【国家标准(GB)】 焦化苯酚水分测定 结晶点下降法

中华人民共和国国家标准
焦化苯酚水分测定
结晶点下降法
Determination of water content ofcoking phenol by cryoscoplc method本标准适用于结品点在35C以上的焦化苯酚中含2.0%以下水分的测定。1试验原理
UDC668.736.3
GB6706--86
根据结品点在35℃以上的焦化米酚1含2.0%以下的水分与苯酚结品点的下降值有线性关系，分别测定试样与无水试样的结品点，出结晶点的下降值计算试样的水分含量。2试剂
2.1分了筛：4A型，粉状（粒度不大于120凹）。使用前在450～500尚温中灼烧2h，保存下无！燥剂的十燥器中。
3仪器
3.1结品点测定仪
8.1.1内：长155±2mm，内径22±1mm3,1.2 外背：长145 ！ 2 mm，内径40 ± 2 mm3.1.3搅拌器：由真径1～2mm的不锈钢丝绕成外轻X18mm的圈螺旋形，并引ll：-个把于。3.2水浴：1000ml高型烧杯。
3.3精案温度计：温度范围0~50℃，分刻度门.1C3.4温度：温度范围0~100~，分刻度1℃。3.5放大镜：5倍。
4试验步骤
4.1预备试验
在1燥洁净的内查中，加人光全焰化的试样20m，插人搅拌器及精密温度计，搅拌冷却。当温度开始回升时，停止搅拌，读记回开达到最高点的温度，即为试样的预测结品点。4.2含水试样结晶点的测定
另取\爆洁净的内管，加人完全焙化的含水试样20ml，插人搅拌器及精密温度让，用软不塞将精密温度计剧定于内管的中1心，使水银球底部距内管底约20mm，并在精密温度计旁附着-支温度计（3.4）。搅拌冷却当内容物温度比预测结晶点高约10（℃时，色1外管，用软木塞固延，置于水浴中。控制水浴温度比预测结品点低5～10℃。继续缓慢搅拌试样，待溢度逐渐下降至比顶测结晶点低0.5C时加人少许样品结品作为晶种。用成大镜仔细观察温度变化。待温度开始回升，并在最尚点停留1min以上时，读取此温度，读数估计到0.01。该最高温度即为贪水试样的结品点。网时记求精密温度计水银桂外露部分十段附近的温度。如温度无回升或回升超过1，应重新试验。国家标准局1986-08-13发布
1987-08-01实施
GB 6706—86
4.3含水试样结晶点的计算
含水试样观察记录的结靠点应按公式（1）校正：tw-t,+At,+Atzwww.bzxz.net
一校正后含水试样结品点，℃，观繁所得的结晶点，C
-精密温度计的校正值，按检定进行校正，C；At
一一精密温度计水银样外露部分的温度校正值，C：At,
A12 =0,00016H(t, - t:
式巾：t。一用温度计（3.4）测得的精密温度让水银往外露部分中段附近的温度精谢温度让在软未塞上外露部分的水银柱高度，以度数表示，℃。H-
4.4脱水试样结晶点的测定
4.4.1在十燥洁净的内管巾加入60C任右的培化试样20m1和分于筛3g，用像皮寒寒住试管，在保持试样焙化状态下制烈搬荡5～10min。如果试样凝湖，应川热培化。4.4.2将试管内容物加热全温度比预测结品点岛约10℃，使试样培化后，按4.2所述步骤测定脱水试样结品点，并按4.3所述方法进行校正，得脱水试样结品点！。5 试验结果计算
本粉中水分的质量自分含鼠W（%）按公式（3）计算：W - 0.27 (f-+w)
式：0.27-
6精密度
苯龄结品点下降值与水分含量关系的经验常数，校正光水试样的结晶点，C，
校正后含水试样的结品点，C。
6.1含水试样结品点的重复性r；不大于0.15C。6.2脱水试样结品点的重复性r：不大下0.10℃。附加说明：
本标准由中华民共和国冶金工业部提出。本标准由上海梅山冶金公司负责起草。本标难拒要起草人颐拟。
育本标准实施之日起，原冶金1业部部标准YB2301一78《苯酚》作废。(3)
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