【国家标准(GB)】 锦纶6中低分子物含量测定方法

中华人民共和国国家标准
锦纶6中低分子物含量测定方法
Method for determination
of low molecular welght compounds contentin polyamide 6
1 应用范围和目的
本标准为测定锦纶6纤维中水溶性低分子物含量的试验方法。2定义
2.1低分子物
指锦纶6中己内酰胺和水溶性低聚体。2.2高聚物
由如已内酰胺经聚合反应而成的产物。3原理
UdC 677.4.014
GB 6509—86
锦纶6中低分子物在酸性介质中加热水解成氨基已酸。然后在一定温度和一定时间、偏碱性条件下，它与三硝基苯磺酸（TNBS）反应，呈黄色络合物，再进行酸化，用分光光度计测定其吸光度，从工作曲线所得的K值进行计算，求得其含最。4仪器
4.1恒温水浴锅：37～100℃，水温波动±1℃，4.2751型分光光度计，波长200～1000nm，4.350、500ml圆底烧瓶，300mm直形冷凝管，400mm球形冷凝管。4.41、2、5ml单标移液管及5ml刻度移液管。4.510、50、100、250、500ml容量瓶。5试剂
所使用试剂纯度一般均系化学纯（试剂三级）以上。5.16N盐酸：取浓盐酸500ml（20℃时，比重为1.19），徐徐加人500ml蒸馏水中。5.21N盐酸：取6N盐酸用蒸馏水稀释配制。5.31N氢氧化钠，用药物天平称取40.0g氢氧化钠于烧杯中，慢慢加人1000ml蒸馏水溶解摇匀。5.44%（W/V）碳酸氢钠溶液：在药物天平上准确称取4.0g碳酸氢钠，溶于100ml蒸馏水中。5.5三硝基苯磺酸（TNBS，生化试剂）。0.1%（W/V）TNBS溶液：在分析天平上准确称取0.1000gTNBS，置于称量瓶中，用蒸馏水溶解。然后移人100ml棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。6取样
按常规分批取样，取样需对全体有代表性，取样数量应足够供试验之用。国家标准局1986-06-18发布
1987-01~01实施
7试验步骤wwW.bzxz.Net
7.1萃取　
GB 6509-86
将丝样放在红外线快速干燥器内烘燥10min，取出后放于干燥器内，冷却至室温。在分析天平上准确称取该丝样2.0000g，置于500ml圆底烧瓶中，加人100ml蒸馏水，装上球形冷凝管，加热回流1h。回流完毕后，将溶液通过三角漏斗移人250ml容量瓶中，用蒸馏水少量多次反复洗涤烧瓶内的丝样，洗液全部并人上述容量瓶内，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻线摇勾待用。7.2水解和中和
用单标移液管移取5ml上述溶液，5ml6N盐酸溶液于50ml圆底烧瓶内摇匀，装上直形冷凝管，加热回流45min进行水解。水解完毕后用1N氢氧化钠中和至溶液的pH达8～9为止，转人50ml容量瓶内，冷却至室温后，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。7.3显色
用单标移液管移取2ml中和后的试样溶液及3ml碳酸氢钠溶液于10ml容量瓶中，摇匀。再加人1ml三硝基苯磺酸溶液，摇匀，同样用蒸馏水作空白试验，放于70±1℃恒温水浴锅内，保温15min取出。加人1N盐酸1.5ml立即用手振荡片刻，使气泡逸出，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。7.4测吸光度
显色后溶液的吸光度，用空白作参比，在751型分光光度计350nm处测定，从工作曲线所得的K值进行计算。
8 结果的计算
低分子物含量（%）
式中：E—样品的吸光度，
K——工作曲线的斜率，
W—样品重，g。
试验的结果二次平行绝对误差应在0.15%以内。9试验报告
2×1000
9.1试验报告应说明所采用的方法标准为GB6509一86《锦纶6中低分子物含量测定方法》。9.2试验报告应包括以下内容：
9.2.1样品名称、规格、编号。
9.2.2被测定的样品数和试验次数。9.2.3显色时水浴的温度和显色时间。9.2.4平行数据的低分子物含量。9.2.5试验日期，试验者，分析意见。40
化学反应
GB 6509—86
附录A
化学反应与工作曲线绘制
(补充件）
锦纶6中水溶性低分子物经盐酸加热水解成氨基已酸，它与三硝基苯磺酸（TNBS）在偏碱性条件下反应时形成一带有等克分子SO黄色中间络合物，然后将溶液酸化，转化为TNP-氨基已酸,反应式如下：
H,N (CH).CO+HOH*H,N (CH);COOHNO
H,n (CH));COOH+ NO2
NH(CH2);COO-Ht
NH (CH2).COOH+ NaHSO3
TNP-氮基已酸是色阶稳定的络合物，其颜色的深浅与低分子物含量成正比，符合朗白－比尔定律，可用分光光度法来进行定量分析。A.2工作曲线的绘制
A.2.1己内酰胺标准溶液的配制
配制浓度为0.15mg/ml的标准溶液，用5ml该溶液进行水解，水解后用氢氧化钠中和，转人50ml容量瓶内，并以蒸馏水稀释至刻线，该溶液浓度为0.015mg/ml。A.2.2绘制己内酰胺标准溶液工作曲线分别移取以上溶液0.3、0.5、0.7、1.0和1.5ml于10ml容量瓶中，用蒸馏水加至总体积为2ml。然后加人碳酸氢钠溶液3ml及T'NBS溶液1ml，保温显色后加人1.5ml1N盐酸，振荡片刻，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。在分光光度计上，350nm处测定吸光度，用蒸馏水做空白试验作为参比，测得的吸光度为纵坐标，已内酰胺浓度为横坐标绘制工作曲线。41
附加说明：
GB6509-86
本标准由中华人民共和国纺织工业部提出，由上海化纤公司归口。本标准由上海化纤公司中心试验室、上海第九化学纤维厂负责起草。本标准主要起草人體德方、蔡德贤、李有儒。42
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