【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定 共沉淀富集分光光度法

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
氯化物
的测定共沉淀富集分光光度法
Analysis of water used in hoilerand cooling system-Determination of chloride-Coprecipitation concentration ant spectrophotonetry1主题内容与适用范围
本标推规定痕量氟化物测定的共沉淀富集分光光度法。GB/T 6905.4--93
本标准适用于除盐水、给水、蒸汽水、凝结水和以除盐永为补给水的炉水等水样的氟化物的测定。测定范围：10～100/LCI-。
2引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要
本方法基子磷段铅沉旋做载体，共沉淀富集痕量氟化物，经高速离心机分离后，以硝酸铁高氣酸溶液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞-甲醇溶液显色，用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。4试剂
4.1无氯水
经阳离子交换柱，阴离子交换柱和阴、阳离子混合柱除盐水，再经二次蒸罐制得。4.2氯化钠标准溶液
准确称取4.649g基准氯化钠（预先在110±5℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温），溶解于无氯水中并定容至1L，此溶液含1群/mLCI-作为贮备液。制作标准曲线时可利用此贮备液制备成含10μg/mL.CI=或1μg/mlC的工作液。4.3硝酸铅溶液
称取硝酸铅10g，溶解于500mL无氯水中。4.4磷酸氢二钠-磷酸二氢钾溶液称取10.7g磷酸氢二钠（Na2HPO,+12H.O)和8.2g磷酸二氢钾（KH2PO)，溶解于无氟水中并稀释至500mL，
4.5硫氰酸汞甲醇溶液
称取0.2g硫氰酸汞溶解于100mL甲醇中，盛于棕色试剂瓶中保存。放置24h澄清后使用。4.6硝酸铁-高氯酸溶液
称取12.0g硝酸铁CFe（NO，），9H20），用43mL70%-72%高氯酸（HC10）及适量无氮水溶解，再以无氯水稀释至1I。
国家技术监督局1993-04-24批准1994-01-01实施
5仪器
5.1分光光度计。
GB/T 6905.4--93
5.2高速离心机：转速≥5000r/min，配有250mL聚乙烯离心管。所有玻璃器Ⅲ，聚艺烯离心管、取样瓶等均应漫泡在10%硝酸溶液中，使用前再用班级试剂水冲洗干净。6分析步骤
6、1工作曲线的制作
6.1.7分别吸取0.00,0.20,0.40,0.60,1.00,1.50,2.00mL工作溶液（1mL含10±gC1-）注入250ml.聚乙烯离心管中，各用无氯水稀释至约200mL，然后按6.2.1~6.2.4条步骤进行测量其吸光度。
6.1.2用一元线性回归法制作工作曲线，或求得回归方程。6.2水样的测定
6.2.1用移液管吸取200mL水样置于250mL聚乙烯离心管中，加入4m硝酸铅溶液，摇匀。加入4mL磷酸氢二钠~磷酸二氢钾混合溶液，充分摇勾，静置5min。6.2.2把离心管置于离心机管座内，以5000r/min的转速离心5min，倾尽离心清液，让沉淀物留在离心管内。
6.2.3往离心管内加硝酸铁-高氯酸溶液10mL。使沉淀物完全溶解。6.2.4加入1mL硫氰酸汞甲醇溶液。显色5min后，在460nm波长下，用30mm比色Ⅲl，以除盐水作空白水，测量其吸光度。
7分析结果的计算Www.bzxZ.net
根据水样级光度从工作曲线求出氯化物含量，或者用计算器从回归方程计算出氯化物含量。单位用热兹/LCI-表示。
8允许差
水样中氯化物在不同含量范围时的允许差，如下表所示。氯化物含量范围与充许差
氨化物含量
20.1~~30.0
30.1~50.0
室内允许差T：
室间充许差Y2
标样允许差B
附加说明：
GT6905.4-93
本标准由中华人民共和国能源部提出，由能源部西安热工研究所归口。本标准斑武汉水利电力学院负责起草。本标准主要起草人钟金、符功敏。717
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