【国家标准(GB)】 合成纤维长丝含油率试验方法

GB/T 6504--2001
本标准等效采用国际化纤标准化局BISFA（1995版）《涤纶长丝国际商定试验方法》和《锦纶长丝试验方法》，并根据BISFA（1995版）商业质量的测定部分对GB/T6504—1986《合成纤维长丝及变形丝含油率测定方法》进行修订。
在技术内容方面，与GB/T6504—1986相比，主要有以下不同：1.将方法A中性皂液洗涤法作为仲裁法。将B法由乙醚萃取法改为萃取法。2.取样时充分考虑到样品的代表性和均勾性，仲裁检验时，将样品量增加至90g（其他检验仍按照原标准中规定：牵伸丝7g；变形丝4g）。3.中性皂片采用ISO675规定。由于此部分的内容已被GB/T8632等效采用，因此本标准直接引用GB/T8632。
4.清洗时：使用带加热器的洗槽时，温度由50℃提高到70~75℃，时间由15min延长至30min；使用超声波洗槽时，常温操作。5.漂洗时：使用带加热器的洗槽时，温度由50℃提高到85℃；使用超声波洗槽时，流水漂洗。本标准自实施之日起，时代替GB/T6504—1986。本标准由国家纺织工业局提出。本标准由上海化纤（集团)有限公司归口。本标准起草单位：辽宁省纤维检验所。本标准主要起草人：王慧、王九忧、刘阳。本标准1996年首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
合成纤维长丝含油率试验方法
Test method for determination of oilsynthetic filament yarns
GB/T 6504—2001
代替GB/T6504--1986
本标准规定了合成纤维长丝含油率的试验方法—中性皂液洗涤法（方法A）和萃取法（方法B）。仲裁时使用方法A。
本标准适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶）、聚丙烯(丙纶)等合成纤维长丝。2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3291.1-1997纺织纺织材料性能和试验术语第3部分：通用GB/T 6502-2001
合成纤维长丝取样方法
GB/T 6503---2001
GB/T 6509—1986
GB/T 8170-—1987
GB/T 8632—2001
3定义
3.1合成纤维含油率
合成纤维长丝回潮率试验方法
锦纶6中低分子物含量测定方法
数值修约规则
纺织品机织物
切近沸点商业洗烫后尺寸变化的测定合成纤维上附着的油剂等物质的质量（不包括水分)与干燥纤维质量的百分率。3.2其他定义按GB/T3291.1规定。4试验方法
4.1方法A——中性皂液洗涤法
4.1.1原理
利用皂液与油剂的亲和力，在洗涤力的协同作用下，使试样上的油剂转移到皂液中。根据这一特性，得到试样洗涤前后的质量变化，可计算试样的含油率。4.1.2设备及试剂
a）样品袋：涤纶长丝制成的网袋（大小够放试样，可以让清洗液进入，但透孔不能让样品从网袋中漏出）。每个试样需要这样一个样袋，样袋的清洗烘干质量已知。b）200～250mL的密闭容器，可装单个试样，质量已知。c）中性皂片：符合GB/T8632规定。d）软水：钙镁离子的含量不大于5mg/L。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001~05-23批准10
2001-12-01实施
e）天平：最小分度值为0.001g。GB/T 6504—2001
f）通风式烘箱，控制温度可达105℃士3℃。g）实验室离心机。
h）带加热器的洗槽或超声波洗槽。i）干燥器。
4.1.3取样
按GB/T6502中规定，取20个卷装或根据有关部门的协定，按所要求的试验精度确定取样量。4.1.4试验步骤
4.1.4.7试样的制备
合并绕一绞，保证每个卷装都被取到，均匀地剪取4个各90g（其他检验可剪取：牵伸丝7g，变形丝4g)的试样。其中两个装入样品袋，成为试样袋，用于测定回潮率。另外2个测量含水率的试样，快速放入密闭容器，按GB/T6503试验步骤测定，含水率计算公式按4.1.5.1条。4.1.4.2处理前质量的测定
分别称取试样袋的质量，减去样品袋的质量，得到洗涤前每个试样的质量G（精确到1mg）。4.1.4.3洗涤
4.1.4.3.1在洗槽内加人软水和中性皂片，使洗涤液浓度为5g/L。洗涤液至少为试样质量的25倍。4.1.4.3.2使用带加热器的洗槽时，试样样品袋放人70~75℃的洗涤液中，搅动30min，水温保持在70～75℃。然后在洗槽中加人70～75℃的软水，确保除去所有的泡沫和污垢；使用超声波洗槽时，常温操作。
注：预取向丝采用超声波洗涤。4.1.4.3.3从洗槽中取出试样袋，用离心机或挤压方法将水尽可能多地挤出。4.1.4.4漂洗
使用带加热器的洗槽时，用85℃去离子水，洗涤试样二次，每次各5min，并保持样袋在水中搅动。最后用85℃去离子水源漂洗5min。用离心机脱水或绞干。使用超声波洗槽时，流水漂洗。4.1.4.5烘干
4.1.4.5.1将脱水后的试样样品袋，分别装入密闭的称量容器，放入105℃士3℃的烘箱，打开容器盖，一直烘到恒量（即连续两次称量的差值小于1mg），烘干时间一般约2h。4.1.4.5.2盖上容器盖，将密闭容器放人于燥器冷却30~45min。4.1.4.6试样烘后质量测定
称量密闭容器的质量，减去容器和样品袋的已知质量，得到每个试样的烘干质量Gz（精确到1 mg）。4.1.5结果计算
4.1.5.1含水率的计算
m2×100
式中：W--
试样的含水率,%；
ml—试样烘前质量，g;
一试样烘干质量，g。
4.1.5.2含油率的计算
式中：Q～试样的含油率，%；
G——试样洗涤前质量，g;
_Gi(1-W)G2 × 100
G2-—试样洗涤后烘干质量，g。G(1-W)
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GB/T 6504—2001
以两次实测值的算术平均值作为测定结果，计算到三位有效数值，按GB/T8170规定修约到二位有效数值。
4.2方法B-
4.2.1原理
萃取法
利用油剂能溶解于特定的有机溶剂的性质，通过索氏萃取器将试样表面的油剂抽出，所得抽出液加以蒸发烘干，得到不易挥发的油剂的质量，连同萃取前的试样质量，可计算得到试样的含油率。4.2.2设备及试剂
a）索氏萃取器；
b）恒温水浴锅；
c）溶剂：乙醚（分析纯），或其他试剂；d）烘箱：通风式烘箱，保证规定的温度，精度为105℃士3℃，e）天平：最小分度值0.0001g；f）密闭容器：质量已知；
g）干燥器。
4.2.3取样
按4.1.3规定的卷装数取样。
4.2.4试验步骤
4.2.4.1试样的制备
合并绕一绞，保证每个卷装都被取到，均匀地剪取：牵伸丝剪取7g，变形丝剪取4g；测定含水率剪取30g。
4.2.4.2将索氏萃取器的萃取瓶洗净，置于105℃土3℃烘箱中，烘至恒量，称其质量G1。前后二次称量相差在0.0005g以内。
4.2.4.3准确称取试样的质量Gs（精确到0.1mg）。4.2.4.4将试样置于索氏萃取器萃取管内，下接已知质量的萃取瓶，注人溶剂。用至少1.5倍素氏萃取器加人量的溶剂萃取。
4.2.4.5调节水浴锅的温度，使回流次数每小时不少于九次，总回流时间不少于2 h。4.2.4.6将萃取后的试样取出，从索氏萃取器上取下萃取瓶。4.2.4.7将萃取瓶放人烘箱中，在105℃士3℃条件下烘至恒量。4.2.4.8将萃取瓶转移到于燥器中冷却30~45min，然后准确称量Gz（精确到0.1mg）。4.2.4.9试样含水率的试验步骤及计算方法同方法A。4.2.5结果计算
G(1-w)
式中：Q-
试样含油率，%；
萃取前萃取瓶质量，g；
G.—萃取后萃取瓶烘干质量，g；G3—萃取前试样质量，g；
W——含水率,%。
·（3）
以两次实测值的算术平均值作为测定结果，计算到三位有效数值，按GB/T8170规定修约到二位有效数值。
注：非压洗法生产的锦纶长丝需经低分子物含量修正，方法见GB/T6509。12
试验报告
试验报告应包括以下内容：
试验报告包括：
a）试样的名称和规格；
b）试样的含油率；
c）试样的含水率；
d）采用的方法及试验条件。
GB/T 6504
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