【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 汞盐滴定法

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
氯化物的测定汞盐滴定法
Methods for analysis of waterfor boiler and for cooling
-The determination of chlorideMethod of mercurimetric itration本标准适用于天然水、锅炉炉水、冷却水氯化物含量（以氯离子计）的测定。UDC 628.175 :621
.187.1:543.06
GB 6905.3--86
测定范围：1~100mg/L。超过100mg/L时，可适当地减少取样体积，稀释至100m1后测本标准遵循GB6903一86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定。1方法概要
在pH2.3～2.8的水溶液中，氯离子与汞离子（Hg2+）反应，生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腺（二苯偶氯碳酰耕）形成紫色络合物指示终点，可用汞盐滴定水样中鐵化物含量。指示剂中加溴酚蓝、二甲苯蓝-FF混合液作背景色可提高指示剂的灵敏度。扰。
铁（Ⅲ）、铬酸根、亚硫酸根、联氨等对测定有-一定干扰，可加适量的对苯二酚或过氧化氢消除干2试剂
2.1化钠标准溶液（1m1含1mgC1~）：准确称取1.649g优级纯氯化钠（预先在500~600℃灼烧0.5h或105~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温），溶于理级试剂水并定容至1L。2.2混合指示剂：称取0.5g二苯卡巴粽（C13H12N。O）、0.05g溴酚蓝（C1gH1oBr4OS）、0.12g二甲苯蓝-FF（C23H2N，NaO，S2），用100m195%乙醇溶解，存于棕色滴瓶中备用。2.3硝酸溶液（1+65）。
2.4硝酸汞标准溶液（1ml相当于0.5mgC1-）。2.4.1硝酸汞标准溶液的配制，称取2.4g硝酸汞［Hg（NO3）2H，O>或2.35g硝酸汞Hg（NO3)2：1/2H0]，用含有0.5ml浓硝酸的Ⅱ级试剂水10ml溶解，并用Ⅱ级试剂水稀释至1L。放置过夜后标定。
2..2硝酸汞标准溶液的标定：吸取化钠标准溶液（1ml含1mgC\）5ml，用Ⅱ级试剂水稀释至100m1，按分析步骤3.2、3.3、3.4标定。硝酸汞标准溶液对氯化物的滴定度T按式（1）计算：T=1×5
式中：1—--氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml;5-—-吸取氯化钠标准溶液的体积，ml标定时所消耗的硝酸汞标准溶液体积，ml，b.滴定空白时所耗硝酸汞标准溶液的体积，ml。(1)
2.5硝酸永标准溶液（1m相当于0.25mgC1~）：用滴定度为1ml相当于0.5mgC1-的硝酸汞标准溶国家标准局1986-09-16发布
1987-09-01实施
液稀释制备。
3分析步骤
GB6905.3--86
3.1取100ml水样*，注人250ml三角瓶中。3.2加5滴混合指示剂，逐滴加入硝酸溶液（1+65）调节水样酸度，直到溶液从紫色经绿色**变成黄绿色，再过量1ml。
3.3在不断摇动下，用硝酸汞标准溶液（1ml相当于0.5mgC1-）滴定，接近终点时（溶液颜色由黄绿变暗绿）应缓慢滴定，当溶液颜色变为紫色时即为终点。3.4另取100m1Ⅱ级试剂水，按3.2、3.3的操作步骤测定空拍值。水样氯化物含量小于10mg/L时，应使用滴定度为1ml相当于0.25mgC1的硝酸汞标准溶液，采用5ml微量滴定管滴定。
4计算
水功氯化物（C1\）含量X（mg/L.）按式（2）计算：X=(a-b) ×T
滴定水样消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml式中
空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml；h
T-硝酸汞标准溶液对氟化物的滴定度，mg/L水样体积，ml。
5允许差
两次平行测定结果的允许差如下表：氯化物含量和允许差wwW.bzxz.Net
水样氯化物
含越范期
10.1~20.0
20.1~50.0
50.1~100.0
室内允许差
室间允许差
标样允许差
汇：当水样中铁（班）含量大于60mg/L或铬酸根含盈大F15m/L附，可加人少量对苯二酚（约20mg）当水样中含有业硫酸根、联氨时，可加过氧化氢溶液（1+1)2m；消除其下扰后，按3.2、3.3、3.4的操作步骤测定氮化物含最。
*水样混浊，有较深颜色，应过滤或脱色后再取样测定。**期人混合指示剂，水样颜色已显黄绿色时，可滴加1%氢氧化钠溶液，使之变紫后再用硝酸溶液（1+65）调节酸度。
GB6905.3-86
附加说明：
本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所归口。本标准由水利电力部西安热上研究所负责起草。本标准主要起草人李臻、江俭军。714
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