛分得到粒度范围10.0～12.5mm的试验试样，然后，用随机的方法取得本试验用的球团矿。7.2.2天然铁矿石和烧结矿
试验试样的粒度范围10.0～12.5mm，按下列方法准备：筛出大于12.5mm的试样，并小心破碎大于12.5mm的部分。直至全部通过16.0mm的筛子，然后合并各部分进行筛分，从试样中筛除大于12.5mm和小于10.0mm部分。然后将得到的10.0~~12.5mm这部分试样混匀，并使用随机的方法缩分，制备出还原试验用的试样。注意：铁矿石的还原性是它的粒度的函数，因此，用本标准所得到的结果只限于使用范围为10.0~12.5mm的试样。如果需要测定不同粒度范围铁矿石的还原性，必须分别进行还原性试验或用其他方法得到。使用本标准规定的设备，天然铁矿石、烧结矿，球团矿试样的粒度均不得大于16.0mm7.3化学分析用的试样和化学分析为了测定TFe和FeO的含量，应保留一份500g的试样并根据GB6730.4（或GB6730.5）和GB6730.8测定TFe和FeO的含量。8试验程序
8.1测定次数
对于每一次检验，至少要进行两次试验。8.2试样
试验的试样质量mg为500g土1粒。称量精确至1g。8.3还原
将试样放到还原管中，试样表面要铺平。可以把试样直接放在多孔板上。但是为了使煤气流更加均勾，也可以在多孔板和试样之间放两层粒度为10.0~~12.5mm的高氧化铝球，但此时需要在高氧化铝球上再放一块多孔板，试样则放在这块多孔板上。封闭还原管的顶部，将惰性气体（或N2，以下同）通入还原管，标态流量为5L/min，接着将还原管放到还原炉里，并把它悬挂在称量装置的中心，保证反应管不与炉子或加热元件接触。还原管放入炉内时，炉内温度不得大于200℃。然后开始加热，升温速度不得大于10℃/min当试样达到900℃时，增大惰性气体标态流量到15L/min。在900℃恒温30min，使试样的质量m达到恒量，温度波动在900士10℃之内。
注意：由于含一氧化碳的还原气体是有毒和危险的，在下列试验程序中，试验应在有良好通风环境中或在抽风罩下进行，为了保证操作人员的安全，应根据国家有关的安全规则，采取防护措施。以标态流量为15L/min的还原气体代替惰性气体，还原3h。在开始的15min内，至少每3min记录一次试样的质量。以后每10min记录一次。还原3h后，试验结束。在切断还原气体后，将还原管连同试样提出炉外进行冷却。如果需要，试样可在惰性气体中冷却。即在切断还原气体后，先向还原管通人标态流量为5L/min79
GB/T 13241-91
的惰性气体，然后将还原管连同试样提出炉外进行冷却。冷却终点温度低于100℃。9试验结果表示
9.1还原度的计算
用式（1)计算时间t后的还原度R，计算RI时，为3h。以三价铁状态为基准，用质量百分数表示\。(0.111W+
式中：mo---试样的质量，g;
10.430W,m.X0.430W
m,一-还原开始前试样的质量，g；m,--—还原1 min后试样的质量，g；W,2)—试验前试样中FeO的含量，%（m/m）；W,2)—一试验前试样的全铁含量，%（m/m）。注：1）公式的推导见附录B(参考件）。X100/ X100
2)商检试验时，最好采用交货批量的W和W2，而不用7.3中的500g试样的W，和Wz。画出还源度R，C%(m/m)）对时间t(min）的还原度曲线。9.2还原速率指数的计算
从还原曲线读出还原度达到30%和60%时相对应的时间（min）。（1）
还原速率指数（RVI），用原子比O/Fe为0.9\时的还原速率表示，单位为质量百分数每分钟，由式(2)计算2：
式中：taa---—还原度达到30%时的时间，min；le还原度达到60%时的时间，min；33.6常数。
t6ot30
注意：在某种情况下，试验达不到60%的还原度，此时式（3）适用于较低的还原度：RVI-
式中：t.—-一还原度达到y%时的时间，min;K一一取决于 y%的常数；
y——50%时,=20.0;
y-——55%时,K=26. 5。
注：1）原子比（0/Fe=0.9，相当于还原度为40%。2)公式的推导见附录B(参考件)。9.3允许误差和试验次数
dt - t,-to
还原度指数RI的允许误差，对一对试验结果，两个结果之差值，烧结矿不超过5%（绝对值），球闭矿不超过3%（绝对值），天然矿由供需双方商定。如果两个结果之差值在上述范围内，试验可以结束。如果不在上述范围内，则应按附录A(补充件)中规定的程序进行。9.4最终结果表示
还原度指数RI应根据附录A的规定按试验结果的平均数报出，用百分数表示，精确到小数点后一位数字，按GB8170中进舍规则修约。还原速率指数RVI的试验结果的取值与还原度指数RI的取值相一致，并以其平均数报出，用百分数每分钟表示，精确到0.01%/min。以3h的还原度指数RI作为考核用指标，还原速率指数RVI作为参考指标。10
试验报告
试验报告应包括以下内容：
试验单位；
试验报告发表日期；
参照本标准：
GB/T 13241--91
试样说明（包括还原前全铁和FeO含量）；还原度指数RI和还原速率指数RVI：如果需要，列出相应时间的质量损失。GB/T 13241—91
附录A
重复性和试验次数
（补充件）
还原度指数RI两个试验结果之极差的大小，将决定是否需要进行补充试验。极差范围的等级列子表A1（绝对值)%(m/m）。
烧结矿
球团矿
注：块矿的A、B、C值由供需双方商定。Ix al
最终试验结果数值的确定程序如A1～A4，平均指数精确到小数点后位数字。1、2、：和4分别为第一次、第二次、第三次，第四次试验的结果mx和nin分别为本次检验的3或4个结果中的最大值和最小值。如果11一2≤A，则取两次结果的平均值。A1
A2如果|αi—z>A，≤B,则进行第三次试验，得出。A2.1如果xmax-nim≤B，则取三个结果的平均值。A2.2如果xmax-amin>B，则做第四次试验，得出4。A2.3如果rmxmn≤C,取四次结果的平均值。A2.4如果inaxαmin>C，则舍去max和min·取其余两个中间值的平均值。A3如果/r,一21>B,≤C，次就要再做两次试验，得出 α34。A3.1如果rmax-xmin≤C,则取四次结果的平均值。A3.2如果rmax一aminC,则舍去ax和工mn，取其余两个中间值的平均值。%(m/m)
A4如果11一x21≥C，则--次就要再做两次试验，得出和x4，舍去其中的rmax和min，取其中两个中间值的平均值。
附录B
还原性公式的推导
（参考件）
还原度表示从铁氧化物中排除氧的难易程度，通常表示如下：从铁氧化物中排除的氧量
还原度（%）=4
原先与铁结合的氧量
在式（1)中，假定所有与铁结合的氧都以Fe2O：的形式存在，但实际上大部分铁矿石都存在些Fe:O、FeC）甚至金属铁。因此，应根据还原时试样的质量损失和试样原先的理论含氧量与实际含氧量之差的和来评价还原度。而试样原先的理论含氧量是根据所有的铁都结合为Fe20，计算的。实际含氧量是根据试样中实际存在的Fe:O，、Fe:O.和FeQ的含量计算的。R,(%) :
m.W.×71.85
将公式(B2)化简后即可得出式(1)GB/T 13241—-
×1001×100
mux0.430xw
在式(2)中，假定从铁矿石中去除氧的速率对其瞬时含氧量来说(在动力学上)属于-级反应。do
dO=-dR.×
式中：O
-铁矿石在还原过程中的瞬时含氧量；O,与铁结合的总氧量（按Fe2O：计算）;R,-一时间为t时的还原度，%(m/m);时间，min。
从式（B3）、（B4）、（B5)推导出还原速率：dR,
式（B6)积分后得到：
log 1of 1-
30%和60%之间的还原度为：
-0.434KXz
—1og10(1-60/100)+log10(1-30/100)K
0.434(t6o—t3o)
t6o-t3u
在Fe2O，的情况下，0/Fe原子比0.9与R=40%有同样的意义，把R=40%和式（B7)代入式（B6）。到些值(在 0 /Fe0. 9 时),即
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。dR
ten--t3o
本标准由包头钢铁稀土公司、长沙黑色冶金矿山设计研究院等负责起草。(B8)或(2)
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