【国家标准(GB)】 黄血盐钠含量的测定方法

中华人民共和国国家标准
黄血盐钠含量的测定方法
Method of the determination
for the content of sodium ferrocyanide本标准适用于从炼焦煤气回收中所制得的黄血盐钠含量的测定。1试验原理
黄血盐钠在酸性溶液中与锌生成白色沉淀：2 Na [Fe (CN)6) + 3 ZnCl2-+Na2Zn [Fe (CN)6]2 ↓ + 6 NaCIUDC 661.833
GB 6709-86
当溶液中所有的黄血盐与锌离子结合成不溶性化合物后，加人的赤血盐将二苯胺氧化显示出蓝紫色，此时即为终点。
2试剂
2.1硫酸：分析纯（GB625—77《硫酸》）。2+3溶液。2.2盐酸：分析纯（GB622—77《盐酸》）。1+1溶液。2.3硫酸钾：分析纯（HG 3—920-76）。饱和溶液。2.4铁氰化钾：分析纯（GB644-—77《铁氰化钾》)。1%溶液，贮于棕色瓶中。使用期不得超过一周。
2.5二苯胺指示剂：将1g二苯胺（分析纯，GB68178）溶于100ml浓硫酸中。2.6氧化锌：基准试剂（GB1260-77《氧化锌》)。2.7锌标准溶液：称取经约800℃灼烧至恒重的氧化锌6.2236g（称准至0.0002g），置于烧杯中，加人50ml盐酸，使氧化锌慢慢溶解，冷却至室温，移人1000ml容量瓶中。以水稀释至刻线，摇匀备用。此溶液每毫升相当于0.005g锌。3仪器
3.1称量瓶：直径50mm，高30mm，并附有严密的磨口塞。3.2滴定管：容积25ml，分刻度0.05ml。3.8分析天平：感量0.0001g。
3.4磁力搅拌器。
4试验步骤
称取约10g试样（称准至0.0002g），置于500ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻线，摇匀。移取25ml溶液，置于400ml烧杯中，加硫酸和硫酸钾溶液各5ml，加水使溶液的体积为200ml。加人4滴二苯胺指示剂、6滴铁氰化钾溶液，在强烈搅拌下，用锌标准溶液缓慢滴定，接近终点时逐滴加人，当溶液由黄绿色变为浅灰一蓝紫色时，即为终点。5试验结果的计算
黄血盐钠含量（α）按公式（1）、（2）计算：国家标准局1986-08-13发布
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1987-08-01实施www.bzxz.net
式中： af-
GB 6709—86
rf (%)=
一分析试样的黄血盐钠含量，%
干基试样的黄血盐钠含量，%，
V×0.02468×500
100-wf
滴定所消耗的锌标准液的体积，ml，-试样的质量，g
6精密度
-分析试样的水分，%，
每毫升锌标准溶液相当于黄血盐钠的克数。重复性r：不大于0.3%，
再现性R：不大于0.5%。
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由攀枝花钢铁公司、首都钢铁公司负责起草。本标准主要起草人李学文、金慧娟、李筱娴。x100
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB2302-78《黄血盐钠》作废。156
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