【国家标准(GB)】 气体中微量氧的测定 电化学法

本标化替GB/4286—1986气体微量氧的商定电化学法本标准G-R比±尝变化加：
GB/T6285-—2CD3
督说范潮中的分析方伙为所有采用电化学法测定气体中微量氧的方法，利除工闭限（195年版的第段；本版的第1章）：
了规性用文件一节见第2）：
方法原理悠改为来用心化学分新达的晚理（1985年款的第：单，本版能第竞）；仅格要求、仪解双浦，测定方法及处整力原如性的要求，具体择作都接仪器说量书（1986年版的笋3.4、5.6,7章：本版的第4,5.6章>：修改较正月标准气为有证气体标准物质（198G年版的第三章；本版的第5单）：—-妞除了对注总率须的圾定<1$6年版的第5查)；增加广资料性附录“康尽池低测定气体计改量实\（充附函A），本标推的所来A品致料性附承.
本标准士原化学工业部景出。
本标准由全压气体标准化术会也会归口。本标谢起享单位：两南化工讲究径计院，年庆川仪九厂。本标满主要利中人，周增云、刘小兵本标准所代替标准的质决版本发布情况为：GR/T 285—:386。
1范田
气体中微量氧的测定电化学法
GB/T 6285—2003
本示注圾完了采用也化学法测定气休中激量药方运原划以及对义据的要求、义器核准，测定受站果处，
本乐硅适用二不与自化学反应器一—化学电池发生仁学反度上不十光测定的气述，2规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准的引用而或为本标的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有修这（不包括助误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，赖示损据本标准达成协议的务方萨究是咨使用这些文件内最新版本。凡是天生期的引州文件，其量新成本活于区标准。GB/T3723T.业月化半产品采样的安全通则（idt[SO3165】GB：1e：气体化上产品来样通则（rISO672)3方法原理bzxz.net
电化平法品指将微测组分以近当形式寓于电化学反成器：一化学电池中进行检出和测定的各轨制的法。例如境电池法、料电池法及燃萃电池法.4仅器要求
胶解虚能适压：气体中效量氧的测定。议器的检测限至少虚低」微细气体中氧含量的一个效级。仪器应有良好为裁生范用。
按与经双遍并在有效期内，
5仪据较准
校准采用有证气体标清物质。标准物质的载会量应火所校准仪器满程的8U%，仪器举少应校准零点和满量骨，兵本换作按仪器说明书的规定6测定及结巢处理
6.1采样
采样中的安全弃项点整合心B/5773中的规定。气态样品的来样应符合Ti1的现定，瓶装气体的采杆用到样阀，用被气体充分世换取样医及采举管道，肾道气体的果样应使用件道上的采样间，单开尽可能短的只样管道将栏品气直接这人分行仪带。6.2直接测定法
本方法适用丁直接显示气仁中微氧含量的分析仪举。议器德定时，当仅端示值机定之后记乘为读数俏办样品气氧含且：其体操作按仪器说明书的教定，
6.3比较测定法
本力法适用于不直接显示中气体户乳含量，需接二次仪表的分析仪器。具体禁作额仪望说明书的:
GB/T 6285—2003
规定，
分别引人敏洲气体和第5卓中规定的气位标陪物质，考氧出峰完丰后运录气体标准像质和敏到气休的响忘肯R.R，
（1)算样品气中含量
武中?
气体标难物质中氧的体积分数，口“！R
一气体标准物压中氧响应值：
一品气中氧的本科分数，10；
群品气十氧响底
6,4分析结果重复性
至少两次更发测山销果的算术平均值为谢定结果，它们之叫的相建偏差，当氢的体积分数小于3义13-，不志超过10，步氧的体积分数为3×10～15×：0-时，不忘超过5%：当氧的体积分数大于18×10时应过3%
6. 5示例
本标准描违了化学反应器为山池的微资复分析收，参附求A，7试验报告
费告应包括下研内客：
测范口期、时间，环境盘度、大气非：样品名称：
采择地点、详品编号：
“创烂站果：详品气中载含量！测言时见察到的任何异常现象；本标推中米包活的自口选择的并他内穿：分析员和审核的性名；
依据的标准缔号：
A.I总述
附录A
(资性附录）
原电池法测定气体中的微量表
GB/T$285—-20C3
本附录给出了电化学反应器为原电地的间种炎型的微基率分行仪，种为比较测定法·索程图比A，，刃一种为直松测定法，滋程图见图A.2.这两种炎型的分析仪器，既适用于须气、氢气、教气以及其他不与贼性自解液和电轻兰瓦应括气作十微量的划定，也后月于二氧化嵌气以及营氧化碳的泥合气等陵世气体中微载的测定其中，氨气、点气、氧气以及其他不与砖补电解换和心圾发生区应的气体十微量载的体识分数检测范固是.01×10100×1-一氧优携气，含至化的退合气等限性气达做第氧的件积分整的检则范声是U.t×1c~100×01
除器，
异有定内识量音的六调闪。
本离电事华票计：
益相中：
三次仅表：
本臣地！
我气人口
样品气人。
GB/T6285—2D03
计修训：
国通网：
除氧器；
简景引：
原电！
件受校准气人口
1.2效图^，1所示流程为例的两定A.2. 1 载气
高纯能或其他口性高纯气体，
4.2.2进样系统
具有定述积管的六通阀。
A. 2. 3测定部分
而原电池和流量红吨，
原电池：不被瘤的引用深形：或金丝织成的网制成-数腐蚀的闭摄用铅片制放，起可以将所圾和拟做实其像形式出解科为氢氧化钾箱液感醋酸-酷酸的器冲商，A.2.4测定前的准备
A.2.4.1收器试漏
仪器快月指底进行严格渐，以保证左气密生A.2.4.2试剂和材料
我单化新，分析纯：
酯酸：分析纯电
酵酸钠：分断纯；
醋酸饼：次析纯：
腰器游液，XX10-（质毕分数》：丙翊，分折纯：
消酸：分所
益酸：分折红
燕润水或离子代：
除：虾1税载齐券
4.2.4.3电极的处埋
CB/I62852003
当仪器灵敏度显若下降，不能满足要求，必款接下述方法如原比他的电秘让行处理银或金心圾：用热的盐酸或稀硝融率液设池恢友光泽，市即用换水供净，创电极：用细砂纸将铅电批光-控闪配，协水、粘款单.然热谨水的序洗净：A,2.4.4电解池的配制
减性电解液：称取氧氧化射R-开适量蒸增水完个解，待率液冷却至室温片蒸确不筛车10m.L过滤备用。
晚性电解液，量取m.酷酸铅卒效加人到口LpH值效为.Ⅱ的驾醛-贴晚钠级冲液中A.2.4.5原电池的安装
测定氮气、氛气，点气以及其仕不了减也心液和极发生及造的气伪中微量氧的含量形，将A.2.1.口配制的验下电解液变一定盘入内，放人电披产安装好，测定二率化碳气，一氧化碳视合气等酸生气体中微且氧的舍民时将，3，1中丽制闪酸生心解批按一定虽如人池内·放人电极井安装好，人.2.5来祥
按6.1观定执平：。
A,2.6测定及结累处理
创定方法深用比较法·测三及站果处担按5.、6.1的规定。A.3以图4.2流租为例的测定
A.3.1测定前的准备
按 A.3.1规定决行.
A.3.2仪磷校准
按第卓期定妆行.
A.3.3测定结果及处理
测究方法采乐接测范法，通定没结果处理按6.2、e.4的见定。5
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