【国家标准(GB)】 用液体萃取测定电气绝缘材料离子杂质的试验方法

中华人民共和国国家标准
用液体萃取测定电气绝缘材料
离子杂质的试验方法
Methods of test for the determination ofionic imparities in electrical Insulatingmaterials by extraction with liquldsUDC 621.315.61
GB 7196--87
本标准等效采用国际标准1EC589（1977）《用液体萃取测定电气绝缘材料离千杂质的试验方法》
1范围和目的
本标准适用于测定电气绝缘材料离子化的可溶性有机或无机物质，报据萃取溶液的体积电导率的增加来证明它们的存在。该试验对浸于致冷剂或浸渍剂中的电气绝缘材料具有特殊意义。2定义和单位
液体萃取物体积电导率x等丁萃取溶液的体积电导率与对比试验液（空白试验液）体积电导率之差。在SI单位制中体积电导率的单位是S/m。实际上常用的体积电导率的单位是S/cm。3仪器
250ml带有回流冷凝器的硬质玻璃锥形烧瓶（见图）。电导池：已知常数（1/m或1/cm)。准确度为5%的电阻电桥或其它可测量电阻的装置。对于水萃取物，该测量装置应能在频率50~3000Hz下测量电阻至1M2。注：如果不知电导池常数，可按附录8用已知电导率的氮化钾标准溶液确定。对于有机萃取物，该测量装置应能用不超过100V的直流电压测量电阻，直到1T9。国家标准局19 87 - 01 -21批准..com1987-1201实施
4程序
4.1水萃取物
4.1.1试验用水
GB 7196—87
冷却水
回流冷凝装置
1一加热器；2-锥形烧瓶：3-球形冷凝器：4→方能央，5—试验锁架Www.bzxZ.net
试验用水的体积电导率必须小于或等于2×10:+S/m。其pH值应在6.到7.2之间。试验用水可采用离广交换剂制备或符合上述pH值的二次蒸馏水。注：应注意二氧化碳的影响。新制备的水，若短时间叠露于空气中，其Pl值将会变化到5.7到6.之闻。如果由于二氧化碳引起水的H值变化，但尚不低F6.4，可问水中短时通入纯氨气使其恢复到p=7。如把水存放在除去：氧化磁的聚乙烯矩中，则pH值可长期保持在所要求的范围内。4.1.2水萃取溶液的制备
如无特殊规定，水萃取溶液按下列过程制备：取约2Ug试样分割成适当大小（片状材料约10mm×10mm）的块，在如第3章所述的三个装有向流冷凝器的烧瓶中，分别加人5±0.1g小块试样，然后加人100ml试验水，第四个带冷凝器的烧瓶用于空白对比试验。
四个烧瓶中的水，加热至和缓沸腾，回流60=5min，然后在烧瓶中冷却岔室温。应注意防止“氧化碳进人。
4.1.3 测量
首先测定空白对比试验液。
GB7196-87
电导池应用水萃取溶液冲洗两次，再把水萃取溶液倒人电导池，分别测量各举取漆液的电阻，测量应在23 ± 1 ℃下进行。
注：用1电导率试验的样品和水萃取物必须保证在拿取、存放和操作时，不被大气特别是化学实验室空气或裸手接触所污染。
4, 2有机萃取物
4.2. 试验液
当需用有机液体萃取绝缘材料的离子杂质时，用三氯乙烯较为合适。二氯乙烯的体积电导率应小于或等于5.0×10 1°s/m。在特殊情况下要求达到1 ×10-11S/m。三氯乙烯应为试剂级。试剂级仍达不到上述要求时，则需用分子筛、「1土等材料纯化处理。用白土纯化处理，加量约1%，经搅拌纯化，然后用烧结玻璃过滤器过滤。过滤器最大孔径在5~15μm范围为宜。
注：①如白土吸潮失效，可于干净空气中在温度不超过120℃下加热十燥。②经纯化的三氯乙烯存放于暗处或棕色瓶中比较稳定，但用前应校核其电导率。在萃取和瓣盘中，该溶剂必须防止强烈光线照射，特别是直射的太光。应在暗处存放。③三氯乙烯有毒，用时应当小心。4.2.2三氟乙烯苯取物的制备
取约2g试样分割成适当大小（片状材料约10mm×10mm）的块，放在烘箱中于80~100℃下加热2h，除去水分，在三个装有回流冷凝器的烧瓶中，分别加人5二0.1g的小块试样，然后加入100ml溶剂。第四个带回流冷凝器的烧瓶用于空白对比试验。四个烧瓶中的溶剂应加热至和缓沸腾，回流60土5min，然后在烧瓶冷却至室温。全部过程应在暗处进行。
注：试验过程中因蒸发而导致体积损失不允许超过[0%，否则试验要重做。4.2.3测量
在测量萃取溶液之前，应先测定空白对比试验液的电阻。把试样中的三氯乙烯萃取溶液，轻轻倒人电导池，立即进行测基。电导池在装试样前，必须用纯化的三氯乙烯清洗儿次并干燥。测量各萃取溶液时，电导池先用该幸取溶液清洗两次。
测量应在23+1下加直流电压1nin后读测量值。注：用于电导率试验的样品和有机萃取物必须保证在含取、存放和操作时不被大特别是化学实验室空气或裸手接触所污染。
5 计算
液体萃取物的体积电导率按下式计算：Yex
式it: ex
液体萃取物体积电导率，S/m（S/cm）液体萃取物体积电阻率，0·m（2·cm)；电导池常数，1/m（1/cm)
萃取溶液的电阻，α
空对比试验液的电阻，2。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样名称：
萃取液体名称；
全部结果
全部结果，
试验日期。
GB 1196--87
GB 7196-87
附录A
铂电极镀铂
（补充件）
为了对电极镀铂，把试验池漫人下述组分的溶液中，10ml蒸馏水中含有：
3g六氯铂（I）酸：Hz（PtCl.）·6H00.02g醋酸铅（I)：Pb(CH,COO),.3H,0接着，在电极上加4V直流电压，电流应调节至电极表面稍有气体产生即可。反转极性后，对另电极镀铂，两个电极作阴极的时间要相同。镀铂后，电极具有深黑色象绒一样的涂层。注，①新的光亮的铂电极应该用砂纸打毛，要求镀销10min。②对镀铂电极的复新，操作时间为1～2 min。为了去净电极上的铂溶液，把被水漂洗后的电极浸人2%到5%硫酸溶液中，然后把这二个电极与阴极相连，并把--个单个铂电极也浸人溶液，与阳极相连，电解几分钟后，再用水把电极彻底漂洗当试验池不使用时，应该用试验水把它灌满。必须注意，电极应一直保持湿润。尚有蔬忽，可用乙醇把电极漂洗。
GB 1196—87
附录B
氟化钾标准溶液
(补充件）
需要制备三种标准溶液，其浓度为0.1N，0.01N和0.001N。在本用途中，采用分析纯粉末或结晶状的氯化钾，使用前应于105℃左右干燥2h。在温度为23±2℃下，于空气中配制0.1N时，称取7.4555g氯化钾：配制0.01N时称取0.7456g氯化钾，然后把各称量组分放入1000m1容量瓶中，加人试验水（见第4，1.1条）到1！。0.001N标准溶液应在临用前配制。把0.01N的氯化钾标准溶液100ml移入1000ml容查瓶中，再加人试验水（见条款4.1.1）到11 标准溶液在23℃时的电导率为：0.1N, Vke1=1.16S /m
0.01N, kc1 =0.135S /m
0.001N, 1kcl =0.014S /m
电导池常数可按下式计算：
k =Pke1·R
式中：R-
被测得的电阻，鼎。
氯化钾标准溶液应存放在磨口瓶内。注：全部烧瓶均应以硬质玻璃制成。附加说明：
本标准由全国绝缘材料标准化技术委员会提出并归口。本标雄由机械L业部桂林电器科学研究所负贵起草。本标准主要起草人黄伟。
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