【国家标准(GB)】 铁矿球团相对自由膨胀指数的测定方法

中华人民共和国国家标准
铁矿球团
相对自由膨胀指数的测定方法
Iron ore pellets--Determinationof relative free-swelling index1主题内容与适用范围
GB/T 13240--91
本标准规定了铁矿球团（以下简称球团矿）还原膨胀测定方法的基本原理、试验条件、试验设备、试样制备、试验程序和试验结果的评定等。规定的方法的特点是：球团矿在自由状态下，用CO和N2的混合气体进行等温还原，试样具有一定的粒度范围。本标准适用于以相对自由还原膨胀指数（简称还原膨胀指数)表示的球团矿膨胀性能的测定。本试验的结果应与其他的试验，特别是关于球团矿在还原时的其他冶金性能的试验结果联系起来考虑。
2引用标准
GB6003试验筛
试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸GB 6005
GB8170数值修约规则
GB10122铁矿石（烧结矿、球团矿）物理试验用试样的取样和制样方法GB/T13241铁矿石还原性的测定方法3定义
3.1自由膨胀(free swelling)
球团矿在自由状态下还原时所发生的体积膨胀。3.2还原膨胀指数（reductionswellingindex）RSI球矿在等温还原过程中自由膨胀，还原前后体积增长的相对值，用体积百分数表示。4基本原理
具有·一定粒度范围的球团矿，在900℃的温度下等温还原，自由膨胀。还原气体由CO和N组成。测定还原前后球团矿体积的变化。5试验条件
5.1般条件
本标准所用的气体体积和流量采用标准状态（0℃和一个大气压）下的体积和流量注：！个大气压=0.101325MPa。5.2还原气体的组成
国家技术监督局1991-11-06批准776
1992-07-01实施
CO30%±0.5%(V/V)
N270%±0.5%(V/V)
5.3还原气体的纯度
还原气体中的杂质含量不得超过：H20.2%(V/V)
CO20. 2%(V/V)
O,0.1%(V/V)
H20 0.2%(V/V)
5.4还原气体的流量
GB/T13240—91
在整个试验期闻，还原气体的标态流量保持在15+11./min。5.5试验温度
试样在900℃的温度下还原。在整个试验期间保持在900±10（之间。6试验设备
6.1CO还原气体的制备系统
包括CO还原气体的发生、配制、净化、分析和调节装置。可以使用瓶装高纯CO配制还原气体。也可以在试验室发生CO配制还原气体。通过净化、分析科调节，达到5.2和5.3条要求的成分和纯度。6.2还原管
由耐热不起皮的金属板制成，能耐900℃以上的温度。还原管内管的内直径为75±：1mn：6.3还原炉
具有足够的加热能力，能保证全部试样和与试样接触的还原气体在整个试验期闻保持在900土10℃之间（见图1)。
6.4装试样的容器
GB/T13240—91
图1还原膨胀试验装置示意图
1---气体瓶；2-流量计；3--混合器；4-还原炉，5-试样；6-热电偶；7-煤气进口；8—煤气出口；9-~还原管；10—试样容器用耐热不起皮的金属制成，能耐900℃以上的温度，可装粒度为10.0mm至12.5mm的球团矿18个（见图2)。
A还原管示意图
GB/T 13240 --- 91
1一煤气进口；2一热电偶：3—煤气出口，4内管；5—外管，6-~试样容器；7球团矿试样B试样容器示意图
孔径一2.5mm，孔距一4.0mm；
板厚—2～4mm；边高—8mm
C三层容器中格条布置示意图
图2试样容器和还原管示意图
6.5体积测定装置
附录B(补充件)为体积测定装置的两个实例。其他测量球团矿体积精度能够达到0.2.ml.的方法均可采用。
6.6试验筛
符合GB6003和GB6005的规定，并具有以下公称尺寸的正方形筛孔：10.0mm和12.5mm。7试样准备
7.1概述
试验试样应按照GB10122的规定进行取样和制样。试验前试验试样应在105士5℃的温度下烘干，烘干时间不小于2h，然片冷却至室，并保存在干燥器中。
7.2自由膨涨试验的试样
GB/T 13240-91
通过筛分得到粒度为10.0mm至12.5mm的试验试样，质量约1kg。从中随机取出18个球闭矿作为本试验的试样，它的全称叫做试验试样部分。但在本标准中均简称为试验试样或试样。注：如果这18个球团矿中存在着有裂纹的球团矿，则应将它们更换成无裂纹的球团矿。经有关各方同意后，也可以采用其他粒度规格的球团矿作试样。8试验程序
8.1测定次数
对于次检验，至少要进行两次试验。8.2还原前体积的测定
测定试样（18个球团矿）的总体积[参照附录B（补充件）)，然后将试样烘干，才能进行还原膨胀试验。
8.3还原
先在装球团矿的容器中的每一层放6个球团矿，然后将容器放入还原管内，关闭还原管的顶部。将惰性气体（或N，，以下同）通入还原管，标态流量为5L/min，接着将还原管放入电炉中，此时的炉内温度不得大于200℃。然后开始加热。升温速度不得大于10℃/min。当试样温度接近900℃时，增大惰性气体标态流量到15L/min。在900C恒温30min，使温度恒定在900士10℃之间。由于一氧化碳及含有一氧化碳的还原气体是有毒和危险的，在下列试验程序中，试验应在有良好的通风环境中或在抽风罩下进行。为了保护操作人员的安全，应根据国家有关的安全规则，采取防护措施。以标态流量为15L/min的还原气体代替惰性气体，连续还原1h。还原1h后，切断还气体，并向还原管内通入标态流量为5L/min的情性气体，然后将还原管连同试样-起提出炉外进行冷却。冷却终点温度低于100℃。8.4还原后体积的测定
从还原管中取出冷却后的试样，并测定试样的总体积[参照附录B(补充件))。9 试验结果表示
9.1还原膨胀指数RSI的计算
用公式(1)计算还原膨胀指数，以体积百分数表示：Vi= Vo× 100
还原膨胀指数RSI（%）=
式中：V-还原前试样的体积，mLV,一一还原后试样的体积,mL。
还原膨涨指数精确到小数点后·一位数。9.2允许误差和试验次数
9.2.1允许误差
还原膨胀指数的每一对试验结果值之差（即极差）绝对值应小于3%。9.2.2试验次数
·（1)
假如这-对还原膨胀指数之差符合9.2.1规定的允许误差，则试验可以结束。否则应按附录A规定的程序进行。
9.3最终结果表示
还原膨胀指数RSI应根据附录A（补充件）的规定，按试验结果的平均值报出，用体积百分数表示。精确到小数点后位数，按GB8170中取舍规则修约10
试验报告
试验报告应包括以下内容：
试验单位；
试验报告发表日期；
参照本标准；
试验试样说明；
GB/T13240—91
还原膨胀指数RSI；
根据质量的损失计算还原度。进行与否可以自行决定。计算方法参见附录C（参考件）。GB/T13240-91
附录A
重复性和试验次数
（补充件）
还原膨胀指数RSI两个试验结果之极差的大小，将决定是否需要进行补充试验，极差范围的等级列于表AI：(绝对值)%(V/V)。
球团矿
I - r2l
最终试验结果数值的确定程序如A1～A4。平均指数精确到小数点后一位数。规定1、r2、r3和α4分别为第一次、第二次、第三次和第四次的试验结果。规定max和min分别为本次检验的3个或4个结果中的最大值和最小值，A1如果lxi2l≤A,则取两次结果的平均值。A2如果1-21>A≤B，则进行第三次试验。得出3A2.1如果max一min≤B,则取三次结果的平均值。A2.2如果nxαminB，则做第四次试验，得出α4。A2.3如果amaxamin≤C,取四次结果的平均值。A2.4如果maxαminC,则舍去mx和min，取其余两个中间值的平均值。A3如果1121B≤C，一次就要再做两次试验，得出：和4。A3.1如果 mux一nin≤C,则取四次结果的平均值。A3.2如果max一ainC,则舍去tax和nin，取其余两个中间值的平均值。C
%(V/V)
A4如果|z1一z1≥C，则-次就要再做两次试验，得出3和4，舍去其中的max和min，取其中两个中间值的平均值。
附录B
球团矿的体积测定
（补充件）
B1 OKG 法(Oleate-Kerosine-Gakushin Method)(或称油浸法)B1.1试验原理
在球团矿表面上形成疏水的油酸钠水溶液薄膜，并用煤油稳定这层薄膜之后，通过称量得出球团矿在空气中和水中的两个质量。
B1.2试验设备
B1.2.1盛放试剂(油酸钠水溶液和煤油)的容器各用一个容器盛放油酸钠水溶液和煤油。设计这种容器要考虑到浸在试剂中的吊篮可以自由移动。这种容器应该用不与油酸钠水溶液或煤油发生化学反应的材料制戒。782
B1.2.2浸在试剂中的吊篮
GB/T 13240—91
吊篮（见图B1)用来把球团矿浸在油酸钠水溶液或煤油中，以便用振动的方法使球团矿中的气泡加速排除。
这种吊篮可以把试样堆成二层或三层，并可以避免由于球团矿落到容器底部引起的震动而造成球团矿的破裂。
吊篮也应该用不与油酸钠水溶液或煤油发生化学反应的材料制成。图B1装球团矿的吊篮示意图
1一篦条，2一吊篮悬挂线用孔（3个）B1.2.3吸收器
吸收器由一对表面上覆盖纱布的泡沫塑料组成。它的作用是吸收残留在漫泡过试剂的球团矿表面上的试剂。纱布要用4层（见图B2）所选用的泡沫塑料应该保证试样稳定地放在上面，并且其表面积要与放置的球团矿数目相适合。m
图B2吸收器示意图
1--—对吸收器；2-—球团矿；3—海绵或泡沫塑料；4-纱布（四层）对于每种试剂应各准备一组（两对以上)吸收器，可以规定吸收油酸钠、煤油和水的吸收器的编号为第1组、第2组、第3组。
B1.2.4称量装置
称量装置的感量不低于0.0018。B1.2.5浸在水里的吊篮
这种吊篮用于在水中漫泡球团矿，并在该条件下称量。为了使气泡离开吊篮，设计时要考虑吊篮与球团矿的接触面尽可能小。783
吊篮应由不粘附气泡的材料制成。B1.2.6吊挂线
GB/T13240----91
采用钓鱼线（直径大约0.3mm）吊挂，用这种吊挂线把浸在水甲的吊悬挂在大平上。B1.2.7烧杯
烧杯用来称水里球团矿的质量，其容量应该足够大，使吊篮不碰烧杯。烧杯的底面积也应该足够大，在称量样品时，保证水平面不会发生明显的变化。B1.2.8支架
支承烧杯的支架用本材或金属制成。不要用塑料支架（例如丙稀酸树脂做的支架等），以免受静电作用的影响。支架的高度可以调节。B1.2.9温度计
最小刻度为0.5℃或小于0.5℃。B1.3水和试剂
B1.3.1 水
使用蒸馏水或离了交换水，应在需用时现配制。B1.3.2油酸钠水溶液
油酸钠水溶液的浓度为0.1mol/L。需用时现配制。B1.3.3煤油
使用试剂煤油，需用时现配制。B1.4试验程序
B1.4.1将球团矿放到浸油酸钠水溶液用的吊篮里，然后将这个装了球团矿的吊篮浸到油酸钠水溶液中，保持30 min［见图B3(a))。(a)
图B3KG法操作程序示意图
1油酸钠水溶液：2--煤油；3水：4--天平；5--沉锤；.-钓鱼线；7吊篮；8·球团矿；9支架；10烧杯提起吊篮之前，将吊篮上下振动几下，使粘附在试样表面的气泡迅速排除。784
GB/T 13240-91
B1.4.2取出浸在溶液中的球团矿，放到第1组泡沫塑料吸收器中，被此离开，排列成行。然后用手将它轻轻地向下压10s，以吸收粘附在球团矿上的油酸钠残留物。然后将试样按垂直方向转动90°，并放在第1组中的另一对吸收器中彼此离开，排列成行。再向下压吸收器10s，以保证所有球团矿的全部表面去除残留物。使用纱布时，干净的一面朝外。B1.4.3把在程序B1.4.2中排除了残留物的球团矿放在浸煤油的吊篮里，并把这个装有球团矿的吊篮浸没在煤油里保持10s左右【见图B3(b)】。B1.4.4取出浸在煤油里的球团矿，并把它放在第2组吸收器内，按程序B1.4.2吸收煤油残留物。B1.4.5把上面B1.4.4排除了残留物的球团矿放到用来浸水的吊篮里，并把这个装有球团矿的吊篮在水里振动儿下以排除粘在试样表面的气泡，紧接着把它悬挂在天平上。记录试样在水中浸1min后称出的质量为ml，精确到小数点后第三位数，C见图B3（c）！。为了保证小气泡不粘附在吊篮上，预先把它浸在水里，可以避免气泡粘附在上面。B1.4.6完成上面的程序B1.4.5后，从吊篮里取出球团矿，把它放到第3组吸收器内，以吸收粘附在试样表面的水分。
B1.4.7完成上面的程序B1.4.6后，称出试样在空气中的质量为m2，精确到小数点后第三位数。B1.4.8完成上面的程序B1.4.7后，把已经取出了球团矿的吊篮挂在天平上，并漫在水里，称出吊篮在水里的质量为m3，精确到小数点后第三位数。B1.4.9为了知道水在测定温度下的密度，测定烧杯里水的温度。B1.5体积计算
用公式（B1)计算球团矿的体积，单位为毫升，精确到小数点后第位数。V mz 二 (mi - ms)
式中：V—球团矿体积,mL；
ml-—装有球团矿的吊篮漫在水里的质量(B1.4.5),g;m2-球团矿在空气中的质量(B1.4.7)，g；m：——吊篮浸在水里的质量（B1.4.8）.g；p测定温度下水的密度，g/ml，有效数字四位数。B2水浸法bZxz.net
B2.1试验设备
B2.1.1吊篮：在水里测定试样用（见图B1)。B2.1.2吊挂吊篮的线：直径为0.3mm的钓鱼线。（B1）
B2.1.3烧杯架：高度可以调节，木制或钢制（不宜采用容易产生静电的材料，例如丙稀酸树脂）。B2.1.4水浸杯：要求该杯子在测量试样或吊篮的质量时，杯子里的水面不会发生明显的变化。B2.1.5称量装置：天平的感量不低于0.001g。B2.1.6温度计：该温度计刻度单位小于或等于0.5℃。B2.1.7吸收器：见图B2。
B2.2试验程序
B2.2.1将试样在水里保持20min以后，在水里称量，称出的质量为m1使用预先漫过水的吊篮，将装了试样的吊篮浸入水中，同时上下振动若干次，以去除气泡，质理记录到小数点后第三位数。
浸球用蒸馏水或离子交换水，而且每次试验都要更换新水。78.
应该预先减去吊篮在水里的质量。B2.2.2从吊篮里取出试样。
GB/T1324091
B2.2.3用吸收器（图B2)把试样·的所有球团矿轻轻地压下10$。此后，更换纱布的位置，重复同--操作。
吸湿时应该使用没有用过的纱布表面。B2.2.4从吸收器中取出试样后，立刻称量得出质量为m2。B2.2.5为了得到该试验温度下水的密度，需要测定水的温度。密度需要记录四位有效数字。
B2.2.6由公式（B2)计算球团矿的体积：m m
式中：V-—-球团矿的体积,mL
ml—球团矿在水里的质量，g;
浸水后在空气中球团矿的质量，8；p—测定温度下水的密度，g/mL。附录C
还原度RI,的计算
(参考件）
（B2)
C1在测定球团矿还原膨胀指数RSI的同时，如果还需要了解相应的还原度，可用公式（C1)计算还原1h后的还原度RI，以三价铁状态为基准，用质量百分数表示。称球团矿试样的天平的感量不低于0.1g。RI(%) =
× 100/ × 100 *-
m× 0.430W2
0.430W，
式中：mo--还原试验前试样的质量，gtm，—-还原1h后试样的质量，g；W,—一试验前试样中FeO含量，%(m/m）);Wz—一试验前试样的 TFe含量，%（m/m）。C2试验结果以平均值报出，精确到小数点后一位数，试验次数决定于还原膨胀指数RSI。**(C1 )
C3RI.仅作参考，该种球团矿交货批量的还原度指数以GB/T13241的结果RI为正式考核指标。附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁稀土公司、长沙黑色冶金矿山设计院等负责起草。786
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