【国家标准(GB)】 工业用碳酸氢铵 氯化物含量的测定 电位滴定法

中华人民共和国国家标准
工业用碳酸氢铵氟化物
含量的测定电位滴定法
Ammonlum hydrogen carbonate for industrlal seDetermi aation of chloride conteatPotentlometric method
本标准适用于工业碳酸氢铵中氧化物含量的测定。1原理
UDC 661.523
± 548.06
GB 6276.2-86
在酸性的丙酮（或乙醇）－水溶液中，以银离子、氮离子选择电极或银-硫化银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突肤确定其反应终点。2仪器设备
2.1一般实验室仪器设备
2.2电位滴定装置
2.2.1电位计，精度为2mV/格，量程为-500～+500mV，2.2.2参比电极：双液接型甘汞电极，内充饱和氟化钾溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液（3.5），和甘汞电极相连接，
2.2.3测量电极：银离子选择电极、离子选择电极或具有硫化银涂层的银电极（制备方法见附录A
2.3微量滴定管：分度值0.02或0.01ml。3试剂和溶液
$.1 丙酮(GB 686-78） ：分析纯,3.295%乙醇（GB679—80）：分析纯3.330%过氧化氢（HG3—1082—77）：分析折纯，3%溶液3.4硝酸（GB 626—78）：分析纯，6N溶液；3.5硝酸钾（GB647—77）：分析纯，室温下饱和溶液3.6 溴酚蓝（HG 3—1224—79） 0.1%乙醇溶液t3.7无水碳酸钠（GB 639—77）：分析纯，5%溶液：3.B氟化钾：基准试剂
9.8.10.1N氯化钾标准溶液：准确称取3.728g预先在130℃下干爆至恒重的氧化钾（3.8），称准至0.001g，置烧杯中，加水溶解后移入500ml容瓶中，用水稀释至刻度，摇勾9.8.20.005N氯化钾标准溶液，移取5ml氯化钾标准溶液（3.8.1），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀；
3.9硝酸银（GB 670—77）：分析纯；3.9.10.1N硝酸银标准溶液：按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》配制，3.9.20.005N硝酸银标准溶液：移取5ml硝酸银标准溶液（3.9.1），置于100ml容量瓶中，用水国家标准周19B6-04-18发布
1987-03-01实施
稀释至刻度，摇勾；
3.9.3标定：
GB6276.2—86
移取5ml氯化钾标准溶液（3.8.2），置于150ml烧杯中，加水5ml,加1滴澳酚蓝指示液（3.6），滴加硝酸溶液（3.4），使溶液恰呈黄色（约12滴）。再加人30ml丙酮（3.1），放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，把参比电极（2.2.2）和测量电极（2.2.3)插人溶液中，连接电位计（2.2.1）接线，调整电位计零点，记录起始电位值。用硝酸银标准溶液（3.9.2）进行滴定，先加人4ml，再每次加人0.1ml，记录每次加人硝酸银标准溶液后的总体积及相对应的电位值起，计算出连续增加的电位值△E,和AE,之间的差值△E，E，的最大值即为滴定终点。终点后再加人0.1ml硝酸银标准溶液，记录一个电位值E。记录格式见附录B。
滴定至终点所消耗的硝酸银标准溶液的体积按式（1）计算：V-V.+V.
式中：V。—电位增量值AE达最大值前，加人硝酸银标准溶液的总体积，mI；V
电位增量值4E,达最大值前，最后一次加人硝酸银标准溶液的体积，ml，6-—4 E2最后—次正值,
B——-4E，最后次正值和第一次负值绝对值之和。3.9.4硝酸银标准溶液的当量浓度N按式（2）进行计算：Ne-V2
式中：Ne——所取氧化钾标准溶液的当量浓度V 2——所取氯化钾标准溶液的体积，ml;V——滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml。4测定手续
4.1试样溶液的制备：
称取试样5~10g，称准至0.1g，置于150ml烧杯中，加人30ml水溶解，再加入2滴过氧化氢溶液（3.3）0.5ml碳酸钠溶液（3.7）：用小火加热煮沸，逐尽二氧化碳和氢，并在水裕上蒸发至干，冷却后加水至总体积为10ml，加人1滴溴酚蓝指示液（3.6），滴加硝酸（3.4），使溶液恰呈黄色。4.2滴定
在制备好的试液：（4.1）中，加入30ml丙酮（3.1），以下操作按硝银标准溶液的标定（3.9.3）中加内酮以后的步骤进行。但第一次不加入4 mI 硝酸银标准溶液。当试液中氯离子浓度太低，滴定消耗硝酸银标准溶液的本积小于1m|时，可采用标准加入法测定，在计算结果时应扣除加入的氨化钾标准溶液（3.8.2）所消耗的硝酸银标准溶液的体积。如用乙醇能得到明显的电位突跃，也可用乙醇代替丙酮。4.3空白试验
按上述手续进行空自试验，除不加试样外，操作手续和应用的试剂均与测定时相同。5结果的计算
碳酸氢铵中飘化物（C1）含量（X）以质量百分数（%）表示，按式（3）计算：xN(V.V)0.0354 100
式中，N—硝酸银标准溶液的当量浓度V3——滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml1.(3)
GB 6276.2-80
用金相砂纸（M）将长15~2icm、直轻为0.5m的银丝打磨光亮，再用乙醇泡的脱脂花洗干净晾干,适量的2化和1.化钠的等体积混合落中（液5）浸度为35cm，浸至丝表面形成黑色化层，取，用增水洗净，备用所制备的电极，用0.05N硝酸银标准溶液进行标定时，终点电突跃值应在m左右。硝酸锻标准溶液的体积
GB 6276、2-86
附录B
试验记录格式举例bZxz.net
（补充件）
电位假E
V=4.90+0.10x_37
注：表中第一、二栏分别记录所加人的硝酸银标准溶滤的总体积和对应的电忙值E。第三栏记录连续增加的电忙填E第四栏记录增加的电位值E之间的差值E，，此差值有正有负，谢加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部上海化工研究院技术归口。本标准由化工部上海化工研究院、大连化学工业公司负责起草。本标准主要起草人赵育为、廖博献。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1——523—77《碳酸氢铵》作废。
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