【国家标准(GB)】 工业用碳酸氢铵 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

中华人民共和国国家标准
工业用碳酸氢铵砷含量的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法Ammonium hydrogen carbonate for industrial use-Determinat ion of arsenic content- Silverdi ethyl di thiocarbamate photometric method本标准适用于工业用碳酸氢铵中碑含量的测定（仲裁法）。UDC 661.523
GB 6276.786
本标准适用于碳酸氢铵试样中含有1～20μg砷（As）。本标准等效采用ISO42751977《工业（包括食品工业）用碳酸氢铵——砷含盘的测定—二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》。1原理
在酸性介质中，金属锌将砷还原为砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收，析出紫红色胶状分散银，于大吸收波长540nm处，用分光光度计测定其吸光度。2试剂和溶液
2.1盐酸（GB622—77）：分析纯2.2吡啶（GB689-78）：分析纯，2.3二乙基二硫代氨基甲酸银；
2.4二乙基二硫代氨基甲酸银-吡啶溶液：溶解1g二乙基二硫代氨基甲酸银（2.3）于吡啶（2.2）中，并用同样的吡啶稀释至200ml，贮于棕色瓶中备用，该溶液约稳定两周，2.5三氧化二砷（GB673一77）：分析纯；2.6氢氧化钠（GB629--81）：分析纯，5%溶液2.7砷标准溶液：1ml溶液含有0.1mg碑（As），按GB602一77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制
2.8砷标准溶液：1ml溶液含有1μg砷（As）。移取1ml碑标准溶液（2.7），置于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液在使用时制备，2.9乙酸铅（HG 3—974--76）
2.10乙酸铅棉花：称50g乙酸铅（2.9），溶解于250ml水中，取脱脂棉花，用上述溶液浸透后，挤去多余溶液，置室温下干燥，保存于广口瓶中，2.11无砷金属锌（GB2304一80）：粒径0.5～1mm或其他相应纯度的锌粒；2.12碘化钾（GB1272-77）：分析纯，15%溶液；2.13氯化亚锡（GB638一78）：分析纯，盐酸溶液。溶解40g氯化亚锡于25ml水及75ml盐酸（2.1）的混合液中。3仪器设备
用于砷测定的所有玻璃仪器，事先要用热的浓硫酸或洗液小心洗涤，并用水充分洗涤和完全干燥。国家标准局1986-04-18发布
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1987-08~01实施
一般实验室仪器，
3.2分光光度计，
3.3定砷装置见下图。
100ml/
GB 6276.7--86
定砷装置图Www.bzxZ.net
A一锥形瓶，B-连接管，C-15球吸收器3.3.1锥形瓶（A）容积100m1，用于的释放；3.3.2连接管（B）使用前装入乙酸铅棉花，3.3.315球吸收器（C）。
也可使用具有同样效果的定砷装置。4测定手续
4.1标准曲线的绘制
每换一批锌粒和新制备一次二乙基二硫代氨基甲酸银-吡溶液，都须重新绘制标准曲线。149
4.1.1标准比色溶液的制备：
GB 6276.7—86
于数只锥形瓶（3.3.1）中，分别加人0、1.0、2.0、4.0、6.0·20.0ml砷标准溶液（2.8），并加人10ml盐酸（2.1），补充水至40ml，然后加人2ml碘化钾溶液（2.12）和2ml氯化亚锡溶液（2.13），摇匀后放置15min
将乙酸铅棉花（2.10）置于连接管（3.3.2）中，以吸收硫化氢。用不溶解于吡啶的油脂密封磨口玻璃接头按图1连接仪器。于吸收器（3.3.3）中加人5ml二乙基二硫代氨基甲酸银-吡啶溶液（2.4）。于锥形瓶（3.3.1）中加人5g锌粒（2.11），迅速连接好仪器，反应进行45min后，移去吸收器（3.3.3），混匀吸收液，该溶液颜色在暗处可稳定2h。4.1.2吸光度的测定
使用分光光度计（3.2），选用1cm的比色血，于最大吸收波长540nm处，以空白溶液（4.1.1中0ml）为参比溶液，测定吸光度。4.1.3标准曲线的绘制
以5ml吸收液含砷的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.2空白试验
在测定试样溶液的同时，用同样的手续，同样的试剂及用量，只是不加样品，进行空白试验。4.8测定
4.3.1试样溶液的制备
称取试样10g，称准至0.1g，置于250ml烧杯中，加约50ml水，缓慢加热煮沸直到逐尽二氧化碳和氨，冷却后将试液移人锥形瓶（3.3.1）中，加人10ml盐酸（2.1），加水使总体积为40ml。4.3.2样品的测定
于制备好的试样溶液（4.3.1）中，加人2ml碘化钾（2.12），2ml氯化亚锡（2.13），摇匀后放置15min，以下手续与标准曲线的绘制（4.1.1）相同。用分光光度计，选用1cm的比色皿，于最大吸收波长540nm处，以空白溶液（4.2）为参比溶液，测定吸光度。
5 结果的计算
从标准曲线（4.1.3）上查出吸光度对应的碑（As）含量（μg）。碳酸氢铵中砷（As）含量（X）以质量百分数（%）表示，按下式计算：X=
式中：m,一一试液中测得的砷含量，μg,一试样的质量，多。
附加说明：
mg × 1000000
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部上海化工研究院技术归口。本标准由化工部上海化工研究院、大连化学工业公司负贵起草。本标准主要起草人赵育为、廖博献。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1—523--77《碳酸氢铵》作废。150
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