【国家标准(GB)】 橡胶中炭黑含量的测定 硝酸消化法

GB/T 77662000
本标推非等效采用关国试验与材料协会标准ASTMD297—:1SS3橡胶制品化学分析的第38章“炭黑：A法·硝酸消化法”。本标准与前版标准GB/T7766一1987&硫化像胶中炭黑含函的测定确酸消化法树民,增加了消除铅化合物影响的处理步骤，扩大了适用范戚，本标准与ASTM13297—1993相应方法比较，免去了在硅酸盐存在下的碱处理手续，既简化了操作步骤又保证了测定结果的准确性。本标准自实随之口起，代替GB/T7765—1987。本懋由国家行油科化学工业局提出，本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会归口。本标准由北京橡胶工此研究设计院负责起革。本标准主要起草人：戴美英、房海珍。不标准于1987年5月音次发布。
本标准委托全国橡标委用化学试验方法分技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准
橡胶中炭黑含量的测定
硝酸消化法
Rubher--Dctermination of carbon blackcontent. Nitric acid digestion methodGB/T 7766—2000
代替GB/T7766-1987
整告：使用本标准的入员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的费任。1范围
本标准规定「以硝酸消化法测定橡胶中炭黑含量的方法，本方法适用于含不饱和娱链的R“系橡胶，本方法也适用于被销毅降解成可游于水、树酮或二等甲烷中碎片的其他橡胶,但必须通过对已知胶料验证试验后加以测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标难出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标难最新版本的可能性。GH/T3516--1994橡胶中溶剂抽出物的测定3原理
抽提过的试料用热的浓硝酸消化，将橡胶氧化成可溶性碎片，炭黑和酸不溶性填料经过滤、洗、干燥后再进行灼烧·由灼烧前后减少的质母反映炭黑的含量。4试剂
分析过程中要使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4. 1 硝酸:0=1. 42 g/mL;
4. 2 盐酸:p-1. 18 g/ml.,;
4. 3 硫酸:0=1. 84 g/mL.;
4.4 氨水:0-0. 91 g/ml,;
4.5硫酸铵；
4.6两酮：
4.7 丙酮 三氯甲烷混合波:1+1(V-V);4.8盐酸溶液;1+7(V+V);
4.9铬酸钠溶液:10%（m/m）;
4. 10酸洗石棉。
国家质量技术监督局2000-07-31批准2001-03-01实施
5俊器
5. 1 古氏堆蜗;25 ml.;
5.2古氏斗：36m
5.3捆滤瓶：500mlWww.bzxZ.net
5.4伍温水浴;
GB/T7766
5.5恒温烘箱：温度可控制在110℃士2C；5.6高溢炉：温度可控制在550T~600；5.7分析天平：分度值为0.1mg。6古氏埚的准备
在古氏甘娲底部铺一张圆形定量滤纸，用湿法铺一层酸洗石棉，厚度以炭熙不透滤为宦（约1名）。在酸洗石棉_上压一块多孔圆瓷片，于110℃2℃恒温烘箱烘于，再转移到550℃~-600℃高溢炉灼烧至恒重备用。
7分析步骤
称取0.5 g已剪成约为 1 mm*颗粒状试料,精确至0. 000 2 g用滤纸包好-按GB/T 3h16规楚的方法抽提。
将抽提唇的试料转移到150ml.烧杯.在沸水浴上加热至没有三氟甲烷气味。加30ml.硝酸盖上表面血于沸水浴上消化。若按上述条件不能被消化,测首先在试料中加5m硫酸和硫酸铵在沸水浴上加热约2min使其溶帐，冷却后加30ml硝酸消化至液面没有气泡为止。趋热把液体倒入准备好的古长娲中，尽可能小心地把不溶物保留在烧杯里。用抽滤法缓慢地过滤，用热硝鞍以倾析法充分洗涤。（特诚—洗涤后应倾空抽滤瓶1\）。用丙酮或丙削-三暴甲烷混合液（4.7)洗至滤液无色\，用热的盐酸约20nl.分四次把残渣洗涤到占氏柑竭中，莓用湿的盐酸溶液（1.6)洗涤，转移，必要时叫用根带橡皮头的玻璃棒把烧杯的残渣转移干净。用氨水中和最后的洗涤液至P[~7，用铬酸钠溶波检测铅是否存在。如果有铅存在，继续用热盐酸洗涤，最店府温盐酸溶液（4.8)洗涤·洗至无铅离于检出为止：取下古氏时娲并擦净外壁，政入110T士2%:的慎邀烘箱中烘至恒重，再转移到550℃~600℃高摄炉中灼烧至恒再。灼烧前后质量之差即为试料中炭黑的质量的105%：8分析结奥的衰述
炭黑含最求以质意百分比(/m)表示,按下式计算：ml*m2×100
X(%) =
式中，m…试料质量总;
m1\：古氏埚及内容物经110℃=2C慎重后的质量·g：\古氏及内容物经550（～600℃灼烧恒重后的质量，81.05——测定值的经验系数，
1）对某些合成胶试，用氨水部分或会部中和硝酸溶液可有利子过速。若炭黑飘粒分散得过细，除需部分中和外，同时添加三价阳离下或三价阴离了有利于炭黑的凝聚。采用说明：
150mL硝酸为30mL硝酸。
2」用两酮或两刚~二氯甲烷混合液洗至无色后免去了在硅酸盐存在下的碱处理步，9精密度
GB/T 7766—2000
二饮测定值的差异不大于平均值的5%，
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